微波消解-电感耦合等离子发...测定磷生铁中硅、锰、磷含量_张丹丹.pdf
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1、 年第 期总第 期铁 合 金:作者简介 张丹丹 女,年 月出生,年硕士毕业于郑州大学无机化学专业,高级工程师。目前从事金属材料及其制品的化学分析检测工作。:。收稿日期 微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定磷生铁中硅、锰、磷含量张丹丹刘哲(中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司 河南郑州)摘 要 建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷生铁中硅、锰、磷含量的方法。在 样品中加入 硝酸()、盐酸()、水,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容到 。以硅、锰、磷为分析谱线,采用铁基体匹配消除铁的干扰。结果表明,硅、锰、磷的检出限分别为、。家实验室使用标准样品进行验证,测定值与认定值一致,相对
2、标准偏差(,)不大于。关键词 磷生铁 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号 文献标识码 文章编号(),(,),(),(),(,),前言磷生铁因其良好的导电性能、黏结强度、耐磨性及流动性等特点,用于电解铝阳极组装件的重要浇筑材料及地铁等机车闸瓦,磷生铁质量的好坏直接影响产品的物理性能,所以磷生铁化学成分的准确快速测定具有十分重要的意义。笔者采用微波消解技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对磷生铁的成分分析开展研究。目前,对于生铁、铸铁类产品的检测标准主要采用 国 家 标 准 系 列、,。其中 系列多为湿法分析,操作步骤繁琐,检测效率低,且试剂消耗量大;虽为电感耦合等离子体发射光谱法,但
3、是样品前处理方法为湿法分析,硅与其他元素需要分别单独消解,单独上机检测,具有一定的局限性。微波消解技术具有消解能力强,酸消耗量少、空白值低、可避免挥发损失等优点,近年来结合电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,被广泛应用于各行业。然而,微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱应用在磷生铁成分检测上报道较少,磷生铁中碳、硅、磷较高,在微波消解的高温高压过程中易造成硅酸脱水,导致硅含量检测结果偏低,使用氢氟酸消解则会对后续的光路系统有损害。笔者选用盐酸、硝酸,采用合适的酸度进行消解,确保消解完全且硅酸不析出,结合电感耦合等离子体发射光谱仪的检测条件,对磷生铁中硅、锰、磷元素进行测定,本方法的准确度和精密
4、度均满足要求。试验部分 仪器及工作条件 微波消解仪(意大利):具有自动调节功率功能,配置有 消解内罐,消解条件如表 所示。表 中仪器功率为设定功率,实际功率根据升温过程设置可自动调节。表 微波消解条件 步骤功率 升温时间 温度 等离子体发射光谱仪(美国安捷伦):功率 ;等离子体流量:;辅助气流量:;雾化器流量:;泵速:;观测方式:径向;观测高度:。试剂 高纯铁,质量分数大于。硝酸,约 ,稀释体积比为。盐酸,约 ,稀释体积比为。硅标准储备液(),;锰、磷标准储备液(、),;试验用水为二级水。试验方法 样品处理称取 样品(精确至 ),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 硝酸(),待剧烈反应后,加入 盐酸
5、(),水,置于微波消解仪中,按照设定条件进行消解。消解后,取出,转移至 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,过滤。校准曲线的绘制称取 高纯铁,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 硝酸,待剧烈反应后,加入 盐酸,水,置于微波消解仪中,按照设定条件进行消解。消解后,取出,转移至 容量瓶中,加入硅、锰、磷系列标准溶液(),用水稀释至刻度,混匀。结果与讨论 微波消解方法的选择 消解酸种类的选择据文献报道,对于生铁类样品的消解用酸常为盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等,其中高氯酸和硫酸一般在常压下消解使用,微波消解为高温高压环境,应考虑到高氯酸和硫酸在微波消解中具有危险性;氢氟酸消解硼酸络合可避免高温高压下硅酸脱
6、水析出硅胶,但操作步骤繁琐。所以本方法选用盐酸、硝酸进行消解测试。消解过程的选择为避免消解过程中反应剧烈,局部压力过大导致泄罐。本方法采用常温下先与稀硝酸初步反应,再用稀反王水微波完全消解的方式进行。即先加入稀硝酸,于常温下剧烈反应后,再加入盐酸、水转移至微波消解仪进行消解。消解后观察内罐盖无液体泄出。消解酸浓度的选择本方法分别考察了稀硝酸(硝酸水、)共 种酸度下的消解效果,发现硝酸水为 时即刻反应最剧烈,初步反应释放的 气体较多,选用硝酸水为 为初步消解用酸度。在盐酸的加入量上,本方法分别考察了盐酸硝酸比例为、条件下的消解效果,发现反王水的消解效果要好于王水,反王水消解后的黑色残渣最少,残渣
7、颗粒最细,选用盐酸硝酸为铁 合 金 年 的微波消解用酸。在总酸度的选择上,本方法使用的是 消解罐,液体总体积控制在 左右,分别考察了混合酸体积为 、下的各元素光谱强度,试验结果发现,随着混合酸体积的增大,锰、磷的光谱强度逐渐增大,硅的光谱强度呈现先增大后减小的趋势,时光谱强度最大,分析可能是酸量大于 时,有部分硅胶析出,导致硅检测结果偏低。背景干扰及消除采用基体匹配法,消除基体铁对待测元素的干扰,制备标准曲线时,分别称取 高纯铁打底,保证了校准曲线的基体与待测溶液一致。通过加入相同量的试剂,使用仪器自带的扣背景校正功能,消除等离子体或溶剂引入的干扰。分析谱线的选择分析谱线的选择直接影响检测结果
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