镍基高温合金单晶叶片成型技术基础研究.pdf
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1、上海交通大学博士后出站报告原创性声明本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已发表 或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何 贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名:日期:上海交通大学博士后出站报告摘要对于银基高温合金,采用合适的单晶定向凝固工艺可使合金的使用温度提高 3050度、持久性能提高10%-30%。但是,由于单晶制备过程中的各种因素的 干扰,单晶叶片的制备过程中很容易出现各种缺陷,最终造成了目前单晶叶片成 品率低、叶片性能远远低于国外同类产品的现状。而所有这些缺陷的形成,除了合金本身的
2、性能以外,都与单晶叶片的制备过 程具有紧密的联系。因此,如何通过单晶叶片的制备过程的优化实现单晶叶片的 制备成功率与叶片性能的同时提高是单晶叶片制备过程的核心与关键。围绕这一关键,本论文针对银基高温合金单晶叶片的制备过程开展了全面的 研究工作。首先为实现单晶叶片的成功制备,需要设计、制备出合适的定向凝固设备。根据银基高温合金单晶叶片定向凝固的特点,选择了 Tamman-Bridgeman法作为 定向凝固设备的设计路线。并根据实际银基高温合金单晶叶片的尺寸等要求确定 了定向凝固设备的各项设计指标。借鉴现有定向凝固炉的设备特点,通过对熔炼部分、高温加热部分、冷却区 部分、型壳牵引部分、温度测量及控
3、制系统、真空系统等相关部分的考察、论证,设计出了满足银基高温合金单晶叶片定向凝固生长的定向凝固设备。并且基于银 基高温合金单品叶片结构复杂的特点,构建了定向凝固过程自动控制平台。通过 设备热调试,证明设计的定向凝固炉具有稳定的温度场。要获得合格的单晶叶片,首先要形成单个晶核。论文中确定了“自生籽晶法”作为银基高温合金单晶叶片单晶核的形成方案,并设计了相应的螺旋选晶器。由 于叶片截面发生形状改变时很容易产生杂晶,基于这一特点,通过蜡模组合方式 的实验,确定了正置式作为叶片的蜡模组合方式。合格的型壳是叶片制备的先决条件。借鉴经验确定了氧化铝基的浆料配方与 型砂粒度配比,经过涂挂、干燥、脱蜡、焙烧等
4、环节制备了适合单晶浇注用型壳。最后依托设计的定向凝固炉成功完成了银基高温合金单晶叶片的浇注工作。并通过实验初步建立了银基高温合金单晶叶片制备工艺体系:熔体温度1550C,上区预热温度1525C,下区温度1550C,牵引速度2-3mm/min。上海交通大学博士后出站报告对制备的单晶叶片进行分析测试可知所制得的银基高温合金单晶叶片热处 理前一次枝晶间距达到200um,达到国际同期先进水平。晶体取向偏离度最大 3.31,远远优于国际通用的小于10标准。本论文的研究工作将为以后的进一步工作提供重要理论指导,具有非常重要 的理论和实践意义。关键词:银基高温合金,单晶叶片,工艺体系,晶体取向偏离度,一次枝
5、晶 间距上海交通大学博士后出站报告AbstractServiceability temperature would increase 30 to 50C and persistence under high temperature would improve 10%to 30%if the directional solidification process was adaptive to Ni-base high temperature alloys.However,rate of products and main performances of national single cryst
6、al blades was lower much than foreign like products because of all kinds of defects generated by disturbances of production process.All of these defects were relating to directional solidification process except for alloys performance.Therefore,the key of production process of single crystal blades
7、was how to heighten rate of products and main performance indexes through the optimization of product parameters.Around this key,this paper studied the whole product process of Ni-base high temperature alloys single crystal blades.At first,suitable directional solidification furnace was necessary in
8、 order to produce single crystal blades.Based on the technological characteristics of single crystal blades,the manufacturing technical route,that is Tamman-Bridgeman technology,was selected.The directional solidification equipment was designed and manufactured referencing ALD furnaces.The equipment
9、s designs included following parts:melting part,casting mould preheating part,cooling part,casting ingot pulling part,temperature measuring and control part and so on.The test results of ftimace showed the equipment had stable temperature field.In order to get good single crystal blades,the first st
10、ep was to generate one crystal nucleus.In the paper“autogenic seed5 method was selected as crystal nucleus formation scheme.And the helix selector was designed.Because the secondary grains generated easily when cross-section shape changed,the upright compound mode was selected through wax compound m
11、ode experiments.Then preparing qualified casting mould was important step in single crystal blades produce process.The size formula of slurry and mould sand based on experience and experiment results was determined.And the suitable mould was in上海交通大学博士后出站报告prepared through several steps including co
12、ating,drying,dewaxing and roasting.At last,the single crystal blade was cast through designed directorial solidification furnace.And the technical system was built as following through experiment results:melting temperature was 1550 upper preheating temperature was 1525,lower preheating temperature
13、was 1550C,and speed was 2 to 3mm/min.The test results of single crystal blades showed the primary dendritic spacing was 200 P m,reaching the word advanced level.And the max deviation degree of crystal orientation was 3.31 ,far exceeding the word common standard of less than 10.Researches in this pap
14、er would give important theory guiding to following single crystal blades produce work.The study jobs had important significance in theory and practice.Key Words:Ni-base high-temperature alloys,single crystal blade,technical system,deviation degree of crystal orientation,primary dendritic spacingIV上
15、海交通大学博士后出站报告摘要.IAbstract.Ill第一章、绪论 11.1 航空用单晶高温合金的研究现状.11.1.1 单晶高温合金概述.11.1.2 单晶高温合金发展特点.21.2 锲基高温合金单晶叶片的制备.41.2.1 单晶高温合金母合金的制备.61.2.2 银基高温合金单晶叶片的成型技术.91.2.2.1 定向凝固技术.91.2.2.2 定向凝固技术的工艺参数与单晶质量的关系.121.2.3 单晶叶片截面尺寸与工艺参数的关系.151.2.3.1 截面变化对枝晶生长过程的影响.161.2.3.2 截面变化对一次枝晶间距的影响.161.3 单晶叶片成型设备设计及过程控制.171.3.1
16、 定向凝固设备的基本要素.171.3.2 单晶叶片成型过程控制现状.181.3.3 冶金过程控制的趋势.191.4 本论文研究的主要内容.20第二章 银基高温合金单晶叶片制备设备设计.222.1 单晶形成过程及基本原理.222.2 银基高温合金单晶叶片定向凝固设备设计方案.232.2.1 定向凝固设备设计要点.232.2.2 定向凝固设备整体构成.252.2.3 定向凝固设备设计技术指标.252.3 定向凝固设备设计.262.3.1 熔炼及旋转浇注系统.262.3.2 定向热流区系统.282.3.2.1 热端.29233定向抽拉系统.302.3.4数据测量与控制系统.312.3.4.1 数据测
17、量系统.3123.4.2 控制系统.322.3.7 炉体及水冷系统.362.3.8 安全保护措施.362.5本章小结.39第三章 银基高温合金单晶叶片制备.413.1 银基高温合金单晶叶片单晶核的形成.413.1.1 单晶核形成方案设计.41上海交通大学博士后出站报告3.1.3 选晶器选晶结果验证.443.2 型壳的制备.443.2.1 蜡模压制与组合.453.2.2 涂料与撒沙.473.2.3 脱蜡、焙烧.493.3 锲基高温合金实心单晶叶片浇注.503.4 银基高温合金空心单晶叶片的试制.523.4 本章小结.54第四章银基高温合金单晶叶片工艺体系的建立及实验结果分析.554.1 定向凝固
18、过程工艺参数概述.554.2 工艺参数的设计.564.3 锲基高温合金单晶叶片性能参数测试分析.58431金相及缺陷分析.584.3.2 一次枝晶间距.594.3.3 晶体取向偏离度.614.4 本章小结.63第五章结论及展望.64致谢.66参与项目及成果.67参考文献.68上海交通大学博士后出站报告第一章、绪论1.1 航空用单晶高温合金的研究现状2007年2月26日我国确定了包括大飞机在内的国家中长期科学和技术发 展规划纲要十六个重大科技专项。其中,大型运输机项目计划在西安实施,而 大型客机项目则落户于上海,中国商用飞机公司已于2008年5月11日在上海挂 牌。上海市在大型民机自主研制若干重
19、大技术问题研究和上海航空发动机 发展战略研究中均把航空发动机作为重点之一。大飞机项目的关键是发动机,上海曾于八十年代研制了我国第一架大飞机运-10,使我国一举成为继美、苏、英、法之后,第五个研制出100吨级大飞机的国家,但当时由于技术力量所限,运-10使用了国外采购配套的发动机。发展航空发动机的核心是材料问题,航空 发动机用材料的研发不仅是制约航空发动机研发的瓶颈问题,也是关系到整个大 飞机项目能否顺利实施的重大问题关键所在。提高涡轮进气温度是提高航空发动机推力的主要途径,涡轮叶片需要在高温 和燃气冲刷下承受载荷长期工作,提高涡轮进气温度对涡轮叶片提出了很苛刻的 要求,因此有“一代叶片材料决定
20、一代发动机”的说法。“囤1.1.1 单晶高温合金概述高温合金材料因具有优异的组织结构长期热稳定性与优良的抗高温蠕变、疲 劳,以及抗高温氧化和热腐蚀等综合性能,在航空发动机以及工业燃气轮机中获 得了大量的应用。据报道,在先进航空发动机中,高温合金用量占材料总用量的 40%60%。因此,在新的形势下,虽然为高温合金的应用提供了广阔的领域,但对高温合金材料的性能也提出了全新的要求和挑战。而银基高温合金由于其优 异的高温性能成为目前航空发动机和涡轮机叶片的首选材料。止综观银基高温合金的发展历程,银基高温合金作为叶片材料的使用温度从二 十世纪四十年代的700C已提高到现在的接近1150C。为了满足不断提
21、高的耐热 性要求,铸造高温合金叶片的发展在经历了等轴品、定向柱状晶和单晶三个阶段上海交通大学博士后出站报告之后,单晶银基高温合金由于具有最好的高温性能,成为目前制造航空发动机及 燃气轮机核心叶片的主要材料。【山1.1.2 单晶高温合金发展特点到目前为止,单晶合金已经发展了五代,典型高温合金的成分见表1T所示。表1-1典型单晶高温合金的牌号及成份High-temperature AlloysTable 1-1 Trademark and Constituent of Typical Single Crystal合金成份(wt.%)NiCrCoMoWTaHfAlTiReRuIstDD3bal.9.
22、553.85.2-5.92.1-2ndRene N5bal.782570.156.2-3-CMSX-4bal.6.590.666.50.15.613-DD6bal.3.88.51.570.60.15.8 Re、Co、W、Ru。上述合金元素的加入虽然使 合金的性能有了提高,但也使单晶高温合金的熔炼过程变得更为复杂。因为上述 合金元素极易氧化、烧损,不但使元素损失,还将有害的非金属夹杂引入铸锭。而非金属夹杂物是影响金属材料疲劳性能的最重要不利因素,一旦夹杂物进入铸 锭,则后续加工工序无法消除,导致生产的叶片材料报废,或存在巨大的安全隐 患,因此,高温合金的熔炼过程是制备高性能叶片材料的关键步骤之一
23、。在这一 步骤中,在保证合金元素不被烧损的同时,还要尽最大可能净化熔体,尽可能去 除熔体中的非金属夹杂物(包括氧化夹杂)以及杂质元素。对高温合金材料而言,其纯净度问题主要涉及以下三个方面:1)尽可能低的O、N、H、S等杂质元素的含量(P的含量有待进一步研究);2)尽可能低的Pb,Bi,Sn,Sb等低熔点有害元素含量;3)尽可能低的非金属夹杂物含量和尽可能低的非金属夹杂物尺寸;此外,由于叶片材料的制备是从母合金重熔开始,因此,采用各种工艺方法 精炼的母合金铸锭还在宏观偏析和微观偏析方面提出更高的要求,即尽可能低的 微观偏析和基本消除宏观偏析,这在母合金精炼阶段就必须解决。为解决上述难题,目前国际
24、上开发出多种熔炼技术和重熔技术,以尽最大可 能去除高温合金熔体中的非金属夹杂物及杂质。不同熔炼技术的特点如表2所示:6上海交通大学博士后出站报告表1-2不同熔炼技术的特点Table 1-2 Characteristics of Different Melting Technology电弧炉电弧炉+真空熔炼真空感应炉等离子炉合金适应性差好很好很好合金化很好很好很好很好过热好好很好很好耐火材料反应差差差差炉渣(熔渣)处理好好差好成分控制好好很好很好气体去除很差好很好好碳脱氧差很好很好好去硫很好好差好杂质挥发很差好很好差显微洁净度很差好很好很好凝固控制很差很差很差很差然而,经过熔炼工序后的合金,其成
25、分及纯净度一般仍不能满足要求,因此,人们开发出多种重熔精炼技术,进一步将合金熔体纯净度提高,典型的重熔技术 特点如表1-3所示:目前国际的主流技术为三次熔炼法(triple melting)即利用真空感应熔炼(VIM)配合电渣重熔(ESR)以及真空电弧熔炼(VAR)。通过以上的数次精 炼以后能把合金中的氧,氮,氢等含量降至10X10-6以内,硫磷等元素的含量 在5X10-5以内,以及其他的一些夹杂物有害元素都在严格的控制范围之内。但 其中的一些关键性技术仍然掌握在国外,我国目前还难以达到这一目标,造成生 产的毛坯中有大量的报废,以及产品的性能远远逊于国际主流水平。7上海交通大学博士后出站报告表
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