Fe_%283%29O_%284%29_CPAM磁性絮凝剂对高浊度水的絮凝作用及其响应面优化.pdf
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1、第49卷 第 8 期2023 年 8 月Vol.49 No.8Aug.,2023水处理技术水处理技术TECHNOLOGY OF WATER TREATMENTFe3O4/CPAM磁性絮凝剂对高浊度水的絮凝作用磁性絮凝剂对高浊度水的絮凝作用及其响应面优化及其响应面优化范廷玉1,2,潘进宏1,2,王兴明1,2,王顺1,2,路啊康1,2,周维民3(1.安徽理工大学地球与环境学院,安徽 淮南 232001;2.安徽理工大学环境友好材料与职业健康研究院(芜湖),安徽 芜湖 241002;3.安徽水韵环保股份有限公司,安徽 芜湖 241000)摘摘 要要:为高效处理高浊度水,采用 Fe3O4与阳离子聚丙烯
2、酰胺(CPAM)通过溶液共混法合成了磁性絮凝剂(CPAMF),系统分析了CPAMF的表面特征:采用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析其表面形态和化学结构,X射线衍射(XRD)验证晶体结构,Zeta电位分析仪测定了CPAMF不同pH下的Zeta电位。研究CPAMF对高浊度水的处理效果,讨论了Fe3O4与CPAM不同质量比合成的CPAMF在不同投加量、不同搅拌时间和不同pH对高岭土悬浮液(0.2 g/L)的浊度去除率,结合Zeta电位分析絮凝机理。以投加量、pH和搅拌时间为自变量,采用Box-Behnken设计响应面实验,筛选出的最佳反应条件为:投加量0.51 g/L,pH为6
3、.2,搅拌时间为4.5 min,絮凝效率为93.41%。研究为高浊度废水水处理提供了技术参考。关键词关键词:Fe3O4;阳离子聚丙烯酰胺;磁性絮凝剂;表面特征;响应面优化开放科学开放科学(资源服务资源服务)标识码标识码(OSID):中图分类号中图分类号:TQ314.253;X703.1 文献标识码文献标识码:A 文章编号文章编号:10003770(2023)08-0025-005近年来,各行业快速发展,来自油漆、染料、橡胶、造纸以及各类加工业的高浊度废水越来越多1;此外还有强降雨引起的洪水,造成河流、湖泊、山涧溪流等地表水体浊度明显上升,形成含有高浓度泥沙和细颗粒的高浊度水,严重威胁饮用水水安
4、全2。阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)作为一种有机阳离子高分子絮凝剂,具有絮体大、用量少、pH适用范围广等优点,适用于各种水处理3。但是传统阳离子聚丙烯酰胺沉降能力差,而磁性纳米Fe3O4是一种在室温下具有超顺磁性的颗粒,通过外加磁场即可实现颗粒与液相快速分离,且可重复使用4,但受粒径小,易团聚以及表面官能团不够丰富等因素制约,单独使用磁性纳米颗粒作为絮凝剂的效果较差5-6,形成的絮凝体脆弱,密度较低,沉淀时间长。论文利用过硫酸铵和亚硫酸氢钠作为引发剂,与磁性纳米Fe3O4、阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺(CPAM)复 合 制 备 了Fe3O4/CPAM磁性絮凝剂,验证对高浊度废水的处理效果,通过
5、响应面法优化出最佳絮凝条件,为高浊度废水处理工艺改进提供参考。1 实验部分实验部分1.1实验材料实验材料阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)、过硫酸铵(AR)、亚硫酸氢钠(AR)、乙醇(AR)、盐酸和氢氧化钠,以上试剂皆为分析纯以上,购置于国药集团化学试剂有限公司。磁性Fe3O4纳米粒子,20 nm,购置于河北中航中迈金属有限公司;高岭土粉末,325目,购置于河南恒源新材料有限公司;实验用水均为超纯水。1.2Fe3O4/CPAM絮凝剂的制备絮凝剂的制备称取三份2 g制备好的纳米Fe3O4,加入500 mLDOI:10.16796/ki.10003770.2023.08.005收稿日期:2022-08-
6、10基金项目:安徽理工大学环境友好材料与职业健康研究院研发专项基金(ALW2020YF08);国家重点研发计划(2022YFF1303303);国家自 然 科 学 基 金(51878004);中 国 工 程 院 战 略 研 究 与 咨 询 项 目(2021-XZ-18);安 徽 省 重 点 研 究 与 开 发 计 划 项 目(202104a06020027);淮北矿业集团科技项目(2022)作者简介:范廷玉(1982),女,博士,教授,研究方向为矿山环境生态修复;电子邮件:25第 49 卷 第 8 期水处理技术水处理技术纯水,再超声波分散20 min,使其分散均匀,再分别加入1.5、2、2.5
7、 g阳离子聚丙烯酰胺(比例为2 1.5、1 1、2 2.5),采用电动搅拌器低转速(50 r/min)下混合10分钟,加入0.2 g过硫酸铵和亚硫酸氢钠(作为引发剂,将转速调至高转速(200 r/min)搅拌1小时,利用永磁铁分离,分别用纯水和乙醇各洗涤三次,放入烘箱65 下干燥6 h,研磨粉碎后即为磁性絮凝剂。1.3絮凝实验絮凝实验采 用 高 岭 土 配 制 模 拟 高 浊 度 废 水 来 评 估CPAMF 的 絮 凝 性 能。称 取 0.05 g 高 岭 土 溶 于250 mL蒸馏水中,搅拌20 min,在超声波装置中分散3 min,测定浊度。向溶液中加入不同量的三种磁性絮凝剂(0.040
8、.19 g),先快速搅拌3 min(50 r/min),再慢速搅拌10 min(200 r/min)后,在永磁铁上沉淀10 min,取上清液测定浊度,计算浊度去除率。浊度的测定采用国家标准(GB 1320091)分光光度法测定,在680 nm下测定其吸光度,按标准曲线计算浊度。利用0.1 mol/L的HCl和NaOH调节溶液pH范围为310,测定不同pH下的浊度去除率。1.4表征分析方法表征分析方法不同 CPAM 与 Fe3O4质量比合成的 CPAMF 絮凝 剂 样 品 如 表 1 所 示。采 用 傅 里 叶 红 外 光 谱(Smartlab SE)测定化学结构,通过粉末衍射仪(Bruker
9、D8 Advance)测定颗粒的晶体结构,扫描电子显微镜(SEM)(捷克 TESCAN MIRA LMS)测定Fe3O4和 CPAMF 表 面 形 貌,Zeta 电 位 分 析 仪(NanoBrook 90Plus Zeta,美国)测试 Fe3O4、CPAMF以及高岭土粉末不同pH下的Zeta电位。2 结果与讨论结果与讨论2.1材料表征材料表征2.1.1红外测试和红外测试和X射线衍射测试射线衍射测试红外测试显示,三种 CAPMF 在 1 650 cm-1、1 130 cm-1以及590 cm-1附近处均出现了特征峰(图1),其中1 650 cm-1处为丙烯酰胺(AM)的C=O的伸缩振动峰7;1
10、 130 cm-1处为C-O-C的不对称变形吸收峰8;590 cm-1处则为 Fe-O 的特征峰9。三种磁性絮凝剂 CPAMF 中均检测出 CPAM 和 Fe3O4的特征峰,表明CPAM已成功与Fe3O4结合。XRD(图2)结果显示:三个样品均在2=30.2、32.0、35.6、43.2、53.7、57.1和 62.7附近处有六个特征衍射峰,分别对应于(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶格面,这些晶格面是具有尖晶石结构的结晶磁铁矿的标准模式10,这也证明了 Fe3O4与 CPAM成功结合。此外,随着样品中阳离子聚丙烯酰胺成分含量降低,特征峰的强度也随之有所降
11、低,这可能是阳离子聚丙烯酰胺对峰值的减弱作用所导致的。2.1.2SEMSEM图显示裸露的Fe3O4纳米颗粒大都为椭球形(图3b),白色胶体CPAM粘附在Fe3O4纳米颗粒表面,将Fe3O4包裹(图3a),该复合材料具有核壳状结构,CPAM在聚合过程中通过氢键和Fe3O4形成CPAMF核壳结构的纳米颗粒。絮体的显微图像表明高岭土粉末颗粒被很好的吸附在纳米Fe3O4上面(图3c)。表1絮凝剂样品Tab.1Flocculant samples样品编号CPAMF1CPAMF2CPAMF3Fe3O4/g222CPAM/g1.522.54000350030002500200015001000500CPAM
12、F1CPAMF3CPAMF2波长/cm-1透光率/16501130590 图 1FTIR红外光谱图Fig.1FTIR infrared spectrum203040506070CPAMF1CPAMF2CPAMF32/30.232.035.643.257.162.7Fe3O4 图 2XRD衍射图Fig.2XRD diffraction pattern(a)Fe3O4/CPAM (b)Fe3O4 (c)高岭土絮体图3SEM图像Fig.3SEM images26范廷玉等,Fe3O4/CPAM磁性絮凝剂对高浊度水的絮凝作用及其响应面优化2.2高浊度废水絮凝实验高浊度废水絮凝实验2.2.1不同投加量对絮
13、凝的影响不同投加量对絮凝的影响在0.2 g/L的模拟高岭土废水中,pH=7,快速搅拌时间为3 min、慢速搅拌时间为10 min的情况下,用三种 CPAMF对高岭土废水进行处理,讨论不同投加量对浊度去除率的影响(图 4)。CPAMF浊度的去除率随 CPAMF用量的增加先增加,然后略有下降。过低或过高的浓度都会导致絮凝效果变差,这是因为过低的浓度不足以使絮凝剂和高岭土颗粒充分碰撞,随着絮凝剂用量的增加,絮凝剂与水中胶体物质充分接触,生成絮体增多,加强了网捕作用,去除率增加;当絮凝剂用量过高时会破坏絮体双电子层的电荷平衡,导致“再稳”现象,效率降低。三种絮凝剂中,CPAMF2在0.160.76 g
14、/L范围内的浊度去除率为 82.06%91.67%,高于其他两种絮凝剂。CPAMF1的Fe3O4量大于CPAM,导致它的静电中和作用不如其余两种,影响絮凝效率;过多的Fe3O4可能会影响絮凝物沉降,加大了絮凝剂的“自重”,使得絮凝剂与高岭土颗粒还未充分接触就沉降,导致絮凝效果变差。CPAMF3 的浊度去除率为 43.42%86.56%,可能是合成时 CPAM 的含量过多,导致溶液粘度过高,不利于合成。综上所述,CPAMF2的效果最好,最佳投加量为范围为0.280.52 g/L,并将其用于下一步实验。2.2.2不同搅拌时间对絮凝的影响不同搅拌时间对絮凝的影响搅拌是絮凝中不可缺少的一个步骤,起到混
15、合絮凝剂和水中污染物使其充分接触的作用。0.1 g/L的 CPAMF2 在快速搅拌速率由 1 min 提升到 3 min时(图5),浊度去除率明显提升,说明CPAMF需要通过一定的快速搅拌过程来实现与高岭土的充分接触和碰撞,而在不同的慢速搅拌时间中,10 min的表现最佳,这是因为时间过低絮体无法生长完全,而时间过长,会破坏絮体,反而降低了处理效率。因此,选择合适的搅拌时间尤为重要。2.2.3外加磁场下对外加磁场下对CAPMF沉降时间影响沉降时间影响为了进一步提高 CPAMF 絮凝效率,考虑外加磁场对 CPAMF 和 CPAM 絮凝效果的影响,图 5结果表明,在外加磁场后,大部分絮凝物在短时间
16、内就完成了沉降(如图 6),CPAM 的絮凝物在絮凝后仍然悬浮在水中,而 CPAMF的絮凝物在磁场中已经沉降到底部的。由图 6 可知,加入 CPAMF 后的最初 1 min 浊度去除率达到了 83.6%,3 min 时为91.82%,但自 3 min 到 11 min,去除效率没有明显变 化。CPAM 在 最 初 的 一 分 钟 去 除 率 高 于CPAMF,在 7 min 时达到最高去除率 89.16%,絮凝效果不如 CPAMF,说明纳米 Fe3O4可以有效提高CPAM 的沉降性能,同时证明 CPAM 与 Fe3O4纳米粒子成功结合。2.2.4不同不同pH下的下的Zeta电位值和絮凝效率电位
17、值和絮凝效率pH对絮凝过程的静电作用不可忽视,为了探究pH对絮凝过程中的影响,研究了投加量为0.52 g/L情况下,不同pH下三种比例CPAMF(2 1.5、2 2、2 2.5)的絮凝效果(图7)。结果表明:裸露的Fe3O4在pH小于7时带正电,在pH大于7时带负电;CPAMF0.160.280.40.520.640.760.88020406080100浊度去除率/%投加量/(gL-1)CPAMF1 CPAMF2 CPAMF3 图 4不同投加量下浊度去除率Fig.4Turbidity removal rate graph under different dosage13502040608010
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