液相色谱串联质谱法测定香蕉中三唑类农药_张月.pdf
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1、2022 年12 月Dec.2022第 46 卷 第 6 期Vol.46,No.6热 带 农 业 工热 带 农 业 工 程程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING液相色谱串联质谱法测定香蕉中三唑类农药张月 黄海珠 韩丙军(中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室 海南海口 571101)摘要 建立液质联用法测定香蕉中三唑类农药残留(戊唑醇、氟环唑、氟硅唑、丙环唑、腈菌唑)的分析方法。结果发现,样品经提取,PSA净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,基质匹配曲线外标法定量,5种三唑类农药在2.0100.0 g/L呈良好线性关系,在0.005
2、、0.01和0.1 mg/kg 3水平下,5种农药平均回收率为90%118%,相对标准偏差(n=5)为0.8%8.8%,5种农药均存在不用强度的基质效应。该方法灵敏度及准确度良好,能满足香蕉中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。关键词 三唑类农药;香蕉;液质联用仪中图分类号 TS255.7;O657.63 Determination of Triazole Pesticide Residues in Bananas by UPLC-MS/MSZHANG Yue HUANG Haizhu HAN Bingjun(Analysis and Testing Center,Chinese Academy
3、of Tropical Agricultural Sciences/Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for Tropical Fruits and Vegetables,Haikou,Hainan 571101)Abstract To develop a method for triazole pesticide residues(pentazole alcohol,flucyclozole,flucysilazole,propicyclozole,nitrile)in bananas by UPLC-MS/MS.S
4、amples were extracted by acetonitrile,purified by PSA with gradient elution using mobile phase made up of water and methanol,quantified by substrate matched curve.5 kinds of triazole pesticides showed good linearity in the concentration range of 2.0100.0 g/L,the average recovery rates at three spike
5、d levels of 0.005,0.01 and 0.1 mg/kg ranged from 90%to 118%.The relative standard deviations(RSDs)(n=5)were 0.8%8.8%,and during the process,all the 5 pesticides had matrix effects of different intensities.So far,the method is sensitive and accurate,which could meet the requirements for the determina
6、tion of 5 kinds of triazole pesticide residues in banana.Keywords triazole pesticide;banana;UPLC-MS/MS三唑类农药是指含有 1,2,4-三唑环的有机含氮杂环类化合物,属于杀菌剂,同时具有植物生长调节作用1,是杀菌剂类别中品种最多的一大类2,具有广谱、内吸、高效等特点,可防治多种作物的锈病、白粉病、叶斑病、根腐病、炭疽病等病害3-4,对防治香蕉叶斑病、黑星病、黑疫病等均具有较好的防治效果。目前,三唑类农药残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
7、和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)5-8。本研究应用 QuEChERS 方法,采用液质联用仪检测香蕉 5 种三唑类农药的残留量。1 材料与方法 1.1仪器与设备岛津LC-40DX3,配AB SECIENCE 4500质谱检测器;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 柱1.7 m,基金项目:海南省基础与应用基础研究计划(自然科学领域)高层次人才项目(No.2019RC263),财政部和农业农村部国家现代农业产业技术体系资助(No.CARS-31)。收稿日期:2022-05-16;编辑部E-mail:;责任编辑:汪全伟。张月(1981)女,硕士,副研究员,研究方向:农产品质量安
8、全。-130张月 等 液相色谱串联质谱法测定香蕉中三唑类农药2.150 mm;离心机,HITACHI 公司制造;快速混匀器等其它实验室常用仪器设备。1.2材料与试剂香蕉:采自海口香蕉基地。甲醇、乙腈(色谱纯):赛默飞世尔科技有限公司;其他未说明试剂均为国产分析纯。农药(戊唑醇、氟环唑、氟硅唑、丙环唑、腈菌唑)标准品(纯度均98%):德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司制造。1.3方法1.3.1标准溶液配制准确称取5种三唑类杀菌剂标准品,用甲醇定容,配制为1 000 g/mL的标准储备液,-18 保存。本实验上机检测采用基质标准曲线,现用现配。1.3.2样品前处理将 10.0 g 香
9、蕉样品(精确至 0.01 g)放入50 mL 聚丙烯刻度离心管中,20 mL 乙腈溶液提取,混合振荡10 min,加入2 g氯化钠,振荡5 min,离心,取上层清液,经PSA净化,过0.22 m滤膜,待测定。1.3.3仪器条件液相条件:色谱柱C18,1.7 m(2.150 mm),流动相A水-B甲醇,0.25 mL/min流速,进样量1 L,柱温35,采用梯度洗脱的方式,具体参数见表1。质谱条件:ESI+离子源。检测方式为多反应监测MRM扫描模式,雾化气压力55 psi,离子源温度450,电喷雾电压4 500 V,雾化气、碰撞气为氮气。其他监测条件见表2。1.3.4准确度与精密度测定绘制以峰面
10、积为应变量,质量浓度为自变量的标准曲线。在空白香蕉样品添加标准溶液(0.005、0.010、0.100 mg/kg)3 个 浓 度,按1.3.2开展回收率试验。每浓度重复5次,得到平均回收率、精密度及RSD。1.3.5基质效应在农药残留检测中,基质效应(ME)会影响检测结果准确性。评估基质效应并采取有效措施消除基质效应能提高分析结果的可靠性9-10。本研究采用基质匹配标准溶液与试剂标准工作溶液分别 拟 合 曲 线 方 程 斜 率 之 比 来 评 价 基 质 效 应,见式(1)。ME/%=B/A 100%(1)式(1)中,B为基质中配制的标准溶液曲线斜率,A为纯溶剂中配制的标准工作液曲线斜率。根
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