UiO-66孔道调控及四甲苯吸附分离性能的实验研究.pdf
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1、书书书 第卷 第期 年月 实 验 技 术:孔 道 调 控 及 四 甲 苯 吸 附 分 离 性 能 的 实 验 研 究吴 艳 阳,孙晔,毛 星 星,彭 阳 峰,张 相 洋,徐 宏 勇(华 东 理 工 大 学化 工 学 院;实 验 室 与 装 备 处,上 海)摘要:为 了 对 多 孔 材 料 孔 道 结 构 实 现 调 控,开 展 了孔 道 调 控 及 四 甲 苯 的吸 附 分 离 研 究。通 过 加 入 调 节 剂 乙 酸 和 改 变 配 体 种 类,经 溶 剂 热 法 合 成种材 料;经 氮 气 吸 附脱 附 表 征 分 析,获 得孔 径 分 布 和 比 表 面 积,发 现 乙 酸的 加 入
2、对的 孔 径 影 响 不 大,而 氨 基 的 引 入 使 孔 径 分 布 变 窄,尺 寸 有 所 减 小;通 过 静 态 吸 附 实 验,以 均 四 甲 苯 和 连 四 甲 苯 的 选 择 性 为 指 标,研 究 了种材 料 对 于 均 四 甲 苯 和 连 四 甲 苯 混 合 溶 液 的 吸 附 性 能,发 现 其 对 四 甲 苯 的 分 离 选 择性 主 要 归 因 于不 同 的 孔 道 结 构。该 研 究 为 类 似材 料 的 合 成、孔 道 调控,及 对 同 分 异 构 体 的 吸 附 分 离 性 能 的 改 变 提 供 了 参 考。关 键 词:金 属 有 机 框 架 材 料;孔 道 调
3、 控;四 甲 苯 吸 附 分 离中 图 分 类 号:文 献 标 志 码:文 章 编 号:(),(;,):,:;收 稿 日 期:基 金 项 目:国 家 自 然 科 学 基 金 项 目()作 者 简 介:吴 艳 阳(),女,湖 南 常 德 人,博 士,教 授,主 要 从 事分 离 过 程 强 化 和 化 工 高 等 教 育 研 究。:;:引言重 芳 烃 成 分 复 杂,包 含 一 定 量 的 均 四 甲 苯()、连 四 甲 苯()、正 丁 苯、异 丁 苯 和 萘 等。其 中,氧 化 生 成 的 均 苯 四 甲 酸 二 酐 是 用 于 生 产 聚 酰 亚 胺树 脂、环 氧 树 脂 固 化 剂 等 的
4、 原 料;可 用 于 制 备 聚 酰亚 胺、聚 酰 胺 等 高 性 能 薄 膜 材 料,以 及 高 分 子 材 料 的 增第卷塑 剂。因 此,相 对 于 燃 烧 处 理,从重 芳 烃 中 分离 出和是 经 济 环 保 的。通 过 对重 芳 烃 进行 简 单 蒸 馏、间 歇 精 馏 和 减 压 精 馏,可 分 别 得 到富集 液 和富 集 液。对富 集 液 进 行 结 晶 和 重 结 晶,纯 度 可 进 一 步 提 高,但 收 率 不 高;而受 共 熔 点限 制,采 用 结 晶 分 离 很 难 进 一 步 得 到 高 纯 度 的。因 此,富 集 液 和 结 晶 母 液 中 的和分 离,是 制约
5、从重 芳 烃 中 得 到 高 纯 度以 及 提 高收 率的 关 键。金 属有 机 骨 架 材 料(,)是 由 金 属 离 子(或 簇)与 有 机 配 体 组 装 而 成 的新 兴 多 孔 晶 体 材 料。因 为 金 属 离 子 和 有 机 配 体 多 种 多样,材 料 已 超 过万 种,并 且 其 数 量 还 在 逐 渐 增加。其 中,比 较 受 关 注 的材 料 包 含()系 列、()系 列 和()系 列 等。在材 料 的 合 成中,溶 剂 热 法 是 应 用 最 普 遍 的 方 法。溶 剂 热 法 是 将 无机 金 属 盐 和 有 机 配 体 溶 解 在 有 机 试 剂(甲 醇、冰 乙 酸
6、、,二 甲 基 甲 酰 胺 和 乙 腈 等)后,装 入 高 压 反 应 釜 中,在 温 度 和 合 成 体 系 导 致 的 自 生 压 力 下 持 续 反 应 一 定 时间。由 于材 料 具 有 比 表 面 积 和 孔 隙 率 大、微孔 可 调 控、骨 架 密 度 低 和 金 属 位 点 不 饱 和 等 优 势,广 泛应 用 于 气 体 储 存、催 化、吸 附 分 离、膜 分 离和 传 感 器等 方 面。然 而,由 金 属 离 子 和 较 小 的 有 机配 体 合 成 的材 料 大 部 分 具 有 微 孔 结 构,这 种 结构 对 小 分 子 的 吸 附 有 利,但 是 限 制 了 分 子 的
7、 扩 散 速 率和 大 分 子 与 该 材 料 上 活 性 位 点 的 接 触。因 此,材 料 孔 道 结 构 的 调 控 可 以 扩 大 其 在 吸 附 分 离、催 化 等方 面 的 应 用。本 文 采 用材 料 吸 附 分 离 物 理 和 化 学 性 质 相似 的和,通 过 改 变 合 成 条 件 以 调 控 其 原 有 孔 道结 构,并 分 析 孔 道 变 化 对 其 吸 附 分 离 性 能 的 影 响。是 由 正 八 面 体()次 级 结 构 单 元 与对 苯 二 甲 酸 相 连 而 成 的 一 种材 料,其 包 含种不 同 直 径 笼 结 构,约(?)的 八 面 体 中 心 笼 和(
8、?)的 四 面 体 角 笼。其 中,合 成 中常 用 的 调 节 剂 有 乙 酸、盐 酸 和 苯 甲 酸 等。调 节 剂 用 于竞 争 且 可 逆 地 与 金 属 位 点 结 合,减 缓 结 晶 过 程,使 晶 体成 核 且 受 控 生 长;但 过 量 调 节 剂 的 加 入 会 使 结 晶 过 程完 全 被 抑 制。选 用材 料,通 过 在 合 成 过 程中 加 入 调 节 剂 和 改 变 配 体 种 类 调 节 孔 道 结 构,得 到 一系 列;并 通 过 静 态 吸 附 实 验,分 析 孔 道 结 构 的变 化 对和的 吸 附 分 离 性 能 的 影 响。实 验 部 分 仪 器 与 试
9、剂()实 验 仪 器:分 析 天 平、烧 杯、磁 力 搅 拌 器、超 声波 清 洗 器、聚 四 氟 乙 烯 反 应 釜、离 心 机、真 空 干 燥 箱、比 表 面 积 和 孔 径 分 布 测 定 仪、恒 温 水 浴 锅、气 相色 谱。()实 验 试 剂:四 氯 化 锆、对 苯 二 甲 酸、氨 基 对苯 二 甲 酸、去 离 子 水、乙 酸、盐 酸、,二 甲 基 甲 酰 胺、甲 醇、正 己 烷,所 有 试 剂 均 为 分 析 纯。的 合 成 调 节 剂 乙 酸 加 入 量称 量 对 苯 二 甲 酸 和 四 氯 化 锆于 烧 杯 中,按 顺 序 加 入 ,二 甲 基 甲 酰 胺、一定 体 积 的 乙
10、 酸 和 去 离 子 水,搅 拌 后 超声 处 理。溶 解 完 全 后 装 入 水 热 反 应 釜 中,下 反 应。自 然 冷 却 后,产 物 经 离 心 后 用,二甲 基 甲 酰 胺 和 甲 醇 各 洗 涤次。将 干 燥 后 的 固 体 在 真空、下 加 热,得 到 白 色 产 品。乙 酸 和 的摩 尔 比 分 别 为、和的 条 件 下,合 成种,并 分 别 命 名 为、和。配 体 种 类 的 改 变按 的 摩 尔 比,称 取氨 基 对 苯 二 甲 酸、盐 酸、四 氯 化 锆 和,二 甲 基 甲 酰 胺 于 烧 杯 中,搅 拌溶 解 后 转 移 到 水 热 反 应 釜 中,下 反 应。自然
11、冷 却 后,产 物 经 离 心 后 用,二 甲 基 甲 酰 胺 和 甲 醇各 洗 涤次。将 干 燥 后 的 固 体 在 真 空、下 加 热,得 到 黄 色 产 品。该 条 件 下 合 成 的命 名 为。的 表 征分 别 对种合 成 材 料、和进 行 比 表 面 积 和 孔 径 分 布 表 征:通 过 氮气 吸 附 法 测 得对 氮 气 的 吸 附脱 附 等 温 线,获得 其比 表 面 积 和 孔 径 分 布;比 较、和材 料 的 表 征 结 果,分 析 调 节 剂 乙 酸 对的 影 响;比 较和的 表 征 结 果,探 讨 不 同 配体 种 类 对性 质 的 影 响。四 甲 苯 静 态 吸 附
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- UiO 66 孔道 调控 甲苯 吸附 分离 性能 实验 研究
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