X射线荧光熔片法测定锰硅合金中锰、硅、磷_王立国.pdf
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1、X射线荧光熔片法测定锰硅合金中锰、硅、磷王立国,郭庆峰,张东升摘要:采用铂坩埚熔融制样,对硅锰合金中主量元素锰、硅、磷进行 X 荧光光谱法测定。将四硼酸锂在铂金坩埚内熔融后挂壁形成保护膜,以氢氧化锂作为预氧化剂、溴化锂作为脱模剂。此方法不仅克服了颗粒效应和基体效应,而且避免了铂金坩埚腐蚀的危险。由于熔片高度均质化,大大提高了测量的准确度,测量结果令人满意。关键词:熔融;X 荧光光谱;硅锰合金中图分类号:TG115 文献标识码:B 文章编码:1672-4852(2023)02-0050-03Determination of Manganese,Silicon and Phosphorus in
2、Manganese Silicon Alloy by X-ray Fluorescence Fusion Method收稿日期:作者简介:2023-04-06王立国(1981),男,工程师。WANG Liguo,GUO Qingfeng,ZHANG Dongsheng(Testing Center of Ningxia Jianlong Special Steel Co.,Ltd.,Shizuishan 753000,China)Abstract:Using a platinum crucible to melt and prepare samples,the main elements of
3、 manganese,silicon and phosphorus in silicon manganese alloy were determined by X-ray fluorescence spectrometry.Lithium tetraborate is melted in a platinum crucible and hung on the wall to form a protective film.Lithium hydroxide is used as the pre oxidant and lithium bromide as the release agent.Th
4、is method not only overcomes the particle effect and matrix effect,but also avoids the risk of corrosion of platinum crucible.Due to its high homogenization,the accuracy of measurement is greatly improved,and the measurement results are satisfactory.Key words:melting;X-ray fluorescence spectroscopy;
5、silicon manganese alloy(宁夏建龙特钢有限公司检测中心,宁夏 石嘴山 753000)锰硅合金是钢铁行业最常用的脱氧剂和合金元素添加剂,是一种非常贵重的炼钢原料之一。其分析结果直接决定炼钢生产操作和钢水成分,直接影响财务结算和冶炼成本。传统上常采用化学法对其进行元素分析,存在各元素单独测定、耗时长、检验效率低、分析成本高的缺点。铁合金试样的 X 射线荧光光谱测定,由于其一方面在高温下易与铂-黄金坩埚合金化,另一方面难以被常用制片熔剂(如:Li2B4O7)所熔解,所以一般采用压片法。本文研究了锰硅合金试样的熔融制片方法,确定了在铂金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预氧化试样的方
6、法,避免损伤铂金坩埚;以溴化锂为脱模剂制备熔片。将锰硅合金熔片应用于 X 荧光光谱分析,可同时测定锰硅合金中的锰、硅、磷。目前用本方法同时测定锰硅合金中多种元素,熔制样品过程中对铂-黄金坩埚无损伤,具有第 44 卷第 2 期2 0 2 3 年 6 月Vol.44 No.2Jun.2 02 3哈 尔 滨 轴 承JOURNAL OF HARBIN BEARING分析成本低、操作简单、准确度和精密度好以及分析效率高的特点。1 实验部分1.1 主要仪器X 射线荧光光谱仪:德国布鲁克 S8 TIGER高温马弗炉:长沙开元 5E-MF6100熔融炉:上海宇索 DY511电子天平:赛多利斯 SQP1.2 主
7、要试剂无水四硼酸锂(固体,优级纯)溴化锂溶液:25氢氧化锂(固体,分析纯)1.3 仪器工作条件(见表 1)1.4 实验步骤1.4.1 标准样品的选用在 X 射线荧光光谱分析中,要根据 X 射51线荧光光谱仪的要求选用标准样品。通过多次分析实验证明,我们选用了锰硅合金标准样品GBW010292、ZBT 342、ZBT 343、YSBC 18603-08、YSBC 37651B-10、YSBC 28611-2010、YSBC 28612-2010、YSBC 28613-2010、YSBC 37645、GCBH42022-1、YSBC2011、BH0311-1 绘制了良好的工作曲线,见表 2。表 1
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