一种新型红光铱(Ⅲ)配合物的合成、结构及光物理性能_陈祝安.pdf
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1、文章编号:()一种新型红光铱()配合物的合成、结构及光物理性能陈祝安,王姿奥,张柯,姜婧,余娟,刘伟平,晏彩先,常桥稳(昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 )摘要:以(氟苯基),二甲基,三唑()为环金属主配体,三氟(吡啶基),丁二酮()为辅助配体合成了一种铱()配合物()()。采用元素分析、红外光谱、核磁共振谱分析和单晶 衍射对其化学组成及晶体结构进行了表征。采用紫外可见光谱和光致发光荧光光谱对其光物理性质进行了分析。结果表明,该配合物化学组成为 ,属于单斜晶系,空间群。晶胞参数为 (),(),(),(),(),。光物理性质显示最大发射波长为 ,为红色发射。关键词:铱
2、()配合物;三氮唑;三氟甲基;合成;晶体结构;光物理性质中图分类号:文献标识码:引言随着电子信息及通讯的发展,近些年显示技术也在不断革新。其中有机电致发光器件材料(,)吸引了人们的目光,有机电致发光具有超薄、可自发光、驱动电压低、体积小、反应时间短、制作容易等诸多优点。器件通常由多层器件结构组成,其中有机发光材料是其核心部分。有机电致发光材料主要包括磷光材料和荧光材料,磷光发光材料以其接近于 的光电能发射利用率,成为了当下研究的热点。到目前为止,在商业用 发光材料中,红光和绿光材料主要为磷光铱()配合物。磷光铱配合物具有多种构型,其中构型为()()(为主配体,为辅助配体)的杂配型的中性铱()配
3、合物具有重要的地位。为提高铱()配合物的电子迁移率从而具有更好的光物理性能,常常是在主配体和辅助配体中引入氮杂环和膦氧()等,其 中基 于氮 杂 环 主 配 体 的 研 究 较多。有研究提出辅助配体的改变对材料的发光性能有质的改善,大多数研究者都会选择具有 结构的乙酰丙酮()和具有 结构的吡啶甲酸等作为辅助配体。而辅助配体的改进方法有多种方式,比如在配体上增添吡啶、含氟原子基团等。氟原子作为强吸电子基,将其引入环金属配合物可以有效降低发光材料的 能级,以此来提高电子的传输能力,并且氟原子的适当掺入辅助配体可以显著提高器件的性能 。本实验在本组已合成出的化合物的基础上,本作者提出了以下构想:由于
4、本组之前以氮唑类配体为主配体,乙酰丙酮为辅助配体所合成的化合物在溶液中未见其发光。所以提出把辅助配体乙酰丙酮上的给电子基团甲基更换成强吸电子基的三氟甲基,以此来增强其拉电子能力,并把另外一个甲基更换为给电子能力较弱的吡啶基,从而使化合物在溶液中发光。有研究提出氮唑配体比羧酸配体的刚性更强,发光效果会更好。而且三氟甲基也有一定的位阻作用,能降低发光 淬 灭、并 易 于 升 华 成 薄 膜 从 而 改 善 器 件 性能 。所以本实验选用(氟苯基),二甲基,三唑()为环金属主配体,三氟(吡啶基),丁二酮()为辅助配体合成了一种铱()配合物()()。并选用元素分析、核磁共振谱分析和红外光谱表征了它的化
5、学结构和组成,同时采用溶剂挥发法培养了该配合物的单晶,利用 射线单晶衍射方法测试了其晶体结构。选用紫外可见光谱和光致发光荧光光谱测试了它的光物理性质。实验试剂与仪器乙二醇单乙醚(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),硅胶(目,烟台化学工业研究院),石油醚、无水碳酸钠、二氯甲烷(分析纯,西陇化工股份有限 年第期()卷基金项目:国 家自 然 科 学 基金();云 南 省院所 技 术 开 发 专 项();中 央 引 导 地 方 自 由 探 索 项 目();云南省技术创新人才培养项目()收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:常桥稳,:;晏彩先,:作者简介:陈祝安(),男,在读硕士,师承常桥稳老师,从事
6、贵金属有机化合物的合成。公司),三 氟(吡 啶基),丁 二 酮()(北京百灵威科技有限公司),二聚体()()()由本实验室合成。用 公司 型元素分析仪对目标产物进行元素分析测定。用 型傅立叶变换中红外光谱仪测得红外谱图。用 型 核磁共振波谱仪测 和 谱图;用 型 射 线 单 晶 衍 射 仪()测定目标化合物的晶体结构参数,选用石墨单色器单色化的()射线(),测定温度为 。用 公司 型紫外可见分光光度计对目标产物进行紫外可见光谱分析。用 公司日立 型荧光分光光度计对目标产物进行光致发光荧光光谱分析。铱配合物的合成铱配合物()()的合成向 三 颈 烧 瓶 中 依 次 加 入:二 聚 体()()()
7、(,)、,三氟(吡啶基),丁二酮()(,)、无水碳 酸钠、乙 二 醇 单 乙 醚,并在氩气氛围保护下,升温至 恒定冷凝回流搅拌,停止反应,冷却至室温。加入大量水后继续在室温下搅拌 ,过滤,滤饼用水、乙醇洗涤次后,干燥,得到的粗品用二氯甲烷作为洗脱剂,减压过硅胶柱,旋蒸除去溶剂,过滤,得到橙红色粉末固体,产率为。铱配合物的单晶培养与测定室温下,配制()()在二氯甲烷中的饱和溶液,过滤后选用乙醇作为不良溶剂,通过溶剂缓慢挥发法培养目标单晶。培养一段时间后,得到亮红色透明的柱状晶体。选取晶体尺寸为 的亮红色透明晶体进行 测定。使用 解析目标化合物单晶结构,并使用 对相应参数进行最小二乘最小化修正。检
8、测采集了 范围内的衍射数据,共测得 个衍射点,其中包括独立衍射点 个()。结果与讨论配合物()()的合成配合物()()的合成过程如图所示。图目标配合物()()的合成路线 ()()目标配合物的合成过程为:将干燥的二聚体与,三氟(吡啶基),丁二酮()在含无水碳酸钠的乙二醇单乙醚溶液中反应得到目标配合物。与原合成路线相比,环金属主配体保持不变,而辅助配体将含有 结构的乙酰丙酮()换成添加了吡啶基与三氟甲基的,三氟(吡啶基),丁二酮(),通过加入良性基团,改变辅助配体,让配合物达到预期效果,从而促使目标配合物发光。配合物()()的结构表征元素分析目标配合物化学式为 。元素分析得到各组分含量如表所示,经
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