二乙烯三胺五乙酸提取-原子荧光光谱法测定土壤有效态As的研究.pdf
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1、二乙烯三胺五乙酸提取-原子荧光光谱法测定土壤有效态 As 的研究(陕西省地质矿产实验研究所有限公司,西安 710000)摘要:本文介绍了用二乙烯三胺五乙酸提取土壤中有效态 As 的方法,用原子荧光光谱法测定,通过试验研究建立一种准确度好、实用性强的土壤有效态 As 的分析方法,对 GBW07963,GBW07964 进行准确度、精密度实验,并对技术指标进行总结。最终确定实验最佳条件,进而对该方法的精密度及准确度进行评价。得出土壤中有效砷检出限为0.02 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg,As检测结果的相对误差RE%在5.0022.4%之间,能够满足相关技术指标要求。关键词:土壤有效态
2、;DTPA 浸提;原子荧光光谱法中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1674-263X(2023)04-0153-03Abstract:This paper presents a method for extracting available arsenic(As)in soil using diethylenetriaminepentaacetic acid(DTPA)and determining it through atomic fluorescence spectrometry.Through experimental research,an accurate an
3、d practical analysis method for soil available arsenic is established.Accuracy and precision experiments are conducted on GBW07963 and GBW07964,and the technical indicators are summarized.Finally,the optimal experimental conditions are determined,and the precision and accuracy of the method are eval
4、uated.The detection limit of available arsenic in soil is determined to be 0.02 mg/kg,and the determination lower limit is 0.08 mg/kg.The relative error(RE%)of arsenic detection results ranges from 5.00%to 22.4%,meeting the requirements of relevant technical indicators.Key words:soil available state
5、;DTPA extraction;atomic fluorescence spectrometryDetermination of soil available As by diethylenetriaminepentaacetic acid extraction-atomic fluorescence spectrometryLI Qiu,HE Qiongfang,WANG Xijie,PEI Ruohui(Shaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Experimental Research Co.,Ltd.,Xian 710000
6、,China)目前为止,还没有土壤中采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态砷的相关标准1,为了推进全国土壤环境保护和综合治理工作全面开展,制定有效态砷的土壤环境检测标准和方法很有必要。DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜、锰、汞、砷、铬等离子生成水溶性配合物2,尤其对高价态显色金属配合能力强3-5,因此拟采用 pH=7.3 的 DTPA-CaCl2-TEA 缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态砷。其中 DTPA 为螯合剂;CaCl2能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;TEA 作为缓冲剂,能使溶液 pH 保持 7.3 左右,对
7、碳酸钙溶解也有抑制作用6。DTPA 提取方法操作简单、快捷;原子荧光光谱法具有检出限低、准确度高、线性范围宽等优点7,采用 DTPA 提取方法增加检测土壤有效态砷也可以整合土壤有效态样品的前处理方法,有很大的应用前景。收稿日期:2023-06-06 基金项目:全国土壤污染详查贵州福建等10 省质量监控样制备及质量监督检查(121201105000168509)。作者简介:李秋,工程师,研究方向为地球化学样品元素分析测试。通讯作者:裴若会。李秋,贺琼芳,王曦婕,裴若会Vol.36 No.4Jul.,2023第 36 卷 第 4 期2023 年 7 月黑 龙 江 环 境 通 报HEI LONG J
8、IANG ENVIRONMENTAL JOURNAL154第 36 卷表 1 As 的正交实验结果数据汇总1实验1.1 样品采集与保存除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物,将采集的土壤样品进行风干后,研磨至全部通过2mm 孔径尼龙筛。1.2 实验原理用 二 乙 三 胺 五 乙 酸-氯 化 钙-三 乙 醇 胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液浸提出土壤中的有效态元素,用原子荧光光谱法测定有效砷。原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,在一定实验条
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