凝胶电膜萃取联用ICP-MS分析水样中的稀土元素_尹小兵.pdf
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1、第 51 卷第 2 期2023 年 1 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.2Jan.2023凝胶电膜萃取联用 ICP-MS 分析水样中的稀土元素尹小兵,赵周焰,方怀防(中南民族大学化学与材料科学学院,湖北 武汉 430074)摘 要:以环境水样品中的稀土元素作为目标,通过凝胶电膜萃取将稀土元素从水样中萃取到酸性接收相中,随后通过ICP-MS 测定。优化了影响凝胶电膜萃取的实验条件,评价了所提出分析方法的方法性能,并将其应用于环境水样中稀土元素的测定。本方法线性系数良好、检测限低、精密度高、分析速度快且绿色环保。关键词:稀土元素;ICP-M
2、S;凝胶电膜萃取中图分类号:O661.1 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)02-0137-04 第一作者:尹小兵(1998-),男,硕士研究生在读,主要研究方向为分析化学。通讯作者:方怀防。Determination of Rare Earth Elements in Water Samples byGel-electromembrane Extraction Coupled with ICP-MSYIN Xiao-bing,ZHAO Zhou-yan,FANG Huai-fang(College of Chemistry and Materials Science,So
3、uth-central Minzu University,Hubei Wuhan 430074,China)Abstract:The rare earth elements in environmental water samples were taken as the target,and the rare earthelements in environmental water samples were extracted from water samples to acid receiving phase by gel-electromembrane extraction method,
4、and then determined by ICP-MS.The experimental conditions affecting gel-electromembrane extraction were optimized,the performance of the proposed method was evaluated,and it was applied tothe determination of rare earth elements in environmental water samples.This method has good linear coefficient,
5、lowdetection limit,high precision,fast analysis speed and environmentally friendly.Key words:rare earth elements;ICP-MS;gel-electromembrane extraction稀土元素已广泛用于许多工业过程,例如超导体、催化剂、药物和化妆品的生产。因此,排放到环境水域中的稀土元素正在增加,这可能对环境造成潜在风险1。长时间摄入稀土元素会对人体带来不利的健康影响,如刺激尿路结石的结晶等2。凝胶电膜萃取(G-EME)不需要有毒的有机溶剂,方法绿色环保;而且萃取过程中只有水溶性
6、带电物质才能转移到接受相,具有良好的样品净化能力3-5。本工作以环境水样品中的稀土元素作为目标,通过 G-EME 将稀土元素从水样中萃取到酸性接收相中,随后通过 ICP-MS 测定。实验优化了琼脂糖的含量、萃取电压和萃取时间带来的影响,并评价了所提出 G-EME 联用 ICP-MS 的方法性能。1 实 验1.1 实验仪器NexION 300X 电感耦合等离子体质谱仪,美国 Perkin Elmer公司;CP114 电子天平,上海奥豪斯仪器有限公司;KXN-3002D 直流稳压电源,深圳兆信源电子科技有限公司;BCD-160 冰箱,南京创维家用电器有限公司;Milli-Q Advantage A
7、10超纯水仪,德国 Merck 公司。1.2 仪器操作参数样品均采用型号 NexION 300X 的 ICP-MS,用 KED 模式进行测定,操作参数如表 1 所示。表 1 ICP-MS 的操作参数Table 1 Operating parameters for ICP-MS项目参数等离子电源功率1300 W等离子氩气流量18 L/min辅助氩气流量0.96 L/min雾化器氩气流量0.93 L/min采样孔(镍)1.1 mm撇油孔(镍)0.9 mm采集方式跳峰扫描次数20停留时间10 ms采集时间50 s每个峰的测量次数3同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,142Nd,152S
8、m,153Eu,158Gd,159Tb,164Dy,165Ho,166Er,169Tm,174Yb,175Lu138 广 州 化 工2023 年 1 月1.3 试剂和材料稀土多元素标准溶液,国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸,德国默克公司;琼脂糖,国药集团化学试剂有限公司;铂丝,上海利九精密合金有限公司。1.4 凝胶膜的制作实验流程取一定质量的琼脂糖,加入 10 mL 的超纯水,调节加热台温度至 90 加热使溶液呈透明状,然后用移液枪吸取 400 L的透明液体,待略微冷却后取下枪头放入冰箱冷藏 12 h 以上,然后取出凝胶并用手术刀小心切割 5 mm 厚度的凝胶膜备用。1.5 溶液的配置
9、样品溶液的配置:采用移液枪吸取一定体积的 100 g/mL的稀土多元素标准溶液,用超纯水逐级稀释,并保证每次稀释倍数在 100 倍以内,所有样品溶液现配现用。接收相的配置:首先用移液枪吸取100 L 浓度为11 mol/L的硝酸溶液,转移至 10 mL 容量瓶中,再用超纯水定容,摇匀备用。1.6 凝胶电膜萃取实验流程首先取配制好的 40 mL 样品溶液,然后将凝胶膜上方加入400 L 的接收相,固定在离心管中使膜的下端接触样品溶液。然后将阳极和阴极铂丝电极分别插入两相,并利用直流电源给装置施加合适的电场。萃取完成后用 ICP-MS 进行检测凝胶膜上端溶液。萃取流程图如图 1 所示。图 1 萃取
10、流程图Fig.1 Extraction flow chart2 结果与讨论2.1 琼脂糖含量的影响琼脂糖含量决定了凝胶膜的稳定性、凝胶孔径和分析物在膜上的扩散速率。为了创建具有适当稳定性和合适孔隙的凝胶膜,研究了琼脂糖浓度对萃取效率的影响。实验条件控制为膜厚度 5 mm;电压 40 V;接收相硝酸浓度 110 mmol/L;稀土元素浓度 100 ng/L;萃取时间为 20 min,琼脂糖含量控制范围为1%3%(w/V)。实验结果如图 2 所示。当琼脂糖含量小于或大于 1.5%(w/V)时,回收率降低。在较低的时,凝胶被破坏和电内渗将导致萃取效果降低,由于低浓度的 1%(w/V)琼脂糖凝胶样品具
11、有较大的孔隙尺寸,大量的水分子受电内渗影响从样品溶液流向接受相,分析物被稀释,导致回收率降低。当琼脂糖含量为 3%(w/V)时,由于膜孔隙率和空腔尺寸减小,分析物的跨膜扩散减弱,回收率也会降低。因此,选择 1.5%(w/V)的琼脂糖凝胶作为制备膜的最佳用量,以获得合适的性能。图 2 琼脂糖含量的影响Fig.2 Influence of agarose content2.2 萃取电压的影响外部电场是电膜萃取的主要驱动力,在萃取过程中起着重要作用。实验条件控制为膜厚度 5 mm;接收相硝酸浓度110 mmol/L;稀土浓度 100 ng/L;萃取时间为 20 min,琼脂糖含量 1.5%(w/V)
12、,通过改变 30 80 V 直流电源强度,不加电压作为对照组,研究了外加电压对回收率的影响。实验结果如图 3 所示。图 3 电压的影响Fig.3 Influence of voltage当无电场的情况下,萃取过程没有驱动力,所以在 0 V 时未检测到回收率。但在施加电压后,回收率在60 V 之前呈上升趋势。回收率的增加似乎是由于电极间电位差的增加和分析物通量的改善。进一步提高电压会导致萃取回收率的下降,这可以解释为三个不同的原因:(1)气泡形成;(2)高电内渗流;(3)凝胶不稳定。增大电压会生成更多的气体,气泡形成会影响萃取过程的传质,降低回收率;电内渗对施加电压有很强的依赖性,电压越大对应电
13、内渗流量同时增大,相应分析物向凝胶迁移的趋势增加,导致接受相体积增加,回收率降低;提高电压,电流增加,凝胶会出现不稳定的现象,回收率降低。在随后的 G-EME 实验中选择 60 V 作为萃取电压。2.3 萃取时间的影响萃取时间在促进分析物从供体相传质到接受相起着关键作用,因为传质是一个依赖时间的过程。由于萃取时间会影响分析物的分布,萃取时间越长,目标离子从简单溶液迁移到受体溶液的机会就越大。实验条件控制为膜厚度 5 mm;电压 60 V;接收相硝酸浓度 110 mmol/L;稀土浓度 100 ng/L;琼脂糖含量第 51 卷第 2 期尹小兵,等:凝胶电膜萃取联用 ICP-MS 分析水样中的稀土
14、元素139 1.5%(w/V),控制萃取时间范围为10 25 min,探究萃取时间的影响。实验结果如图 4 所示。图 4 时间的影响Fig.4 Influence of time实验发现在 15 min 时,15 种稀土元素的回收率达到了最高。萃取时间越长,萃取回收率有略微下降,这可能与萃取时间延长或不必要的电解反应导致琼脂糖凝胶的不稳定性和饱和有关。基于实验结果,最佳萃取时间为 15 min。2.4 方法分析性能的评价综合上述实验结果,控制 G-EME 实验条件为:琼脂糖含量1.5%(w/V);膜厚度5 mm;电压 60 V;硝酸浓度 110 mmol/L;萃取时间为 15 min。在 0.
15、1 100 ng/L 的浓度范围内,在超纯水基质中进行凝胶电膜萃取。将空白样品重复三次萃取操作后测得的稀土元素浓度作为空白,检测限(LOD)定义为三倍信噪比(S/N),相对标准偏差(RSD)定义为加标 100 ng/L 稀土元素的样品溶液重复 7 次萃取后测得结果的离散程度,加标回收率(SR)为加标稀土元素浓度为 100 ng/L 条件下重复 7 次萃取后测得。结果如表 2 所示。表 2 超纯水样中稀土元素的分析性能Table 2 Analytical performance of rare earth elementsin ultrapure water samples元素线性方程R2LOD
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