GB-T 603-2003化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备_(高清).pdf
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1、I C S 7 1.0 4 0.4 0;7 1.0 4 0.3 0G 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 6 0 3-2 0 0 2代替 G s/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 C h e mi c a l r e a g e n t-P r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r u s e i n t e s t me t h o d s(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,R e a g e n t s f o r c h e m
2、i c a l a n a l y s i s-P a r t 1:Ge n e r a l t e s t me t h o d s,NE Q)2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布1 6 3G B 1 6 0 3 2 0 0 2前言本标准与I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2(化学试剂第一部分:通用试验方法 的一致性程度为非等效。本标准代替G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。本标准与G B/T 6 0 3-1 9 8 8 相
3、比主要变化如下:取消了一般规定中“V,+V,”符号及解释(1 9 8 8 年版的3-4);取消了 对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定(1 9 8 8 年版的3-5);取消了关于标准中“除另有说明外 标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释”的规定 (1 9 8 8 年版的3.7);取消了“中性丙三醇(1 9 8 8 年版的4.1-8);“双甲酮溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液,(1 9 8 8 年版的4.3.1 2;本版的4.1.2.1 2);增加了“乙酸溶液(质量分数为6%),硫酸溶液(质量分数为 3 5 0 0),溟甲酚紫指示液、二甲基黄 一 亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅
4、试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.2.3 8.4,4.1.4.3 2,4.1.4.3 3,4.2.2)0本标准给出了汉语拼音索引。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1 9 6 5 年首次发布,1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 8 年第二次修订G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备1 范 围 本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于化学试
5、剂分析中所需制剂及制品的制备,也可供其他行业选用。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G
6、 B/T 9 7 3 3-1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)3 一般规定3.1 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,应按G B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 2-2 0 0 2 的规定制备,实验用水应符合G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水的规格。3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备。3.3 本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(9 5 yo)”中的(写)为体积分数。4 制备方法4.1 制荆4
7、.1.1 一般制荆4.1.1.1 无二氧化碳的水将水注人烧瓶中,煮沸1 0 m i n,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。4.1.1.2 无氧的水将水注人烧瓶中,煮沸 I h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(1 0 0 g/L)的洗瓶连接,冷却。4.1.1.3 无氨的水取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于长 5 0 0 mr n、内径 3 0 mm的交换柱中,将水以3 m L/m i n-5 m L/m i n的流速通过交换柱。4.1.1.4 无氨的氢氧化钠溶液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸 3 0 m i n,
8、用装有硫酸溶液(2 0%)的双球管的胶塞塞紧冷却,用无氨的水稀释至原体积。G B/T 6 0 3-2 0 0 24 门.1.5 无碳酸盐的氨水 量取 5 0 0 m L氨水,注人1 0 0 0 m L圆底烧瓶中,加人预先消化l o g 生石灰所得的石灰浆,混匀,将烧瓶与冷凝器连接(如图 1),放置 1 8 h-2 0 h,将氨气出口3 用橡皮管与另一装有约 2 0 0 m L无二氧化碳的水的烧瓶进口5 连接,外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9 g/m L左右。氮水及石灰;钠石灰.3氨气出口;4钠石灰;5烧瓶进口;6 无二氧化碳水.7冰。图 1 无
9、碳酸盐兔水的制备装t示愈圈4.1-1.6 无裁基的甲醇量取 2 0 0 0 m I,甲醇,加1 0 g 2,4 一 二硝基苯麟和。.5 m l-盐酸,在水浴上回流2 h,加热蒸馏,弃去最初的5 0 m L蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中。按以上方法制备的无碳基的甲醇,应符合下述要求:按G B/T 9 7 3 3-1 9 8 8 的规定测定,淤基含量不得大于0.o o l%.4 1 1.7 无醛的乙醇量取 2 0 0 0 m L乙醇(950o),加1 0 g 2,4 一 二硝基苯脐及0.5 m L盐酸,在水浴上回流2 h.加热蒸馏,弃去最初的5 0 m L蒸馏液,收集馏出液。贮存于棕色瓶中。按以
10、上方法制备的无醛的乙醇,应符合下述要求:取 5 m L按上法制备的无醛的乙醉,加5 m L水,冷却至 2 0 0C,加 2 mL碱性品红一 亚硫酸溶液,放置 1 0 m i n,应无明显红色。4.1-1.8 饱和二氧化硫溶液将二氧化硫气体在常温(1 5 C-2 5 C)下通入水中,至饱和为止。临用前制备。4.1.1.9 饱和硫化氢水将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中,至饱和为止。4.1-1-1 0 无钙及镁的抓化钠将优级纯抓化钠的饱和溶液与同体积乙醇(无水乙醇)混合,不断搅拌至不再出结晶.抽滤,于1 0 5 一1 1 0 干燥后备用。G s/r 6 0 3-2 0 0 24.,.2 试液4.1.
11、2.,乙二胺四乙酸二钠镁溶液 c(E D T A-Mg)=0.0 1 m o l/L 称取。.4 3 g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于水,稀释至1 0 0 m L.4.1.2.2 乙酸溶液4.1.2.2.1 乙酸溶液(5 Yo)量取 4 8 m L乙酸(冰醋酸),稀释至 1 0 0 0 m L,4.1.2.2.2 乙酸溶液(6 0 0)量取 5 8 m L乙酸(冰醋酸),稀释至 1 0 0 0 m 工。4.,.2.2.3 乙酸溶液(3 0 Yo)量取 2 9 8 m L乙酸(冰醋酸),稀释至 1 0 0 0 m L o4.,.2.3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)称取0.2 g 乙二醛缩双
12、邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醉(9 5%),用乙醇(9 5 写)稀释至1 0 0 m L a4.1.2.4 乙酸铅(碱溶液)称取5 g 乙酸铅 P b(C H,C O O)2 3 H 2 0 和1 5 g 氢氧化钠,溶于8 0 m L水中,稀释至1 0 0 m L.4.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1 g/L)称取。.1 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠(钢试剂),溶于水,稀释至 1 0 0 m L。使用期为一个月。4.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氛甲烷溶液 称取。.2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氛甲烷溶解,加人1.8 g 三乙基胺,用三抓甲烷稀释至 1 0
13、 0 m L。静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中。避光保存,使用期为一周。4.1.2.7 二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液(1 0 g/L)称取 1 g 二甲基乙二醛肪(镍试剂),溶于氢氧化钠溶液(5 0 g/L),用氢氧化钠溶液(5 0 g/L)稀释至1 0 0 mL.4.1.2.8 4,7 一 二苯基-1,1 0 一 菲呷啡溶液(c 1(C 6 H 5)2 C,2 H 6 N z =0.0 0 1 m o l/I 称取 0.3 3 2 4 g4,7 一 二苯基一 1,1 0 一 菲哆琳,溶于乙醉(9 5%)中,用乙醉(9 5)稀释至 1 0 0 0 m L.41.2.9 2,4 一 二硝基苯麟溶液(
14、1 g/I)称取0.1 g 2,4 一 二硝基苯麟,溶于5 0 m L无拨基的甲醉和4 m L盐酸,稀释至1 0 0 m l。使用期为两周。4 门.2.1 0 马钱子碱溶液(5 0 g/I)称取5 g 马钱子碱,溶于乙酸(冰醋酸),用乙酸(冰醋酸)稀释至1 0 0 m L.4.1-2,们孔雀石绿溶液(2 g/L)称取0.2 g 孔雀石绿,溶于水,稀释至1 0 0 m L e4.1-2 门2 双甲酮(醛试剂)溶液(5 0 g/L)称取5 g 双甲酮(醛试剂),溶于乙醇(9 5%),用乙醇(9 5%)稀释至1 0 0 m L.4.1.2.1 3 双硫膝三抓甲烷(或四抓化碳)溶液(0.0 1 g/L
15、)称取0.0 1 0 g 双硫踪,溶于三氛甲 烷(或四抓化碳),用三抓甲烷(或四抓化碳)稀释至1 0 0 0 m L。使用期为两周。4.1-2-1 4 达旦黄溶液(0.5 g/L)称取 0.0 5 g达旦黄,溶于水,稀释至1 0 0 m L.4.1-2-1 5 纳氏试剂 称取5 0 g 红色碘化汞和4 0 g 碘化钾,溶于2 0 0 m L水中,将此溶液倾人7 0 0 m L氢氧化钠溶液(2 1 0 g/L)中,稀释至1 0 0 0 m L,静置,取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂,应符合下述要求:取含0.0 0 5 m g 氮(N)的杂质测定用标准溶液,稀释至1 0 0 m L,加2
16、m L纳氏试剂,所呈黄色应深于空白。Gs/T 6 0 3-2 0 0 24.1.2.1 6 称取后,加 1 4 54.1.2.1 7 称取4.1-2.1 8 称取4.1.2.1 9 玫红三竣酸馁溶液(0.5 g/L)0.2 5 g 玫红三筱酸钱(铝试剂)和5 g 阿拉伯胶,加2 5 0 m L水,温热溶解,加8 7 g 乙酸按,溶解m l-盐酸溶液(1 5 0 o),稀释至5 0 0 m L。必要时过滤,使用期为一个月。苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液(1 g/L)0.1 g 苯基邻氨基苯甲酸,溶于乙醇(9 5 o a),用乙醇(9 5 0 o)稀释至 1 0 0 m l。苯甲酸苯基经胺溶液(2
17、0 g/l)2 g 苯甲酞苯基羚胺(钮试剂),溶于乙醇(9 5%),用乙醇(9 5 Y O)稀释至 1 0 0 m 1。苯基荧光酮溶液(0.1 9 八)称取。.0 1 g 苯基荧光酮(苯药酮),加适量乙醇(9 5%),温热溶解,加1 mL盐酸溶液(2 0%),用乙醇(9 5 l)稀释至 1 0 0 mL o4.,.使用2.2 0 氢氧化钾一 乙醇溶液称取 3 0 g 氢氧化钾,溶于 3 0 m L水中。用无醛的乙醇稀释至 1 0 0 0 m l。放置 2 4 h.取上层清液4.1.2.2 1 氢氧化钾一 T醇溶液 取1 5 m l 氢氧化钾溶液(3 3 0 g/L),加,0 m 工 _ 无漾基
18、的甲 醇,混匀。使用期为两周。4.1.2.2 2 费林溶液 溶液 I:称取3 4.7 g 硫酸铜(C u s o,5 H=0),溶于水,稀释至5 0 0 m L,溶液 I。称取 1 7 3 g 酒石酸钾钠(C 4 H,K N a O G.4 H,O)和5 0 g 氢氧化钠,溶于水,稀释至5 0 0 M I。使用时将溶液 I 与溶液 D 按同体积混合。4.1-2-2 3 氨水溶液4.1-2-2 3.1 氨水溶液(2.5%)量取 1 0 3 m l,氨水,稀释至 1 0 0 0 m L o4.1-2-2 3.2 氨水溶液(1 0/)量取4 0 0 m l,氮水,稀释至 1 0 0 0 m L,4.
19、1.2.2 4 盐酸溶液4.1-2-2 4.1 盐酸溶液(5%)量取 1 1 7 m L盐酸,稀释至 1 0 0 0 m l-,4.1.2-2 4.2 盐酸溶液(t o/)量取 2 4 0 m l-盐酸,稀释至 1 0 0 0 m L o4.1-2-2 4.3 盐酸溶液(1 5%)量取 3 7 0 ml盐酸,稀释至 1 0 0 0 mL,4.1-2-2 4.4 盐酸溶液(2 0 0 a)量取 5 0 4 m L盐酸,稀释至 1 0 0 0 m L,4.1.2.2 5 盐酸苯腆溶液(1 0 g/L)称取 1 g 盐酸苯拼,溶于水,稀释至 1 0 0 m 1。临用前制备。4.1.22 6 铁 亚铁
20、混合液 称取 l o g 硫酸亚铁铁仁(N H,),F e(S O,),G H x 0 和1 g 硫酸铁(Y)钱L N H,F e(S O,)2 1 2 H,O 刁,溶于水,加5 m l,硫酸溶液(2 0%),稀释至1 0 0 m L,4.1.2.2 7 淀粉一 碘化锌溶液 溶液 I:称取 2 g可溶性淀粉与2 0 m l 一 水棍合,注人2 0 0 m l.沸水中,加 1 0 g 抓化锌,溶解。溶液I:称取。.5 g 金属锌粉和1 g 碘,加 1 0 m L 水.搅拌至黄色消失,过滤。将滤液煮沸,冷却。将溶液 I 注人冷却后的溶液 I 中,混匀,稀释至5 0 0 m L,贮存于棕色瓶中,使用
21、期为一周。按以上方法制备的淀粉一 碘化锌溶液,应符合下述要求:量取 1 m L淀粉一 碘化锌溶液,加5 0 m L水、GB/r 6 0 3-2 0 0 23 m L 硫 酸 溶 液(1+5).混 匀,溶 液 不 得 呈 现 蓝 色。溶 液 中 力。,滴 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液,(音 K IO)-0.0 1 m o l/I ,混匀,应立即产生蓝色。4.1.2.2 8 混合碱 取2 0 0 m l氢氧化钠溶液(1 0 0 g/l),加1 0 0 m L无水碳酸钠溶液(1 0 0 g/L),混匀。4.1.2.2 9 1,1 0-菲呷琳溶液4.1-2-2 9.1 1,1 o-菲哆琳溶液(2
22、 g/I)称取 0.2 0 g 1,1 0 一 菲哆琳(C,2 H 2 N,H,O)或 0.2 4 g 1,1 0-菲锣琳盐酸盐(C2 H,N 2 H C I H 2 0)I,加少量水振摇至溶解(必要时加热),稀释至1 0 0 m l。4.1.2.2 9.2 1,1 o 一 菲哆琳溶液(5 g/L)称取 0.5 g 1,1 0 一 菲锣琳(C,2 H a N,H,0)或0.6 g 1,1 0 一 菲哆琳盐酸盐(C,2 H A N 2 H C I H z 0),溶于乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H-3)中,用乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H 3)稀释至1 0 0 M L.4.1.2.3 0 铬天青
23、s混合液 溶液 工:称取 0.5 9 十六烷基三甲基浪化按,溶于水,稀释至1 0 0 m 工。溶液 I;称取。.0 4 g 铬天青s,加 5 m l乙醇(9 5%)溶解,稀释至1 0 0 m L o 取 1 0 m L溶液 1 及 5 0 m L溶液 I,稀释至 1 0 0 m L o4.1.2.3 1 铬酸溶液(1 0 0 g/1)称取1 0 0 g 三氧化铬,溶于硫酸溶液(3 5%)中,用硫酸溶液(3 5 写)稀释至1 0 0 0 m L o4.1.2.3 2 偏钒酸钱溶液(2.5 g/L)称取 2.5 g 偏钒酸按,溶于5 0 0 m L沸水中,加2 0 m L硝酸,冷却,稀释至1 0
24、0 0 m L,贮存于聚乙烯瓶中。4.1.2.3 3 抓化亚锡溶液4.1.2.3 3.1 抓化亚锡盐酸溶液 称取 0.4 g 抓化亚锡(S n C l z 2 H O),置于干燥的烧杯中,加5 0 m l盐酸溶解,稀释至1 0 0 m l。4,1.2.3 3.2 氯化亚锡溶液(s g/L)称取。.5 g 抓化亚锡(S n C l,2 H 户),置于干燥的烧杯中,加 1 m l盐酸溶解(必要时加热),稀释至1 0 0 ml。4.1.2.3 3.3 氯化亚锡一 抗坏血酸溶液 称取 0.5 g抓化亚锡(S n C l,.2 H Z O),置于干燥的烧杯中,加 8 M L盐酸溶解,稀释至 5 0 m
25、l,加0.7 g 抗坏血酸,摇匀。临用前制备。4.1.2.3 3.4 抓化k锡盐酸溶液(2 0 g/l)称取2 g 抓化亚锡(S n C l,2 H 2 0),置于干燥的烧杯中,用少量盐酸溶解(必要时加热),用盐酸稀释至 1 0 0 m L,4.1-2-3 3.5 抓化亚锡溶液(4 0 0 g/L)称取4 0 g 氯化亚锡(S n C l 2.2 H,O),置于干燥的烧杯中,加4 0 m L盐酸溶解,稀释至1 0 0 m l。4.1.2.3 4 三氯化铁溶液(1 0 0 g/L)称取 1 0 g 三抓化铁(F e C l,6 H,O),溶于盐酸溶液(1+9)中,用盐酸溶液(1+9)稀释至1 0
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