氢化增强暴露{111}晶面...的气体传感性能及其传感机理_孟小华.pdf
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1、第 卷第期 材料科学与工程学报 总第 期 文章编号:()氢化增强暴露 晶面 八面体的气体传感性能及其传感机理孟小华,李玉红,杨合情(咸阳师范学院 化学与化工学院,陕西 咸阳 ;陕西师范大学 材料科学与工程学院陕西省高分子科学重点实验室,陕西 西安 )【摘要】以六水合氯化铁、六水合氯化镍、氢氧化钠和乙二醇为原料,在 下水热合成,制得暴露 晶面的 八面体。将该产物用于甲醇和三乙胺的传感反应中均表现出良好的气敏活性。通过加氢去除表面的和 离子后,其气体传感性能得到进一步提高。传感性能的增强是由于表面 离子和基团的去除,导致 表面配位不饱和 原子数量增加。以不饱和金属原子作为传感反应的活性位点,提出了
2、一种原子和分子水平的气体传感机制。此传感机制对于设计和制备先进的气体传感器具有重要意义。【关键词】八面体;气体传感;氢化;活性位点;传感反应机制中图分类号:文献标志码:,(,;,)【】,【】;收稿日期:;修订日期:基金项目:陕西省科技计划资助项目()作者简介:孟小华(),副教授,硕士,研究方向:金属氧化物半导体纳米材料制备与应用。:。前言近年来,大量研究表明半导体纳米材料的性能不仅与其尺寸相关,还受其暴露晶面的显著影响,不同晶面具有不同的表面原子和电子结构,造成了暴露不同晶面的金属氧化物半导体材料的性能有明显差别。因此,晶面调控已成为提高纳米材料性能的重要手段之一。在气体传感器材料中,通过暴露
3、特殊晶体表面来提高金属氧化物的气敏性能也成为研究热点。例如,已有文 献 报 道 暴 露 晶 面 的 、和 ,暴露 晶面 的 ,暴露 晶面的 ,暴露 和 晶面的 ,以及暴露 晶面的 ,均表现出增强的气体传感性能,但这种通过暴露特殊晶面增强传感响应的机理仍众说纷纭。镍铁氧体()是一种重要的型半导体,禁带宽度为 。由于具有优良的电化学性能和磁学性能,被广泛应用于存储器件、吸波材料、锂离子电池、超级电容器,催化剂和气体传感器等研究领域 。近年来,作为半导体气体传感器受到广泛关注 。研究发现其对,(),(),及 均 具 有 良 好 的 气 敏 性能 。但关于 气敏性能如何进一步提高的 研 究 并 不 多
4、 见,暴 露 特 殊 晶 面 和 表 面 结 构 对 气体传感性能的影响更是未见报道。目前,有关 (型半导体)的气体传感机理,主要认为是由于氧在材料表面的吸附和脱附引起的电阻变化。然而,这种传感机理的详细机制仍然解释不清楚,传感反应的活性位点仍不明确。近年来,实验发现暴露极性晶面的金属氧化物纳米材料具有增强的气敏性能。在此,本研究通过水热法制备了暴露 极性晶面的 八面体,并通过氢化去除了 八面体表面的覆盖层,暴露出表面不饱和配位 原子,使其气体传感灵敏度显著增大。以不饱和配位 原子为气体传感的活性原子,提出了详细的气体传感机理。实验 试剂与仪器六 水合 氯 化 铁(),六水 合 氯 化 镍()
5、,乙二醇,氢氧化钠()均为外购。分别采用射线衍射(,)仪,扫描电子显微镜(,),射线光电子能谱(,),透射电子显微镜(,),傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱(,)等对产物的结构及形貌进行表征;气敏测试在 系统上进行。实验过程 纳米八面体的制备:将 的 和 溶于的乙二醇水溶液中(乙二醇 去离子水 ),待固体完全溶解后,逐滴缓慢加入 ()溶液,在超声波震荡下形成完全透明的溶液。将该溶液转移至高压反应釜中,在 水热条件下持续反应,将得到的产物冷却至室温后进行离心分离,用无水乙醇和去离子水分别清洗次后,得到的棕黑色产物为 ,于 干燥后待用。样品的氢化:将装有 纳米颗粒的瓷舟置于管式炉中,通入以排净空
6、气。后,以 升 温 速 率 分 别 加 热 到 、和 下保温,将产物自然冷却至室温后于真空干燥箱中保存,待用。样品分别标记为 、。样品的表征 分 析 在 ,的 ()射线源下进行,扫描步长为 ,扫描速度为(),衍射角在 之间。加速电压为。用扫描电镜上附带的能谱仪()分析样品的化学组成。加速电压为 。测量使用 带 有 激发源 的 射线光电子能谱仪。气体传感器的制作与性能测量将 样品参照文献 报道的方法,制备气体 传 感 器,具 体 工 艺 如 下:滴 松 油 醇 加 入 到 样品中搅拌均匀,将其涂覆在具有 丝连接的 电极的陶瓷管表面,形成一层厚度均匀的 薄膜,于 的干燥箱中干燥 。之后在陶瓷管中穿
7、入一电阻丝,通过调节电阻丝两端的电压,控制工作温度。气敏测试在炜盛 系统上进行,将 丝及电阻丝焊接在仪器基座上。结果与讨论 样品的形貌与晶体结构对 进行了结构表征及分析,结果如图所示。图为 的 图谱,图中在 、和 处的衍射峰分别为立方相 ()的()、()、()、()、()、()、()和()晶面,无杂质峰,说明产物为纯的立方相 。图 为产物的 图像,表明 由大量八面体结构组成,尺寸分布均匀,八面体表面光滑,结构完整,分散性良好,图为 的 谱图,第 卷第期孟小华,等氢化增强暴露 晶面 八面体的气体传感性能及其传感机理图 八面体的()图谱,()照片,()谱图 (),()()结果表明,样品中除了含有、
8、两种元素外,还存在 元素。八面体的 图像如图 所示,图中显示 为八面体形貌,尺寸与 观察结果相一 致。图 是 图 中 选 定 区 域 的 高 分 辨 率()图 像,图 中 晶 格 间 距 为 ,等 于两个()晶面之间的距离,图是选定区域的电子 衍 射 图(),其 衍 射 花 样 属 于 立 方 相 晶 带 轴 的 电 子 衍 射。和 图像表明 纳米颗粒沿 方向生长,八面体结构主要由 晶面所包围,晶体取向示意图见图。图 八面体的()图像,()图像,()谱图,()晶体取向示意图 (),(),()()()对氢化后的 的形貌和晶体结构也进行了表征。从图 氢化样品的 图谱可以看出,当加氢温度低于 时,产
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