微波消解ICP-MS_MS...畜禽表皮组织17种无机元素_王行智.pdf
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1、食品工业 2023 年第44卷第 2 期 272 分析检测微波消解ICP-MS/MS测定畜禽表皮组织17种无机元素王行智*,张文,陈婷,潘建忠,白雪,田振兰州市食品药品检验检测研究院(兰州 730000)摘要建立一种微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定畜禽表皮组织中17种无机元素的分析方法;探索沥青、工业松香、松香酸甘油酯与畜禽表皮之间重金属迁移的规律。以畜禽表皮组织为材料,通过优化超级微波消解平台消解过程中酸体系和温度程序,采用电感耦合等离子体串联质谱测定手工脱毛和模拟非法脱毛样品中无机元素含量。结果表明,所测17种无机元素线性关系良好,相关系数均在0.999 00.999 9之间
2、,检出限为0.001 6790.232 2 mg/kg,定量限为0.005 5980.774 2 mg/kg,在2,4和10 mg/kg这3个梯度下各元素加标回收率分别在92.34%115.0%,90.50%112.1%和96.06%109.4%之间,各元素精密度(n=6,SRSD)分别在0.6%2.8%,2.4%4.4%和1.7%4.9%之间,均小于5.0%,能满足日常检验需要。该方法可快速检测畜禽表皮组织中17种无机元素,为非法使用工业松香脱毛造成重金属残留提供了科学依据。关键词表皮组织;重金属迁移;串联四极杆电感耦合等离子体质谱法;非法脱毛Determination of 17 Inor
3、ganic Elements in Livestock and Poultry Epidermal Tissue by Microwave ICP-MS/MSWANG Xingzhi*,ZHANG Wen,CHEN Ting,PAN Jianzhong,BAI Xue,TIAN ZhenLanzhou Institute of Food and Drug Inspection and Testing(Lanzhou 730000)Abstract Establish an analytical method for the determination of 17 inorganic eleme
4、nts in the epidermis of livestock and poultry by microwave digestion-tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry.Explore the law of heavy metal migration between asphalt,industrial rosin,rosin glyceride and animal skin.Using the skin tissue of livestock and poultry as the material
5、,by optimizing the acid system and temperature program in the digestion process of the super microwave digestion platform,inductively coupled plasma tandem mass spectrometry was used to determine the content of inorganic elements in the samples of manual depilation and simulated illegal depilation.T
6、he linear relationship of the 17 inorganic elements measured was good,and the correlation coefficients were all between 0.999 0 and 0.999 9.The recoveries of each element in the three gradients were 92.34%-115.0%,90.50%-112.1%and 96.06%-109.4%,and the precision(n=6,SRSD)of each element was 0.6%-2.8%
7、,2.4%-4.4%and 1.7%-4.9%,which were less than 5.0%and could meet the needs of daily inspection;In industrial rosin simulated illegal depilation samples,heavy metals of Cr,Pb,and Ba were detected to migrate to the skin tissue of livestock and poultry.This method could rapidly detect 17 inorganic eleme
8、nts in the epidermis of livestock and poultry,and provide a scientific basis for the heavy metal residues caused by illegal use of industrial rosin for hair removal.Keywords epidermal tissue;heavy metal migration;tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry;illegal depilation畜禽表皮中含
9、有丰富的胶原蛋白和营养元素,广受消费者喜爱。畜禽产品经过烘烤、油炸、腌制等加工过程,容易将有害残留物的气味和颜色掩盖,给消费者的辨别带来很大困难1-2。由于监管部门只能通过一般导则 第1部分:优选评价员:GB/T 16291.12012S.北京:中国标准出版社,2012.9 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则 第2部分:专家评价员:GB/T 16291.22010S.北京:中国标准出版社,2010.10 秦蓝,李凤华,田怀香,等.鸡精调味料人工感官评价与电子鼻感官分析的相关性研究J.食品与机械,2014,30(4):11-
10、13,42.11 丛懿洁,王磊.Friedman检验和定量描述分析法(QDA)在风味酸奶感官评定中的应用J.保鲜与加工,2021,21(4):121-127.12 国家卫生和计划生育委员会.食品中还原糖的测定:GB 5009.72016S.北京:中国标准出版社,2016.13 顾艳君,张佳汇,王芳,等.鲜味科学与鸡精调味料工艺概论M.上海:上海科学普及出版社,2007.14 徐妹华.一种甘薯豆粕营养膨化食品品质与质构特性相关性的研究D.长沙:湖南农业大学,2014.食品工业 2023 年第44卷第 2 期 273 分析检测群众举报等方式到现场进行监管执法,并且缺少相应检验依据,这也是非法脱毛屡
11、禁不止的主要原因。畜禽体中重金属主要来源于生态环境,通过饮用水、空气、土壤、饲料等进入动物体内,由于重金属在自然界难以降解,随生物链累积进入人体而对人体健康产生极大危害3-6。随着重金属带来危害日益严重,相关学者对重金属分析技术和检测方法的研究报道也越来越多7,主要方法有X射线荧光光谱法8、原子吸收光谱法9、电感耦合等离子体发射光谱法10-12、原子荧光光谱法13、电感耦合等离子体-质谱法和酶联免疫法14。电感耦合等离子体质谱分析速度快,可同时测定多种元素,且具有精密度高、线性范围宽等优点,被广泛应用于药品、环境科学、食品安全等诸多领域,是进行元素检测分析的常用方法15-19,对畜禽重金属污染
12、的研究报道主要是在畜禽养殖过程中通过饲料、饮用水等直接进入体内带来潜在危害20-21,而畜禽加工过程表皮组织中重金属污染还尚未研究。试验采用电感耦合等离子体串联质谱法,通过模拟松香、沥青、松香酸甘油酯对畜禽脱毛,建立了一种检测畜禽表皮中17种无机元素的方法。1材料与方法 1.1材料与仪器 肉鸡(甘肃省定西安定区家禽养殖场);过氧化氢(分析纯,广州化学试剂厂);硝酸(分析纯,德国默克公司);Li、Be、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、As、Se、Sr、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U混合标准溶液(1 000 g/mL,中国计量科学研究院);混合内标溶液(Sc、Ge、Rh、In、Bi,10 g/
13、mL,美国安捷伦科技有限公司)。Milli-Q IQ7000超纯水机(德国默克公司);BSA-323S电子天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司);Ultra CLAVE超级微波化学消解平台(意大利迈尔斯通有限公司);8900串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司)。1.2试验方法 1.2.1试验材料处理 阴性样品:肉鸡宰杀后采用人工脱毛,取肉鸡不同部位的表皮组织,切碎后混合均匀,于冰箱-20 保存。阳性样品:肉鸡宰杀后分别使用沥青、工业松香、松香酸甘油酯模拟脱毛,取肉鸡不同部位的表皮组织,切碎后混合均匀,于冰箱-20 保存。1.2.2仪器工作条件 ICP-MS/MS处于分析状态
14、后稳定30 min,使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器矩管位置、分辨率、灵敏度、氧化物等各项指标达到最佳状态。优化后各项工作参数见表1。表1电感耦合等离子质谱法(ICP-MS/MS)检测条件工作参数设定值高频发射功率/W1 550样品提升速率/(rs-1)0.1采样深度/mm10样品提升量/(mLmin-1)0.4雾化室温度/2测点数3载气流速/(Lmin-1)0.85混合气流量/(Lmin-1)0.28等离子气流量/(Lmin-1)15.0辅助气流量/(Lmin-1)0.9氦气流量/(Lmin-1)5分析时间/s0.11.2.3混合标准溶液及内标溶液的配制 精密移取各元素标准溶液,用2%硝酸
15、配制成含Li、Be、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、As、Se、Sr、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U质量浓度分别为0.0,10.0,20.0,50.0,100.0和200.0 g/L的混合标准溶液。取500 L混合内标溶液(含Sc、Ge、Rh、In、Bi),用超纯水稀释至100.0 mL容量瓶中,配制成质量浓度500 g/L的混合内标溶液,与样品溶液通过三通阀在线混合后,引入质谱进样系统。1.2.4试样消解 样品及空白溶液制备:称取约0.3 g制备好的肉鸡表皮组织于超级微波消解罐中,加入3.0 mL HNO3溶液、0.5 mL H2O2溶液,盖好消解管盖,放入超级微波消解化学平台,按照设定
16、的工作程序消解。消解完毕将消解液转移至50 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。同时做试剂空白溶液。1.2.5标准曲线与试样测定 在ICP-MS吹扫结束后,等待仪器预热稳定及自动质谱调谐后,引入不同梯度17种元素混合标准溶液进行测定。通过外标法定量,以信号强度为纵坐标,所测元素标准溶液浓度为横坐标,建立测定多元素标准曲线。通过式(1)计算。X=CVN/m (1)式中:X为所测元素含量,mg/kg;C为所测元素的质量浓度,g/L;V为试样定容体积,mL;m为称样量,g;N为单位换算系数。1.2.6方法检出限与定量限 将试剂空白按照上述消解步骤消解,定容。将所得消解液重复测定11次,分别以试剂空白3
17、倍标准偏差和10倍标准偏差计算方法检出限与定量限。2结果与分析2.1前处理优化 2.1.1超级微波化学平台消解酸体系优化 微波消解中常用酸一般分为2类:非氧化性酸和*通信作者;基金项目:甘肃省市场监督管理局青年科技创新项目(SSCJG-SP-202121)食品工业 2023 年第44卷第 2 期 274 分析检测氧化性酸。非氧化性酸如氢氟酸、磷酸等;氧化性酸如硝酸、热浓高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等。硫酸和高氯酸沸点高,氧化性强,在高温高压消解过程中容易烧坏消解管,甚至损坏微波消解平台,而电感耦合等离子体质谱耐受氢氟酸差,容易损坏设备,因此消解过程常选用硝酸体系消解,当物质消解液颜色呈绿色或者较深
18、时,通常在硝酸体系加入一定量过氧化氢脱色氧化,可使消解液颜色无色澄清,提升消解效果,并且有利于消除背景杂质干扰以及仪器维护。试验选用硝酸体系和硝酸加过氧化氢体系于240 消解30 min(超级微波化学平台推荐工作参数)消解样品,结果显示,HNO3用量3.0 mL、过氧化氢用量0.5 mL时,消解液无色澄清透明,优于单独使用硝酸消解时的状态,继续增加硝酸或者过氧化氢用量时,消解液的色泽状态提升无明显变化,故选择3.0 mL HNO3和0.5 mL过氧化氢为消解最佳使用量。2.1.2超级微波化学平台消解程序优化 在确定消解酸的种类和用量后,为确定超级微波化学平台最佳消解程序,试验对消解温度和消解时
19、间进行优化,待消解液剩余1 mL左右,待冷却后经50 mL容量瓶定容,混匀上机测定。消解程序见表2和表3。结果显示,消解温度240、消解时间55 min时消解效果最佳。表2温度消解程序程序步骤加热温度/加热时间/min压力/bar1130101202190151503220301503*230301503*24030150注:3*表示在程序步骤1和2不变条件下,步骤3在230 保持消解30 min;3*表示在程序步骤1和2不变条件下,步骤3在240 保持消解30 min。表3温度消解程序程序步骤加热温度/加热时间/min压力/bar1130101202190151503240201503*24
20、0301503*24040150注:3*表示在程序步骤1和2不变条件下,步骤3在240 保持消解30 min;3*表示在程序步骤1和2不变条件下,步骤3在240 保持消解40 min。2.2线性关系及检出限、定量限 试验在最佳优化条件下,由蠕动泵通过三通阀在线加入5种混合内标溶液,对试样的空白消解试剂连续测定11次,并且依次测定配制的混合标准溶液,建立标准曲线,所测17种元素在一定范围均呈线性关系,相关系数均在0.999 00.999 9之间。检出限为0.001 6790.232 2 mg/kg,定量限为0.005 5980.774 2 mg/kg,检出限和定量限均较低,能够满足检测要求,结果
21、见表4。表4混合标准溶液的线性方程、线性相关系数、线性范围 元素线性方程相关系数检出限/(mgkg-1)定量限/(mgkg-1)LiY=0.006 8X+0.046 40.999 60.061 860.206 2BeY=0.002 3X+8.554 110-50.999 90.010 010.033 36VY=0.015 1X+0.002 10.999 20.005 2840.017 61CrY=0.013 3X+0.010 20.999 20.009 9400.033 13MnY=0.016 4X+0.012 50.999 00.012 780.042 59NiY=0.003 0X+0.00
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