2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成_柯有胜.pdf
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1、 化学工程与装备 2023 年 第 5 期 20 Chemical Engineering&Equipment 2023 年 5 月 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 柯有胜,王芸龙,孔金明,金 达(大连九信精细化工有限公司,辽宁 大连 116000)摘 要:摘 要:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种非常有应用价值的含氟吡啶类有机中间体,对以 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经过氟化、除杂、精馏等操作,合成 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶进行研究,确定了一条最佳合成工艺路线。关键词:关键词:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶;2,3-二氯
2、-5-三氟甲基吡啶;合成 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种非常有应用价值的含氟吡啶类有机中间体,是生产高效杀虫剂定虫隆、高效除草剂吡氟氯禾灵和高效杀菌剂氟啶胺等品种的关键中间体。刘占龙等1对氯、氟代三氟甲基吡啶化合物反应活性进行研究,发现三氟甲基吡啶氟代衍生物表现出比氯代物高的活性。经过试验验证,2 位-氯转化为氟后,化学反应活性大大增强2,很容易被氰基、羟基、氨基3、甲氧基等亲核取代4,从而制备出许多应用价值高的含氟吡啶类化合物。2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶主要是以 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经过氟化试剂氟化、精馏提纯而得到的。如美国专利 US4567273 报道了以
3、2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,采用 HgF2、HgO、HgCl2、AgF 等为活化剂,以 HF为氟化剂,低温反应下,得到 2-氟-3-氯-5 三氟甲基吡啶,该方法采用 HgF2、HgO 等为活化剂,毒性大,污染严重,工业生产技术难度大。另外,国内有厂家,在生产 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶时,副产 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶,但纯度不高,含量约为 97.5%,主要杂质为 2-氯-5-三氟甲基吡啶。2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶,英文名称2-fluoro-3-chloro-5-(trifluoromethyl)pyridine,CAS号 72537-17-8,分子式 C6H2N
4、ClF4,相对分子量为 199.5,分子结构式如下:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种无色透明油状液体,沸点 153,密度 1.42g/mL,具有刺激性,主要用于生产化学品氟腚胺、氟啶脲、高效吡氟甲禾灵和医药化学品的生产。1 合成原理 1 合成原理 1.1 主要原材料及规格 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(DCTF),含量98.5%(归一化法,下同);KF,分析纯;NN-二甲基乙酰胺,纯度99.0%;氨水,浓度 25%;氢氧化钠,分析纯;氢氧化钾,分析纯。1.2 实验操作 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氟化钾在一定温度下,以苄基三乙基氯化铵为催化剂,发生反应生成 2-氟-3-氯-5-三氟
5、甲基吡啶粗品。粗品经过除杂反应,精馏分离,得到高纯度的 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶成品。2 结果与讨论 2 结果与讨论 2.1 KF 量的选择 在其他条件不变的情况下,考察了 KF 的用量对反应的收率影响,结果见表 1。由表 1 可以看出:随着 KF 用量的增加,目标产物的收率随之增高,当 DCTF 与 KF 摩尔比为1:1.5 时,再继续增加 KF 用量,反应收率基本维持不变。因此,DCTF 与 KF 的最佳摩尔比为 1:1.5。表 1 KF 用量考察表 表 1 KF 用量考察表 序号摩尔比(DCTF:KF)目标产物收率 1 1:1 83.5%2 1:1.2 92.2%3 1:1.5
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