三乙醇胺对液体无碱速凝剂“...水泥早期水化的调控机理研究_刘晓.pdf
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1、,.,.基金项目:河北自然科学基金();国家自然科学基金()()():.三乙醇胺对液体无碱速凝剂“促抑”水泥早期水化的调控机理研究刘 晓,谢 辉,罗奇峰,王子明,崔素萍,郭金波,张冠华 北京工业大学材料与制造学部,新型功能材料教育部重点实验室,北京 辽宁省交通规划设计院有限责任公司,沈阳 三乙醇胺()作为水泥混凝土中常用的早强组分,对早期强度发展有显著的促进作用。近年来随着喷射混凝土和液体无碱速凝剂的快速发展,三乙醇胺以其优良的早强特性逐渐得到广泛应用。然而,不同条件下由三乙醇胺制备的速凝剂性能不尽相同,甚至截然相反,其对水泥早期水化的影响规律及作用机理亟待明确。本工作制备了不同 比例的液体无
2、碱速凝剂,从凝结时间、早期强度、水化放热行为、水化物相、热分析等方面详细研究了液体无碱速凝剂中 对水泥早期水化的影响规律。结果表明,当 占液体无碱速凝剂质量的 时,凝结时间最短,初凝,终凝 ,强度最高,达到 ,满足喷射混凝土用速凝剂的国标要求。在低掺量时能够加速液体无碱速凝剂对水泥早期水化的促进作用,而 在高掺量下会对水泥早期水化有明显的削弱和抑制。此外,通过电导率、核磁氢谱等手段研究了 与铝相的络合机制,揭示了 对液体无碱速凝剂“促抑”水泥早期水化的调控机理:()低 掺量时,络合偏铝酸根离子,参与加速 的早期水化;()高 掺量时,会生成大量钙矾石和 络合物,覆盖在 表面抑制水化。本工作系统探
3、究了不同 掺量的液体无碱速凝剂对水泥早期水化的影响规律和调控机理,为开发高性能液体无碱速凝剂提供了重要的研究基础和科学指导。关键词 速凝剂 三乙醇胺 凝结时间 早期强度 水化中图分类号:文献标识码:,(),:(),;(),引言速凝剂是能够促进水泥水化,使其快速凝结硬化的外加剂,是混凝土施工中的重要材料。粉状速凝剂由于施工粉尘大、污染严重且后期强度损失严重,逐渐被液体速凝剂所取代。其中,液体有碱速凝剂的碱含量高,后期强度损失严重,耐久性差;而液体无碱速凝剂由于具有稳定性强、早期强度高、后期强度保留率高等优点,被广泛用于铁路、水利、采矿和隧道施工中。三乙醇胺()常作为助磨剂用于水泥粉磨过程中,具有
4、提高粉磨效率等功效,也可用作混凝土早强剂,提高施工效率,节约建设成本。其助磨和早强的主要机理是通过改变熟料颗粒的表面特性防止团聚来促进研磨过程以及与水泥矿物和水化产物形成络合物加速水化。当 单独作用时,其能够通过加速氢氧化钙()和钙矾石()的形成来促进铝酸三钙()水化,也会通过延缓硅酸三钙()水化来延长水化诱导期,从而表现出不同的作用特点。目前,大量文献报道了三乙醇胺对水泥水化的影响,但是对其与水泥水化作用的机理一直没有准确定论。有研究者认为其具有促进水化的效果,在一定量范围内可以减小水泥水的界面张力,促进水泥和水接触而加速水化进程,或是通过分子中的 原子与金属离子形成稳定的可溶性络合离子,提
5、高水化产物的扩散而促进水化。也有研究者认为三乙醇胺会阻碍水泥水化进程,与钙离子络合改变 晶体结构,嵌入 中提高钙硅比来阻碍 水化。也有可能 与 的络合物在 和 表面生长,进一步延缓 和 水化。等认为 促进了 消耗石膏的反应,从而加速了 到单硫型水化硫铝酸钙()的转变。由此可见,对水泥的促凝和早强效果有时会因为与其复掺的材料不同而表现出截然不同的性能,其机理和结论也不尽相同。在速凝剂中广泛应用,但是其在速凝剂中对水泥水化的调控作用机理尚未见报道。本工作系统研究了液体无碱速凝剂在不同三乙醇胺掺量下对水泥早期水化的影响规律,分析了掺有三乙醇胺的液体无碱速凝剂对水泥浆体凝结时间、早期强度、水化放热、水
6、化物相等的影响,通过电导率、核磁氢谱手段表征了其水化调控机理,并深入探究三乙醇胺对液体无碱速凝剂的“促抑”调控水化机理,将为开发高性能液体无碱速凝剂提供重要的理论基础和设计依据。实验 原材料自制液体无碱速凝剂母液,其化学组成见表。三乙醇胺为分析纯化学试剂,由北京益利精细化学品有限公司生产。基准水泥由中国建筑材料科学研究总院有限公司提供,其化学组成及矿物组成如表 所示。标准砂由厦门艾思欧标准砂有限公司生产。表 液体无碱速凝剂的组成及 值 固含量 ()注:为硫铝比,即 与 的物质的量比表 基准水泥的化学组成及矿物组成 试验方案将三乙醇胺按照不同比例(分别占母液总量的、和)掺入液体无碱速凝剂母液中,
7、在 下搅拌 ,制备出一系列液体无碱速凝剂(),依据三乙醇胺掺量不同分别命名为、。液体无碱速凝剂掺量为水泥质量的,为保证实验的一致性,依据 附录 的规定,所有水灰比均选取。测试方法()净浆凝结时间与砂浆早期强度:按照 喷射混凝土用速凝剂中的测试方法进行。()水泥水化热测试:采用 型多通道等温量热仪(美国 仪器公司)测试水泥浆体的水化放热速率,称取 水泥于安瓿瓶中,加入 试样搅拌均匀,再放入绝热通道同时开启搅拌并测量。()测试:采用 射线衍射仪(日本岛津公司)对样品进行物相定量分析。仪器所用靶材为 靶,管电压为 ,管电流为 ,为。将 、水化龄期的样品置于异丙醇中终止水化,烘干后磨细过 目筛。()热
8、重分析:使用 型热分析仪(德国耐驰公司)对不同水化龄期的样品进行热重测试,制样过程与 相同,样品终止水化后烘干磨细过 目筛。称量约 样品,氮气气氛,测试温度范围为 ,升温速度为 。()电导率:使用 型电导率仪(瑞士梅特勒托利多公司)测定、的电导率。()核磁共振氢谱:采用()型核磁共振波谱仪(德国布鲁克公司)进行测试,频率为 。分别将三乙醇胺与硫酸铝、硫酸钠按质量比 混合,烘干后溶于重水中,装入样品管进行测试。结果与讨论 凝结时间和早期强度固定液体无碱速凝剂的掺量为,其中三乙醇胺的掺量分别为液体无碱速凝剂质量的、,且分别标记为、,对比分析液体无碱速凝剂中不同三乙醇胺掺量对硅酸盐水泥浆体凝结时间和
9、砂浆 、抗压强度的影响,并与空白样进行对比,结果见表。液体无碱速凝剂大大缩短了水泥浆体的凝结时间,并提高了砂浆的早期强度,所有样品均可达到 对掺有速凝剂的水泥砂浆凝结时间以及抗压强度的要求。表 掺入不同速凝剂的水泥浆体的凝结时间和砂浆早期强度 初凝时间终凝时间 抗压强度 抗压强度空白组 从表 可以看出,随着液体无碱速凝剂中 掺量的增加,水泥净浆的凝结时间先缩短后延长,最佳掺量为,材料导报,():此时初凝时间为 ,终凝时间为 。当 掺量继续增大至 时,水泥净浆的初凝和终凝时间分别延长到 、。这说明 在低掺量时有助于促进水化,而掺量过高会起到抑制水化的作用。这可能是由于 络合了速凝剂中的偏铝酸根离
10、子,形成的含铝络合物在水化过程中与 充分反应促进 的生成,进而缩短凝结时间。当 掺量增加时,大量 覆盖在 表面,阻碍水化,水泥净浆的凝结时间开始延长。从表 的强度结果看,砂浆早期强度随着 掺量的增加先增大后降低,最佳掺量在 时,强度可达,比空白组高,强度可达 。这可能是由于 络合偏铝酸根离子之后在水泥颗粒表面形成可溶区,促进水化产物的扩散,加速 的水化,从而提高砂浆的早期强度。当 掺量过高时,水化产物大量附着在 表面,阻碍 水化,从而延缓 的形成,导致砂浆的早期强度下降。水化放热速率图 是空白组、对应水泥浆体的水化放热曲线,水泥或硅酸三钙的水化一般分为诱导前期、诱导期、加速期、减速期和稳定期五
11、个阶段;速凝剂的掺入会对诱导前期、诱导期和加速期产生显著影响,从而改变水泥的凝结时间和早期强度。如图 所示,不同 掺量的速凝剂均能在水化诱导前期显著加快放热速率,这是由于掺入速凝剂后,大量的铝离子参与水化,促进石膏溶解并与溶出的钙离子迅速反应产生大量的钙矾石,显著促进 的水化,从而缩短净浆的凝结时间。此外,随着钙矾石生成,钙离子被消耗,对而言有效降低了钙硅比,使表面难以形成图 空白组、的水泥浆体的()水化放热速率和()累积放热量(电子版为彩图)()()双电层,促进了诱导前期 的水化。但掺有速凝剂的水泥浆体在加速期均出现不同程度的水化抑制,加速期水化以 的水化为主,这说明 会通过影响 的水化来影
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