大气压脉冲级联放电快速制备超疏水耐久涂层.pdf
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1、第4 9卷 第3期2 0 2 3年6月东华大学学报(自然科学版)J OUR NA L O F D ON GHUA UN I V E R S I T Y(NA TUR A L S C I E N C E)V o l.4 9,N o.3J u n.2 0 2 3 文章编号:1 6 7 1-0 4 4 4(2 0 2 3)0 3-0 0 7 4-0 7D O I:1 0.1 9 8 8 6/j.c n k i.d h d z.2 0 2 2.0 1 1 9收稿日期:2 0 2 2-0 3-2 1基金项目:国家自然科学基金面上项目(1 1 8 7 5 1 0 4,1 2 1 7 5 0 3 6)通信作
2、者:郭颖,女,教授,研究方向为低温等离子体物理及其应用,E-m a i l:g u o y i n g d h u.e d u.c n引用格式:刘萌伊,张培茹,郭宣莹,等.大气压脉冲级联放电快速制备超疏水耐久涂层J.东华大学学报(自然科学版),2 0 2 3,4 9(3):7 4-8 0.L I U M Y,Z HAN G P R,GUO X Y,e t a l.R a p i d p r e p a r a t i o n o f s u p e r h y d r o p h o b i c d u r a b l e c o a t i n g s b y a t m o s p h e
3、 r i c p r e s s u r e p u l s e d c a s c a d e d i s c h a r g eJ.J o u r n a l o f D o n g h u a U n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c e),2 0 2 3,4 9(3):7 4-8 0.大气压脉冲级联放电快速制备超疏水耐久涂层刘萌伊a,b,张培茹a,b,郭宣莹a,b,郭 颖a,b,c,石建军a,b,c(东华大学 a.理学院,b.纺织行业先进等离子体物理与技术重点实验室,c.磁约束核聚变教育部研究中心,上海 2 0 1 6 2 0)摘要:通
4、过大气压脉冲级联放电(A P P C D)等离子体的聚合交联作用,在涤纶织物表面快速制备兼具耐久性和自修复能力的超疏水涂层。深入研究不同等离子体放电源对涂层表面疏水性、耐久性及稳定性的影响。结果表明:A P P C D等离子体制备的超疏水涂层表面水接触角可达1 6 3.2,滚动角低至8.4,样品经6 0 0次摩擦或2 5 0次水洗后仍可保持超疏水性;超疏水涂层表面弹性模量的变化是影响涂层机械牢度的主要原因;制备的超疏水涂层具有良好的可修复性,加热修复可使出现一定磨损的织物恢复疏水性。研究可为超疏水涂层的工业推广提供试验基础和技术支持。关键词:大气压脉冲级联放电;超疏水涂层;机械牢度;弹性模量;
5、自修复中图分类号:O 5 3 9 文献标志码:AR a p i d p r e p a r a t i o n o f s u p e r h y d r o p h o b i c d u r a b l e c o a t i n g s b y a t m o s p h e r i c p r e s s u r e p u l s e d c a s c a d e d i s c h a r g eL I U M e n g y ia,b,ZHANG P e i r ua,b,G U O X u a n y i n ga,b,G U O Y i n ga,b,c,SH I J i
6、a n j u na,b,c(a.C o l l ege o f S c i e n c e,b.K ey L a b o r a t o ry o f A d v a n c e d P l a s m a P hys i c s a n d T e c h n o l og y i n T e x t i l e I n d u s t ry,c.M e m b e r o f M agn e t i c C o n f i n e m e n t F u s i o n R e s e a r c h C e n t e r,D o ngh u a U n i v e r s i ty,
7、S h a ngh a i 2 0 1 6 2 0,C h i n a)A b s t r a c t:A s upe r hyd r oph o b i c c o a t i ng w i t h go o d d u r a b i l i ty a n d s e l f-h e a l i ng a b i l i ty w a s r api d ly pr epa r e d o n t h e s u r f a c e o f po lye s t e r f a b r i c by po lym e r i z i ng a n d c r o s s l i n k i
8、 ng w i t h a t m o sph e r i c pr e s s u r e pu l s e d c a s c a d e d i s c h a rge(A P P C D)pl a s m a.T h e d epe n d e n c e o f hyd r oph o b i c i ty,d u r a b i l i ty a n d s t a b i l i ty o f c o a t i ng s u r f a c e o n d i f f e r e n t pl a s m a s o u r c e s w e r e i n v e s t
9、iga t e d i n d e t a i l.T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e s t a t i c w a t e r c o n t a c t a ngl e o f t h e s upe r hyd r oph o b i c c o a t i ng pr epa r e d by A P P C D pl a s m a i s up t o 1 6 3.2,a n d t h e dyn a m i c w a t e r s l i d i ng a ngl e i s a s l o w a s 8.4 .T h e
10、 s upe r hyd r oph o b i c pr ope r t i e s o f t h e c o a t i ng c a n b e m a i n t a i n e d a f t e r 6 0 0 t i m e s o f f r i c t i o n o r 2 5 0 t i m e s o f w a s h i ng.I t s h o w s t h a t t h e c h a nge o f e l a s t i c i ty m o d u l u s o n t h e c o a t i ng s u r f a c e i s t h
11、e m a i n r e a s o n a f f e c t i ng t h e m e c h a n i c a l f a s t n e s s o f t h e c o a t i ng.T h e pr epa r e d s upe r hyd r oph o b i c c o a t i ng h a s go o d r epa i r a b i l i ty.T h e b r o k e n f a b r i c by f r i c t i o n c a n b e r e s t o r e d by h e a t i ng.T h i s s t
12、 u dy c a n pr o v i d e e xpe r i m e n t a l b a s i s a n d t e c h n i c a l s up po r t f o r t h e i n d u s t r i a l pr o m o t i o n o f s upe r hyd r oph o b i c c o a t i ngs.K e y w o r d s:a t m o sph e r i c pr e s s u r e pu l s e d c a s c a d e d i s c h a rge;s upe r hyd r oph o b
13、i c c o a t i ng;m e c h a n i c a l f a s t n e s s;e l a s t i c i ty m o d u l u s;s e l f-h e a l i ng 第3期刘萌伊,等:大气压脉冲级联放电快速制备超疏水耐久涂层 超疏水织物因其优异的防雾、防冰、水油分离等性能,在医疗和服装领域得到广泛关注1-2。超疏水涂层的制备方法多种多样,如溶胶凝胶法3、静电纺丝法4、喷 涂 法5、等 离 子 体 法6。F o o r g i n e z h a d等7采 用T i O2纳 米 颗 粒 和 聚 二 甲 基 硅 氧 烷(P DM S)对棉织物进行改性
14、,得到接触角(c o n t a c t a n g l e,C A)大于1 7 0、滚动角(s l i d i n g a n g l e,S A)小于1 0 的超疏水涂层,然而,5 0次洗涤循环后超疏水涂层遭到破坏,织物的C A下降。K i m等8采用质量分数为2 0%的碱和热老化技术处理涤棉混纺织物,制得C A为1 5 5.8 的超疏水织物,但1个洗涤周期后,织物的C A下降至1 4 8.8。Z h e n g等9以疏水性树脂为中间层、十八胺为改性剂,采用浸涂法制备了C A为1 5 4.4 的超疏水织物,然而十八胺分子很容易从织物表面脱落,该方法制备的超疏水织物在3 0个摩擦循环后C A
15、迅速下降至1 5 0.0。超疏水织物在实际使用过程中不可避免需经常洗涤并受到摩擦作用,导致织物表面的超疏水涂层在摩擦或洗涤过程中易被破坏。因此有必要研究制备具有高机械牢度的超疏水涂层。低温等离子体因内部富含高能电子与活性物种,被广泛用于各种材料的制备过程。利用低温等离子体对织物进行表面处理时,气相温度不宜过高,因而放电的激发频率一般控制在11 03 k H z1 0-1 1。千赫兹频率激发的脉冲等离子体射流的电子能量较高,但电子密度较低,因此处理效率较低;兆赫兹频率激发的射频等离子体射流的电子密度高,但等离子体射流长度一般小于2 mm,不利于材料的表面处理1 2-1 3。H a n等1 4 将
16、脉冲等离子体射流与射频放电等离子体射流耦合,形成射流长度可达厘米级的大气压脉冲级联放电(A P P C D)等离子体射流,提供了一种能量密度可控的等离子体源,可用于材料的表面处理。本研究以P DM S为原料,经A P P C D等离子体射流处理后在涤纶纤维表面制备超疏水涂层。对所制备的超疏水涂层的接触角、耐水洗和耐摩擦性能进行测试,探究弹性模量对超疏水织物耐水洗和耐摩擦性能的影响,以及热修复作用下涂层的超疏水性能的恢复情况。1 试验部分1.1 试验材料 商用聚酯面料(面密度为4 2 7 g/m2,1 0 0%聚酯),购自浙江棉度纺织公司;P DM S(MW=7 7 0),购自阿尔法艾莎公司;洗
17、涤用标准皂片(G B/T 3 9 2 12 0 0 8),购自中国纺织科学技术研究所。1.2 A P P C D等离子体射流装置 试验所用A P P C D等离子体射流装置如图1所示。装置主体为1根内径2 mm、外径4 mm的石英管。石英管由左到右依次设有3个宽度为5 mm的铜质电极,分别为脉冲电极、接地电极以及射频电极。其中,脉冲电极和接地电极的间距为2.5 c m,接地电极和射频电极的间距为7.0 mm。试验所用射频电源(C e s a r型,美国A d v a n c e d E n e r g y公司)的频率为1 3.5 6 MH z,其输出端与射频电极连接,输出射频功率固定为3 0
18、W;高压脉冲电源(HV P-2 0型,西安灵枫源电子科技有限公司)的高压端和接地端分别与脉冲电极和接地电极连接,试验过程中输出电压固定为5 k V,脉冲频率固定为2 k H z。等离子体射流的工作气体选用氦气(纯度9 9.9 9 9%,上海文东工业气体有限公司),气体流量固定为25 0 0 m L/m i n。图1 A P P C D等离子体射流装置F i g.1 A P P C D p l a s m a j e t d e v i c e1.3 超疏水涂层的制备 将P DM S与无水乙醇混合,经台式数控超声波清洗器(KQ 4 0 0 D B型,昆山市超声仪器有限公司)振荡制成P DM S溶
19、液。将涤纶织物放入P DM S溶液中,经超声分散后取出涤纶织物放入电热鼓风干燥箱(DHG-9 0 3 0 A型,上海一恒科学仪器有限公司)中烘干,制成预处理涤纶织物。将预处理涤纶织物固定在X Y型点胶机平台(深圳香芋机电设备有限公司)上,将A P P C D等离子体射流装置固定在点胶机步进电机的轨道上,通过点胶机的控制器控制A P P C D等离子体射流装置,对预处理后的试样进行等离子体处理。样品处理时间定义为处理长度为1 c m的试样所需要的时间,处理时间为1.6 2 5.6 s。1.4 测试与表征 通 过 光 栅 光 谱 仪(X Y-1 1 0 0型,中 国O c e a n H o o
20、d公司)采集等离子体发射光谱;使用接触角测量仪(D r o p M e t e r TM P r o f e s s i o n a l A-2 0 0型,海曙迈时检测科技有限公司)对等离子体处理前后的试样的接触角进行测试,水滴量为5 L,拍照时间为57东华大学学报(自然科学版)第4 9卷 3 0 s,每组试样测试5次,结果取平均值。将织物裁剪成一定尺寸,用双面胶粘贴在光滑平整的载玻片上,将5 L水滴加在织物上,倾斜载玻片,直至液滴从织物上滚落为止。将液滴从织物上滚落时载玻片与水平地面的夹角称为滚动角,即S A。每组试样测试5次,结果取平均值。通过X射线光电子能谱分析仪(X P S,A X I
21、 S U l t r a D L D型,日本岛津公司)和傅里叶变换红外光谱仪(F T I R,N i c o l e t 6 7 0 0型,美国电热公司)测试不同处理条件下织物表面的化学组分。根据G B/T 3 9 2 12 0 0 8 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度,控制水温4 0,测试织物耐水洗性。根据G B/T 3 9 2 02 0 0 8 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度,采用Y 5 1 7型染色摩擦牢度机以1 5.6 k P a的载荷测试样品的耐摩擦性能。用扫描电子显微镜(S EM,H i t a c h i S-4 8 0 0型,日本日立公司)观察织物表面的微观形貌。用原子力显微
22、镜(A FM,M f p-3 D型,美国A s y l u m R e s e a r c h公司)测试涂层的弹性模量。2 结果与讨论2.1 A P P C D等离子体射流的特性 采用数码相机拍摄不同脉冲宽度下的脉冲和A P P C D等离子体射流的放电形貌,结果如图2所示。等离子体射流的发射光谱如图3所示。图2 脉冲与A P P C D等离子体射流的形貌比较F i g.2 C o m p a r i s o n o f m o r p h o l o g y b e t w e e n p u l s e d p l a s m a j e t a n d A P P C D p l a s
23、 m a j e t图3 两种放电激发的等离子体发射光谱F i g.3 P l a s m a e m i s s i o n s p e c t r a e x c i t e d b y t w o k i n d s o f d i s c h a r g e 由图2可知:当脉冲宽度为1.4 s时,脉冲放电激发的等离子体射流长度较短,在石英管外未观察到等离子体;当脉冲宽度增加至1.8 s时,脉冲放电激发的等离子体射流到达石英管外,在石英管67 第3期刘萌伊,等:大气压脉冲级联放电快速制备超疏水耐久涂层外可观察到长约7 mm的蓝紫色等离子体;当脉冲宽度增至2.4 s时,石英管外的等离子体射
24、流长度增至1 3 mm,石英管外射流颜色同样呈蓝紫色。接入射频放电的A P P C D等离子体后,当脉冲宽度为1.4 s时,射频放电与脉冲放电耦合形成A P P C D等离子体射流,此时,接地电极与射频电极间的放电区域呈白色,石英管外的A P P C D等离子体射流为白色羽流,长度约为4 mm;当脉冲宽度增至1.8 s时,石英管外A P P C D等离子射流整体仍为白色,但尾端略显蓝紫色,射流长度约为7 mm;当脉冲宽度增至2.4 s时,A P P C D等离子 射流 的 长 度 增 至1 3 mm。由此可见,A P P C D等离子射流的长度受脉冲放电脉冲宽度的影响,射频放电的引入主要改变了
25、距管口14 mm处的等离子体的放电颜色。光栅光谱仪测得的脉冲和A P P C D等离子体射流的发射光谱如图3(a)所示,其中,曝光时间为1 m s,光纤探头置于石英管口3 mm处。由图3(a)可知,脉冲和A P P C D等离子体射流发射光谱线主要成分均为OH、O、N+2、N2与H e。在脉冲放电中,3 9 1 n m处氮激发态物种的含量最高,这与氮分子的直 接 电 离 有 关,氮 分 子 的 阈 值 电 子 能 为1 8.7 e V1 5-1 6。氮激发态物种的相对强度分布表明,脉冲放电中的高能电子多于级联放电中的高能电子。相比脉冲等离子体射流,在A P P C D等离子体射流中,7 7 7
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