液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量_华永有.pdf
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1、 :液相色谱串联质谱法测定发酵肉制品中种生物胺的含量华永有,陈碧榕,周丽芳,林坚(福建省疾病预防控制中心福建省人兽共患病研究重点实验室,福州 ;漳浦县疾病预防控制中心,漳州 ;厦门大学 附属中山医院,厦门 )摘要:提出了液相色谱串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等种生物胺含量的方法。样品经(体积分数)高氯酸溶液 提取次,合并上清液,用 氢氧化钠溶液调节上述上清液 至,用(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至。取上述溶液,与 高氯酸溶液混匀,经正己烷净化次。取上述溶液,用乙腈定容至,过滤。以 色谱柱为固定相,以含 甲酸铵的(体积分数,下同)甲酸溶液含 甲酸铵、甲酸的乙腈溶液为流动
2、相进行梯度洗脱,采用液相色谱串联质谱法测定滤液中种生物胺的含量。结果表明:种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限()为 。按标准加入法进行回收试验,回收率为 ,测定值的相对标准偏差()为 。关键词:液相色谱串联质谱法;发酵肉制品;生物胺中图分类号:文献标志码:文章编号:()生物胺是一组具有生物活性的低相对分子质量、热稳定且不挥发的碱性含氮化合物,广泛存在于鱼类及鱼制品、发酵食品中。它的产生与上述食品中因有害微生物活动而产生的氨基酸脱羧酶密切相关,可被用作评价食品质量保存的化学指标,食品中生物胺含量越高,其质量越差,腐败程度也越高。适量的生物胺有利于人体的健康,但是过量的
3、生物胺会引起头疼、血压变化、呼吸紊乱、心悸、呕吐等。但由于生物胺种类多,毒性差异大,且有的生物胺之间还可以相互转化,同时人体对生物胺的反应也存在差异,目前还没有统一的标准来衡量生物胺的毒性。目前一些国家尝试根据不同食品的特性给出了生物胺的限量标准,以保障食品安全。美国食品药品监督管理局合规政策指南中规定水产品中组收稿日期:基金项目:福建省卫生健康科技计划项目();福建省科技创新平台建设项目()作者简介:华永有,副主任技师,硕士,研究方向为卫生检验,胺质量分数不得超过 ;欧盟规定食品中组胺质量分数不得超过 ,酪胺质量分数在 内;国 家 标 准 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品 仅规定了高组胺
4、鱼类中组胺质量分数不得超过 ,其他海水鱼类中不超过 。目前国内外对食品中生物胺的研究主要集中在水产 品、酱 油及 发 酵 酒 类中,发 酵 肉 制品 中的生物胺报道较少。生物胺的测定方法主要有液相色谱法、液相色谱质谱法 等。在上述研究的基础上,本工作选取毒性较大的组胺和酪胺,以及对其毒性具有加成作用的腐胺、尸胺和色胺作为检测指标,采用液相色谱串联质谱法测定发酵肉制品中种生物胺的含量,该方法有效地克服了生物胺缺乏发色基团的问题,还省去了繁琐的衍生步骤,从而缩短了分析时间,且具有更好的重现性,并运用建立的方法对市售发酵肉制品进行检测,结果令人满意。华永有,等:液相色谱串联质谱法测定发酵肉制品中种生
5、物胺的含量试验部分仪器与试剂 型 液相 色 谱串 联 质 谱仪;型纯水一体化系统;型旋涡混合仪;型离心机;型 数 控 超 声 波 清 洗 器;型 电 子天平。单标准储备溶液:,分别称取适量的各生物胺标准品,用水溶解并定容至 棕色容量瓶中,于冰箱中冷藏保存。单标准溶液的配制以各生物胺单体计算,称取标准品时应对其中的盐酸盐进行折算。混合标准溶液系列:移取适量的 的单标准储备溶液,用含(体积分数,下同)高氯酸的乙腈溶液逐级稀释,配制成色胺、组胺、酪胺的质量浓度均为,腐胺和尸胺的质量浓度均为,的混合标准溶液系列。组胺盐酸盐、腐胺盐酸盐标准品的纯度大于;酪胺盐酸盐、尸胺、色胺标准品的纯度大于;高氯酸、氢
6、氧化钠、正己烷均为优级纯;乙腈、甲酸、甲酸铵均为色谱纯;试验用水为超纯水。仪器工作条件色谱条件 色 谱 柱(,);柱 温 ;进 样 量;流 量 ;流 动 相 为 含 甲酸铵的(体积分数,下同)甲酸溶液;为含 甲酸铵、甲酸的乙腈溶液。梯 度 洗脱程序:时,为 ;时,由 降至;时,由 跳转至,保持 ;时,由升至 。质谱条件电喷雾离子()源,正离子()模式,离子源温度 ;脱溶剂气温度 ,脱溶剂气流量 ;碰 撞 气 为 氩 气;采 用 多 反 应 监 测()模式,其他质谱参数见表,其中“”表示定量子离子。试验方法称取(精确至)样品,置于 离心表质谱参数 化合物质荷比()母离子子离子碰撞能量 毛细管电压
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