固相合成法制备工程化应用的大应变压电陶瓷材料.pdf
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1、第 42 卷 第 7 期2023 年 7 月硅 酸 盐 通 报BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETYVol.42 No.7July,2023固相合成法制备工程化应用的大应变压电陶瓷材料李 伟,盖学周,汪跃群(中国船舶集团有限公司第七一五研究所,杭州 310012)摘要:随着我国科技水平的飞速发展,激光惯性导航系统的精度要求越来越高。采用工业级原材料,通过固相合成法制备了铌锑-铌镍-锆钛酸铅(PSN-PNN-PZT)四元系大应变压电陶瓷材料,讨论了不同含量 Sr 对 PSN-PNN-PZT 压电陶瓷材料介电性能、压电性能的影响。结果表明:当 Sr 含量为 1%(摩尔
2、分数)、n(Zr)/n(Ti)=43/57(摩尔比)时,PSN-PNN-PZT 组成位于准同型相界附近,压电陶瓷性能较优,获得了一种相对介电常数 T33/0、机电耦合系数 kp、压电常数 d33、介电损耗tan、居里温度Tc分别为4 090、0.664、686 pC/N、0.016 5 及213 的大应变压电陶瓷材料;基于该材料配方制备的 24 mm 5 mm 0.4 mm 压电陶瓷圆环,在100 V 的驱动电压下产生的应变量能达到2.500 5 m,较现有的 PZT-14(P14)材料提升32.4%,能应用于高精度激光陀螺稳频器中,提高压电陶瓷微位移驱动器的可靠性。关键词:压电陶瓷;PSN-
3、PNN-PZT;大应变;介电性能;压电性能;居里温度中图分类号:TM282文献标志码:A文章编号:1001-1625(2023)07-2597-06Large Strain Piezoelectric Ceramics for Engineering ApplicationsPrepared by Solid-State Synthesis MethodLI Wei,GAI Xuezhou,WANG Yuequn(The 715th Research Institute of China Shipbuilding Group Co.,Ltd.,Hangzhou 310012,China)Abs
4、tract:With the rapid development of scientific and technological level,the accuracy requirements for laser inertialnavigation systems are becoming increasingly high.The quaternary PSN-PNN-PZT piezoelectric ceramics with large strainwere prepared by the conventional solid-state synthesis method using
5、 industrial grade raw materials.The influence ofdifferent content Sr on the dielectric and piezoelectric properties of PSN-PNN-PZT piezoelectric ceramics was discussed.Itis found that when the Sr content is 1%(mole fraction)and the molar ratio of n(Zr)/n(Ti)is 43/57,the PSN-PNN-PZTcomposition locate
6、s at morphotropic phase boundary and the piezoelectric ceramics show excellent properties.The largestrain piezoelectric ceramics can be achieved,which are as follows:relative dielectric constant T33/0=4 090,electromechanical coupling coefficient kp=0.664,piezoelectric constant d33=686 pC/N,dielectri
7、c loss tan =0.016 5,Curie temperature Tc=213.The strain of 24 mm 5 mm 0.4 mm piezoelectric ceramic thin rings based on thismaterial formula reaches 2.500 5 m at 100 V driving voltage,which is 32.4%higher than that of the existing PZT-14(P14)material.This material can be applied in high-precision las
8、er gyro frequency stabilizers to improve the reliability ofpiezoelectric micro-displacement actuator。Key words:piezoelectric ceramics;PSN-PNN-PZT;large strain;dielectric property;piezoelectric property;Curietemperature收稿日期:2023-03-09;修订日期:2023-05-26作者简介:李 伟(1988),男,工程师。主要从事压电功能材料的研究。E-mail:lee2007nu
9、aa 0 引 言我国电子信息技术与国防工业的高速发展,对激光陀螺的惯性导航系统提出了更高精度的要求。在驱动器的应用中,压电陶瓷元件需具有优异的大应变特性,这种大应变特性可以实现在较低的驱动电场强度下产生较大的应变,通常会达到微米级。在激光器稳频应用方面,压电陶瓷作为驱动器核心部件得到了广泛应用,激光器谐振腔腔长受温度影响会发生微米级的膨胀或收缩,会导致激光的频率偏移,这对航空航天领域2598陶 瓷硅 酸 盐 通 报 第 42 卷的应用来说是致命的。压电陶瓷微位移驱动器可实现微米级别的位移补偿,从而调整激光器谐振腔腔长以达到激光器稳频效果1-2。针对此应用,大应变压电陶瓷在性能上应满足高的压电应
10、变系数、机电耦合系数及较高的介电常数;同时,为满足实际应用环境需求,大应变压电陶瓷还需要具有高的居里温度和较高的矫顽场。目前大应变压电陶瓷体系主要有镧锑锆钛酸铅(PLSZT)、铌锌-锆钛酸铅(PZN-PZT)、铌镍-锆钛酸铅(PNN-PZT)及铌锌-铌镍-锆钛酸铅(PZN-PNN-PZT)3等。PNN-PZT 压电陶瓷具有优异的压电性能,但居里温度较低,且不太稳定4-6;而 Pb(Sb1/2Nb1/2)O3(PSN)能有效抑制 PZT 陶瓷的晶粒生长,使 PSN-PZT 陶瓷体系具有较高的机电耦合系数、较好的稳定性和较高的居里温度7-8。根据 PSN 和 PNN 各自的特性,将两者组合在一起与
11、 PZT构成的四元系 Pb(Sb1/3Nb2/3)O3-Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb(ZrTi)O3(PSN-PNN-PZT)将兼具高机电耦合系数和高压电应变系数的优点,具有较高的研究和应用价值。目前大压电应变压电陶瓷材料主要是 PZT-14(P14)材料,该材料是在 PZT 二元系的基础上复合Pb(Zn1/3Nb2/3)O3,然后进行掺杂改性得到的,其相对介电常数 T33/0=3 400(1 10%),机电耦合系数kp=0.64(1 5%)。目前,该材料主要用于航空航天研究院所的军横向压电陀螺仪(年需求量 30 万件以上,产值 800 万元以上),以及本单位浮标、面元水听器等项目中
12、。从客户装配及实际使用的反馈情况看,在器件使用过程中,在相同驱动电压的情况下,丹麦产压电元件的压电应变量要比本单位 P14 材料的应变量高10%15%;在近似线性的情况下,要获得相同的应变驱动,丹麦产压电元件所需的驱动电压比 P14 材料所需的驱动电压要小 10%及以上,从而能够有效提高器件的可靠性及优化后端装备,更有利于系统的集成等。鉴于此,迫切需要在现有 P14 材料的基础上进行大应变压电陶瓷新材料的研究,以期进一步提高器件实际使用过程中的应变量。本文通过控制 Zr/Ti 比、PSN 和 PNN 含量,研究 Sr 掺杂对四元系 PSN-PNN-PZT 压电陶瓷材料介电及压电性能的影响,采用
13、铁电性能测量、压电应变测量及居里温度测量等对其进行了表征,并与现有高压电应变P14 材料进行了对比。1 实 验1.1 样品制备采用工业级纯度的 Pb3O4、ZrO2、TiO2、Sb2O3、Nb2O5、Ni2O3及 SrCO3为原料,按照 Pb1-xSrx(Sb1/3Nb2/3)a(Ni1/3Nb2/3)b(Zr0.43Ti0.57)cO3(其中 a+b+c=1,x=0、0.005、0.010、0.015)准确称料。采用传统电子陶瓷制备工艺,在 50 kg 级滚筒球磨机中用纯净水、锆球混合球磨 40 h,烘干后预合成(860,2 h);粉碎后搅拌球磨 4 h,加入质量分数为 7%8%的聚乙烯醇(
14、PVA)溶液作为黏结剂,使用喷雾塔进行喷雾造粒,干压成型为25 mm(2.3 2.8)mm 的圆片;在隧道窑炉中进行1 250 烧结,烧结后采用瓷片机加工成 20 mm 1 mm 圆片;超声清洗被银面,采用丝网印刷银电极,网带炉中 780 烧银,在(135 5)硅油中,2 500 3 000 V 直流电压下极化 15 min,保持电压吹冷到温度不高于 60。1.2 性能测试将样品打磨后,采用理学 smartlab 9kW 型 X 射线衍射仪测试样品的 XRD 谱,并进行物相分析,通过 FEIQuanta 250 FEG 型扫描电子显微镜获得样品断面的晶粒形貌。将极化后的样品在室温静置 5 7
15、d 后,在TH2828S 阻抗分析仪上采用电桥法测量元件的谐振频率 fr、反谐振频率 fa,以及相应的电容 CT和介电损耗tan,参照水声实用压电陶瓷元件性能参数的测量与计算方法(CB/T 43142013)计算出机电耦合系数kp和相对介电常数 T33/0;采用 ZJ-2 型准静态 d33测量仪测试元件的纵向压电常数 d33;采用 TF Analyzer2000E 型铁电压电分析仪测试元件的矫顽场 Ec和应变(蝶形回线测量);采用高低温系统测试样品的介电温谱,获得材料的居里温度 Tc。2 结果与讨论2.1 X 射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析图 1(a)为不同 Sr 含量掺杂的
16、样品在 1 250 烧结时的 XRD 谱。由图 1(a)可知,在 n(Zr)/n(Ti)=第 7 期李 伟等:固相合成法制备工程化应用的大应变压电陶瓷材料259943/57 时,所有的组成样品都获得了纯的钙钛矿结构,无第二相产生,衍射峰强度大,结晶比较完全。众所周知,三方相结构在 2=44 45处只有一个峰,在图中标记为(200)R;四方相结构在 2=43 46处有两个峰,图中分别标记为(002)T和(200)T。图1(b)为局部放大的 XRD 谱,在245处形成很宽的衍射峰,使用 Gaussian 函数来分离重叠在一起的(200)峰,如图 1(c)所示。图中的三个峰意味着样品为三方相和四方相
17、的混合相,为两相共存的相界组成,此组成处具有最佳的压电和介电性能,与准同型相界一致9-10。图 1 不同 Sr 含量 PSN-PNN-PZT 压电陶瓷的 XRD 谱和拟合曲线Fig.1 XRD patterns and fitting curves of PSN-PNN-PZT piezoelectric ceramics with different Sr content图2 为不同 Sr 含量掺杂的样品在1 250 烧结时的断面 SEM 照片。由图2 可知,在 n(Zr)/n(Ti)=43/57时,所有组成样品都具有较致密的断面形貌,没有气孔产生,陶瓷片内部晶粒尺寸大,晶界清晰,材料的致密
18、度较高。利用阿基米德排水法测得样品的瓷体密度达到了 7.9 g/cm3。图 2 不同 Sr 含量 PSN-PNN-PZT 压电陶瓷的断面 SEM 照片Fig.2 SEM images of cross section of PSN-PNN-PZT piezoelectric ceramics with different Sr content2.2 电学性能进行不同 Sr 含量掺杂的 PSN-PNN-PZT 体系配方实验,n(Zr)/n(Ti)=43/57,1 250 烧成保温 2 h 的PSN-PNN-PZT 压电陶瓷介电和压电性能的变化情况如表 1 及图 3 所示。表 1 不同 Sr 含量
19、 PSN-PNN-PZT 压电陶瓷的性能参数Table 1 Properties parameters of PSN-PNN-PZT piezoelectric ceramics with different Sr contentSr contenttan T33/0kpd33/(pCN-1)Ec/(Vmm-1)x=00.016 13 7870.650652858x=0.0050.016 63 9860.661673861x=0.0100.016 54 0900.664686878x=0.0150.016 03 9520.6486658712600陶 瓷硅 酸 盐 通 报 第 42 卷图 3
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