唐三彩烧制工艺的无损分析研究_邵金发.pdf
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1、第 卷,第期 光谱学与光谱分析 ,年月 ,唐三彩烧制工艺的无损分析研究邵金发,李融武,潘秋丽,程琳北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室,北京 北京师范大学物理系,北京 摘要唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束射线荧光谱仪和射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研究结果表明,醴泉坊窑唐三彩和黄冶窑唐三彩的原料来源于不同类别的黏土。醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中主要含有大量石英(,)和少量的方石英(,)等晶相,但醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中还分别
2、存在少量(,)和微量莫来石(,)等晶相。这表明二者原料来源和烧制工艺的不同导致其烧成胎料中矿物结构的差异。在唐三彩的釉彩中,着色元素,和 充分熔融在铅熔剂里,且在黄釉和绿釉的交界处 与 相互交融。釉彩的 谱图表明,釉彩中主要存在非晶态的玻璃相和微量石英(,)晶相。同时,醴泉坊窑唐三彩绿釉中存在少量的 ()()晶相;黄冶窑唐三彩黄釉中含有大量的钙长石(,)晶相;现代唐三彩仿品黄釉中存在少量的(,)晶相。这表明釉彩原料组成和烧制工艺的差异导致唐三彩釉彩中存在不同的矿物晶体。此外,尽管现代唐三彩仿品的胎釉在主量元素含量与黄冶窑唐三彩接近,但不论是从胎料还是釉彩的物相组成来看,其与真品间存在显著差异。
3、以上结果表明,微束射线荧光与射线衍射分析技术的结合,在古陶瓷类文物的原料产地、真伪识别和烧制工艺的研究方面具有广泛的应用前景。关键词微束射线荧光;射线衍射;毛细管光透镜;唐三彩中图分类号:文献标识码:()收稿日期:,修订日期:基金项目:国家自然科学基金项目()资助作者简介:邵金发,年生,北京师范大学核科学与技术学院博士研究生 :通讯作者 :引言唐三彩是我国古代陶瓷中的艺术瑰宝,是中国古代重要的文化遗产。现有的研究结果表明,唐三彩的烧制采用二次烧成工艺,其是在素烧好的胎体上施以含铁和铜等着色元素的高铅釉料,再入窑在 左右的温度下釉烧而制成。目前国内外对唐三彩的研究主要侧重于唐三彩胎料的来源研究。
4、然而,在唐三彩在烧制过程中其胎体和釉料中的各种矿物在烧制过程中会发生复杂的物理化学变化,因此对唐三彩的胎和釉的化学成分和物相结构的分析是研究唐三彩烧制工艺的有效手段。此外,由于唐三彩釉料中的铅在射线的激发下产生高强度的多重谱线,会对其他元素的特征峰形成强 烈 的 干 扰,导 致 常 规 的 能 量 色 散 射 线 荧 光 分 析()难以实现唐三彩高铅釉料的无损分析。毛细管聚焦的微束射线荧光()和射线衍射()具有自己独特的特点,能无损分析高铅釉古陶瓷的化学成分和物相结构,已被成功应用于多种古陶瓷样品的研究。因此,本文采用毛细管聚焦的微束射线荧光分析和射线衍射的分析方法无损分析了唐三彩胎体和釉料中
5、的化学成分、元素分布和物相结构等,探讨了陕西西安醴泉坊窑、河南巩义黄冶窑和现代唐三彩仿品的原料特点和可能的烧制工艺等。实验部分 样品本实验选取陕西西安醴泉坊窑出土的红色胎体唐三彩残片件(样品编号从 至 ),河南巩义黄冶窑出土的白色胎体唐三彩残片件(样品编号 至 )和陕西省博物馆烧制的白色胎体唐三彩仿品件(样件编号 至 )作为研究对象。唐三彩样品实物照片及样品编号见图。图唐三彩样品实物照片及样品编号 微区点分析为准确分析唐三彩胎料和不同颜色釉彩的化学成分,利用本实验室研发的台式微束射线荧光谱仪对各唐三彩胎料和不同颜色釉彩进行微区的点分析和元素扫描分析。在微区点分析过程中,微束射线的焦斑直径为(在
6、 能量处),射线管工作电压为 ,电流为 ,射线探测器采谱的活时间为 。由于样品微区元素分布的不均匀性,每个样品分别选取三个微区点进行测量。将三次测量的能谱进行叠加,取其平均谱进行定量分析。唐三彩样品胎体和不同颜色釉彩的典型微束能量色散射线荧光光谱分别见图和图。图唐三彩样品胎体的典型微束能量色散 射线荧光光谱 在微束 射线荧光的定量分析过程中,使用 软件进行元素特征峰的拟合。该软件利用各元素与峰的谱线分数实现了重叠峰的分峰处理。同时,在考虑多毛细管透镜对各能量射线的传输效率和相关参数 的前提下,使用基本算法 进行定量分析。为了确保测量结果的准确性,使用土壤标准参考样品()和纯铅粉(分析纯)按文献
7、中唐三彩铅釉中铅的含量配制标样,并采用标样中 元素作为内标来刻度唐三彩样品的微束 射线荧光光谱。取同一窑址样品胎体和各色釉彩化学组成的平均值作为该窑址胎体和各色釉彩的定量结果。实验测量的胎体和釉彩的化学成分的结果列于表和表。二维扫描分析为了解烧制后胎体和釉料中各元素的分布情况,分别在醴泉坊窑唐三彩红胎(号样品)、现代唐三彩仿品白胎(号样品)、白釉与蓝釉的交融区域(号样品)及绿釉与黄釉的交融区域(号样品)中选取区域进行元素二维扫描分析。在 二维元素扫描分析过程中,射线管电压为 ,电流为 ,扫描步距为,每点的测量活时间为。胎体扫描区域,和 的元素分布图如图所示。各色釉彩相互交融区域内,和 的元素分
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