NaCl对糖-尿素法制备纳米CeO_%282%29颗粒的影响.pdf
《NaCl对糖-尿素法制备纳米CeO_%282%29颗粒的影响.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《NaCl对糖-尿素法制备纳米CeO_%282%29颗粒的影响.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、武汉工程大学学报第45卷第45卷第4期2023年8月文章编号:1674-2869(2023)04-0390-05武汉工程大学学报Journal of Wuhan Institute of TechnologyVol.45 No.4Aug.2023氧化铈(CeO2)因其具有独特的理化性质是应用最为广泛的稀土氧化物之一,具有广阔的应用前景1。然而,相比于大块氧化铈粉体,纳米氧化铈的物理和化学特性更加优异,使得它在生物医学2、化学机械研磨3、载流性能4等多个领域得到应用。据报道,在 20182022年期间,全球氧化铈市场将以19.4%的年复合增长率增长,市场总额将 从 2017 年 的 2.597
2、亿 美 元 增 长 到 2023 年 的6.302 亿美元,2024 年市场规模将达到 9.724 亿美元5-6。因此,纳米氧化铈具有广阔的市场前景。目前,制备纳米 CeO2的方法主要分为水热法7、沉淀法8、溶胶-凝胶法9等。Hirano等10首次使用水热法在 180 下制备出 30 nm 的纳米CeO2,为水热法制备纳米 CeO2奠定了基础。然收稿日期:2023-01-31基金项目:国家自然科学基金(21878237);武汉工程大学研究生教育创新基金(CX2021023)作者简介:易圣钧,硕士研究生。E-mail:*通讯作者:姜兴茂,博士,教授。E-mail:引文格式:易圣钧,陈真,赖品材,
3、等.NaCl对糖-尿素法制备纳米 CeO2颗粒的影响 J.武汉工程大学学报,2023,45(4):390-394.NaCl对糖-尿素法制备纳米CeO2颗粒的影响易圣钧,陈真,赖品材,姜兴茂*武汉工程大学化工与制药学院,湖北 武汉 430205摘要:为寻找一种绿色高效的纳米 CeO2制备方法,采用葡萄糖-尿素低共熔体系作为溶剂,一步法制备出纳米 CeO2并使用 NaCl作为阻隔剂提高其分散性。采用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜等表征手段对材料进行表征测试。结果表明:所制备的纳米 CeO2均为球形,粒径分布 29 nm。随着 NaCl添加量的增加,CeO2的粒径、分散性及比表面积均呈现先
4、增加后减少的趋势,当硝酸铈与 NaCl 的质量比为 13时,CeO2-5 粒径最小为 2.51 nm,比表面积最大为 75 m2/g,分散程度最好。因此,合适的 NaCl添加量有利于分散的纳米 CeO2形成。关键词:纳米 CeO2;低共熔体系;阻隔剂;分散中图分类号:TF841.4文献标识码:ADOI:10.19843/ki.CN42-1779/TQ.202301011Effect of NaCl on Nano CeO2Particles Prepared by Glucose-Urea MethodYI Shengjun,CHEN Zhen,LAI Pincai,JIANG Xingmao
5、*School of Chemical Engineering&Pharmacy,Wuhan Institute of Technology,Wuhan 430205,ChinaAbstract:To develop a green and facile method for nano CeO2preparation,a eutectic system of glucose-ureawas used as a solvent to prepare nano CeO2by a one-step method and NaCl was used as a barrier to improveits
6、 dispersity.X-ray diffraction,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy and othermethods were used to characterize the materials.The results revealed that the morphology of nano CeO2isspherical,with a particle size distribution of 2-9 nm.And the particle sizes,dispersity and spec
7、ific surfacearea increase first,then decreases with the increase of NaCl addition.When the mass ratio of erium nitrateand NaCl is 1 3,the minimum particle size of CeO2-5 is 2.51 nm,the maximum specific surface area is116 m2/g,and its dispersion degree is the best.Therefore,the appropriate amount of
8、NaCl is conducive to theformation of dispersed nano CeO2.Keywords:nano CeO2;eutectic system;barrier;dispersion第4期而,水热法因反应条件苛刻、耗时较长仍处于实验室研究阶段。目前市面上主要是草酸沉淀法制备纳米 CeO2,先用草酸调节氯化铈溶液 pH 值,再加氨水沉淀,经加热熟化、分离、洗涤、烘干、9001 000 煅烧成氧化铈,但是该方法制备繁琐、需要大量洗涤过滤、煅烧温度高、成本高且需要添加保护剂防止团聚,杂质含量高,粒径分布宽,生产过程污染重11。因此,寻找绿色高效的制备方法是至关重
9、要的。低共熔溶剂作为新兴的绿色反应介质,近年来被广泛研究其制备纳米级功能材料的能力12。在笔者之前的工作中发现,在葡萄糖和尿素的低共熔溶剂中,通过加热使葡萄糖脱水可以引发金属前驱体(盐)的水解和尿素缩聚反应,通过尿素的络合作用、糖-尿素分子间的氢键作用和水分等小分子蒸发诱导分子自组装,碳化后将金属活性组分均匀包裹在碳中,成功地制备出了性能优异的纳米材料应用于催化13-14、电池15等领域。但是,在糖-尿素体系中如何调控纳米材料的形貌及分散性能还未见相关报道。基于此,本文采用葡萄糖-尿素的低熔融体系作为反应溶剂,硝酸铈作为原料,经过简单的加热搅拌碳化煅烧,得到纳米氧化铈。该方法操作简单、原料价格
10、低廉、绿色环保、产品收率高。此外,还研究了在前驱体溶液之中添加 NaCl 作为阻隔剂对纳米氧化铈颗粒形貌、尺寸、比表面积等的影响。1实验部分1.1材料与仪器1.1.1主要试剂葡萄糖(分析纯,质量分数99.5%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),尿素(分析纯,质量分数99%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),六水硝酸铈(分析纯,质量分数99.5%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),氯化钠(分析纯,质量分数99.5%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),去离子水(自制)。1.1.2主要仪器同步热分析仪(德国耐驰-STA449 F5),X 射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪(日本
11、理学-SmartLab SE),全自动比表面积及孔隙分析仪(美国康塔-Autosorb iQ),场发射扫描电子显微镜(德国卡尔蔡司-Gemini SEM 300),透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM;日本电子株式会社-JEM 2100)。1.2实验方法1.2.1纳米氧化铈的制备将 3 g葡萄糖和 5 g尿素混合均匀并加热搅拌至澄清透明,然后添加 2 g六水合硝酸铈,再分别添加 0、1、2、4、6和 8 g氯化钠搅拌3 h。然后将反应物通过微波碳化5 min,将碳化后的黑色固体研磨,400 煅烧 5 h后将样品用去离子水洗除去氯化钠,烘干后得
12、到的产物分别命名为 CeO2-1,CeO2-2,CeO2-3,CeO2-4,CeO2-5,CeO2-6。具体制备流程见图1。氯化钠硝酸铈葡萄糖尿素均相溶液多孔碳结构机械混合微波处理煅烧除碳水洗氯化钠包裹氧化铈纳米氧化铈图 1糖尿素法制备纳米CeO2工艺流程图Fig.1Process flow diagram of nano CeO2prepared byglucose-urea method1.2.2纳米氧化铈的表征采用同步热分析仪对样品进行重量分析,测试条件为空气气氛,温度范围 20700,升温速率 10/min;采用 XRD 仪测试样品晶相,测试条件为固定 Cu 靶,光源强度为2.2 kW
13、,扫描范围 2090 扫描速度为 5()/min;采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品进行形貌观察;采用氮气吸附脱附对样品进行比表面积和孔径分布测试,预处理条件为真空环境下150 处 理 5 h;采 用 TENSOR II 红 外 光 谱 仪(infrared spectroscopy,IR)测试了样品的 IR 光谱图。2结果与讨论2.1煅烧温度确定为了确定样品的煅烧条件,采用同步热分析仪(simultaneous thermal analyzer,TG-DSC)对 样品 CeO2-1 前驱体进行分析,结果如图 2 所示。从图 2 可以看出,样品的失重主要有 3 个阶段:(1)60150,
14、在这一阶段主要是前驱体中水分的去图2CeO2-1前驱体的TG-DSC图Fig.2TG-DSC patterns of CeO2-1 precursor100500质量分数/%0-20-40热流率/(Vmg-1)100200300400500600700t/(400.7,-43.995 V/mg)(410,18.64%)易圣钧,等:NaCl对糖-尿素法制备纳米CeO2颗粒的影响391武汉工程大学学报第45卷除;(2)150370,该阶段的失重速率较慢,主要是前驱体中尿素及其衍生物的分解;(3)370410,在此阶段样品迅速失重,可认为是碳在高温条件下被迅速去除,结合DSC曲线可以看出,这一阶段样
15、品的放热程度最为剧烈。后续随着温度的升高样品重量基本不变,可以认为是碳模板被完全除去。因此后续所有材料,选择在400 下空气氛围中煅烧5 h。2.2物相分析为探究不同 NaCl含量对 CeO2样品的晶型的影响,对所有样品进行了 XRD 分析,如图 3(a)所示,与 立 方 萤 石 结 构 CeO2标 准 卡 片(JCPDS1-800)相比较,所有样品在 28.38、33.17、47.39、56.39和 59.68出现的衍射峰与 CeO2标准图谱的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面相对应。与此同时,图谱中未出现 NaCl杂峰,说明样品中的 NaCl经过简单的水洗后已经
16、被除去,样品整体结晶度较高且纯度较高。此外,添加 NaCl后的样品峰宽明显高于未加NaCl的样品,说明添加NaCl可以降低 CeO2的粒径。通过谢乐公式计算的样品粒径如表1所示。随着氯化钠添加量的增多,可以看出样品的粒径出现先增后减的趋势,其样品CeO2-5 的粒径最小为 10.47 nm,说明硝酸铈和NaCl 的质量比为 1 3 时,能够最有效调控纳米CeO2的粒径。图 3(b)是不同 NaCl添加量下制备的 CeO2的红外吸收光谱图。3 423、1 630 cm-1处的特征峰是由于羟基的伸缩振动和弯曲振动而产生的,这可能是由于样品水洗烘干不完全后残留导致的。526 cm-1处的特征峰是 C
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- NaCl 尿素 法制 纳米 CeO_ 282 29 颗粒 影响
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。