QuEChERS-UPLC-MS_MS同时测定鸡肉中80种兽药残留.pdf
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1、基金项目:湖 南 创 新 型 省 份 建 设 专 项 重 点 研 发 项 目(编 号:)作者简介:李宏,男,湖南省产商品质量检验研究院工程师,硕士。通信作者:向俊(),女,湖南省产商品质量检验研究院高级工程师,博士。:收稿日期:改回日期:犇 犗 犐:犼 狊 狆 犼 狓 文章编号 ()同时测定鸡肉中 种兽药残留 李宏犔 犐犎 狅 狀 犵向俊,犡 犐 犃犖犌犑 狌 狀,李丹犔 犐犇 犪 狀李丽娟犔 犐犔 犻 犼 狌 犪 狀何青科犎犈犙 犻 狀 犵 犽 犲(湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测与预警湖南省重点实验室,湖南 长沙 ;中南大学化学化工学院,湖南 长沙 ;湖南食品药品职业学院,湖南 长沙
2、 )(犎 狌 狀 犪 狀犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾 犐 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狅 犳犘 狉 狅 犱 狌 犮 狋犪 狀 犱犌 狅 狅 犱 狊犙 狌 犪 犾 犻 狋 狔犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀,犎 狌 狀 犪 狀犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾犓 犲 狔犔 犪 犫 狅 狉 犪 狋 狅 狉 狔狅 犳犉 狅 狅 犱犛 犪 犳 犲 狋 狔犕 狅 狀 犻 狋 狅 狉 犻 狀 犵犪 狀 犱犈 犪 狉 犾 狔犠 犪 狉 狀 犻 狀 犵,犆 犺 犪 狀 犵 狊 犺 犪,犎 狌 狀 犪 狀 ,犆 犺 犻 狀 犪;犆 犲 狀 狋 狉 犪 犾犛 狅 狌 狋 犺犝 狀 犻 狏 犲
3、 狉 狊 犻 狋 狔,犛 犮 犺 狅 狅 犾 狅 犳犆 犺 犲 犿 犻 狊 狋 狉 狔犪 狀 犱犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾犈 狀 犵 犻 狀 犲 犲 狉 犻 狀 犵,犆 犺 犪 狀 犵 狊 犺 犪,犎 狌 狀 犪 狀 ,犆 犺 犻 狀 犪;犎 狌 狀 犪 狀犉 狅 狅 犱犪 狀 犱犇 狉 狌 犵犞 狅 犮 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犆 狅 犾 犾 犲 犵 犲,犆 犺 犪 狀 犵 狊 犺 犪,犎 狌 狀 犪 狀 ,犆 犺 犻 狀 犪)摘要:目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的 种兽药的 超高效液相色谱串联质谱
4、法()分析方法。方法:样品经甲酸乙腈水溶液提取,多兽 药残 留净 化 柱 净 化,超 高 效 液 相 色 谱串 联 质 谱()多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。种药物质量浓度在 的范围内,线性关系良好,相关系数 均 大 于 。种 兽 药 的 方 法 检 出 限 均 为。样品中,加标浓度的平均回收率为 ,相对标准偏差为 。结论:种药物在样品中加标回收率均符合 实验室质量控制规范食品理化检测 标准要求,适用于鸡肉中 种兽药残留的筛查测定。关键词:兽药残留;超高效液相色谱串联质谱法;鸡肉犃 犫 狊 狋 狉 犪
5、犮 狋:犗 犫 犼 犲 犮 狋 犻 狏 犲:,()犕 犲 狋 犺 狅 犱 狊:,(),犚 犲 狊 狌 犾 狋 狊:,;犆 狅 狀 犮 犾 狌 狊 犻 狅 狀:犓 犲 狔 狑 狅 狉 犱 狊:;兽药是指用于预防、治疗、诊断动物疾病,或者有目 第 卷第期 总第 期 年月的地调节动物生理机能的物质。目前常用的兽药有喹诺酮类、磺胺类、受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、四环素类、抗病毒类药物等。兽药残留是指食品动物用药后,动物产品的任何食用部分中与所用兽药有关的物质的残留,包括原型兽药或和其代谢产物。滥用兽药极易造成动物源食品中兽药残留,这些药物通过食物链在人体蓄积,从而导致人体产生过敏反应或者产
6、生抗药性等副作用。目前,中国国家标准关于动物源性食品中兽药残留检测主要以分类检测为主,一个样品要经过多种前处理方式,多种检测手段进行检测,这需要耗费大量的财力、人力、物力和时间。同时,动物源性食品的食品基质复杂,基质干扰较大,兽药种类繁多。近年来,国内外对动物源性食品中兽药残留检测方法研究主要集中在样品前处理方法研究以及检测技术上。常用的前处理方法主要有:固相萃取法、固液萃取法、基 质固 相 萃取 法、快 速 净 化法 等。主要的检测技术包括:液相色谱法 、液相色谱串联质谱法 等。快速净化法是一种新型的快速净化样品前处理方法,其具有操作简单、快速、环保、价廉等优点。液相色谱串联质谱法因其具有分
7、离能力强、灵敏度高、选择性强以及准确度高等优点而被广泛应用于动物源性食品中兽药残留检测。研究拟使用 新型的快速净化样品前处理方法处理鸡肉样品,建立鸡肉中 种兽药残留检测液相色谱串联质谱分析方法,以期实现对鸡肉中多种兽药残留的同时测定。材料与方法材料与试剂 种磺胺混合标准物质、种喹诺酮混合标准物质、种大环内酯混合标准物质、种糖皮质激素混合标准物质、种受体激动剂混合标准物质、种四环素类混合标准物质:质量浓度,天津阿尔塔科技有限公司;金刚烷胺标准物质、尼卡巴嗪代谢物标准物质:质量浓度,上海安谱实验科技股份有限公司;多兽药残留净化柱、多兽药残留净化柱:日本岛津公司;固相萃取柱:上海安谱实验科技股份有限
8、公司;微 孔 滤 膜:上 海 安 谱 实 验 科 技 股 份 有 限公司;甲酸、乙腈:色 谱 级,上 海 安 谱 实 验 科 技 股 份 有 限公司;乙酸铵:分析纯,上海安谱实验科技股份有限公司;所用水均为超纯水;实际样品来源于湖南省 个地州市国家监督抽检样品。仪器设备超高效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 联 用 仪:型,美 国 公司;高速冷冻离心机:型,美国贝克曼库尔特有限公司;电子分析天平:型,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;多管 涡 旋 振 荡 器:数 显 型,美 国 公司;超纯水机制备系统:型,美国 公司。试验方法样品前处理准确称取样品于 离心管中,加入 甲酸乙腈溶液,涡旋混匀,于
9、高速振荡器中振荡提取 ,离心 。取 上清液通过已用乙腈活化的 多兽药残 留 净 化 柱,接 收 滤 液,室 温 下 氮 吹 至 近 干,用甲酸乙腈溶液溶解定容至,过 有机滤膜,分析。溶液的配制()甲 酸 溶 液:准 确 吸 取 甲 酸 于 容量瓶中,用水定容至 。()甲 酸 乙 腈 溶 液:准 确 吸 取 甲 酸 于 容 量 瓶 中,加 水,用 乙 腈 定 容 至 。()乙 酸 铵:准 确 称 取 乙 酸 铵 于 容量瓶中,纯水定容至 。()甲酸溶液 乙酸铵溶液:准确吸取 乙酸铵于 容量瓶中,甲酸溶液定容至 。标准溶液的配制()混合标准溶液配制:准确移取一定量的混合标准溶液,用乙腈配制成 标准
10、储备液,再将 储备液稀释成 的混合标准使用溶液,于 冷冻保存。()基质标准溶液配制:用空白基质鸡肉样品按照样品前处理获得空白基质溶液,采用空白基质溶液配制成,的标准工作溶液。液 相 色 谱 条 件色 谱 柱:(,);柱温:;进样量:;流速:;流动相:甲酸 乙酸铵()和甲醇(),梯度洗脱条件见表。,李宏等:同时测定鸡肉中 种兽药残留表流动相及梯度洗脱条件 时间 甲酸 乙酸铵甲醇 停止质谱条件离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描();毛细管电压:;离子源温度:;检测方式:多反应监测();碰撞气:氩气;加热气:氮气;雾化气:氮气;具体监测条件见表。数据处理谱图在 软件上处理,可疑样品通过保留时
11、间、定性离子、定量离子及离子峰度比匹配进行定性确证,外标法计算各组分含量。结果与分析提取溶剂选择通过查阅文献以及结合食品安全国家标准,将 种兽药按照类别分为喹诺酮类、磺胺类、受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类个大类,在空白鸡肉样品中加入 含量的标准物质,以类药物的平均回收率为考察指标,考察种不同提取溶剂对目标分析物的提取效果,提取溶剂分别是甲醇、乙腈、甲酸乙腈水溶液以及 缓冲溶液。结果如图所示。结果发现:甲醇、乙腈作为提取溶剂提取时,总体回收率偏低,尤其是受体激动剂类,回收率。原因可能在于甲醇、乙腈溶液能够使蛋白沉淀变性,当样品中加入纯的甲醇或者乙腈时,鸡肉样品表面
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