口罩用抗菌复合纤维膜的制备及性能研究_龙莎.pdf
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1、第 51 卷 第 6 期2023 年 6 月Cotton Textile Technology口罩用抗菌复合纤维膜的制备及性能研究龙莎1 李双丽1 刘天伟2 王秋实2 冯燕2(1.重庆市计量质量检测研究院,重庆,401121;2.西安工程大学,陕西西安,710038)摘要:为了提高聚丙烯(PP)熔喷布的过滤效率,通过静电纺丝法制备了 PAN/PP 复合纤维膜,研究了工艺参数对其过滤效率、过滤气阻和抗菌性能的影响。测试结果表明:相对于 PP 熔喷布,复合纤维膜对盐性颗粒物和油性颗粒物的过滤效率均有明显提升。当纺丝液质量分数 12%、纺丝电压 10 kV、纺丝时间 90 min时,复合纤维膜的过滤
2、效率最高。当纺丝液质量分数 10%,纺丝电压 10 kV 时,复合纤维膜的抑菌性能随着纺丝时间的增加而增强,经过 90 min的静电纺丝后,复合纤维膜已具有一定的抗菌性能。认为:制备的 PAN/PP复合纤维膜用作口罩等呼吸防护用过滤材料具有一定的性能优势。关键词:聚丙烯腈;聚丙烯;熔喷布;复合纤维膜;过滤性能;抑菌性能;口罩中图分类号:TS101.3 文献标志码:B 文章编号:1000-7415(2023)06-0017-06Preparation and property of anti-bacterial composite fiber membrane for maskLONG Sha1
3、 LI Shuangli1 LIU Tianwei2 WANG Qiushi2 FENG Yan2(1.Chongqing Academy of Metrology&Quality Inspection,Chongqing,401121,China;2.Xian Polytechnic University,Xian,710048,China)Abstract In order to improve the air filtration efficiency of polypropylene(PP)melt-blown nonwoven,polyacrylonitrile(PAN)/PP co
4、mposite fiber membrane was prepared by electrospinning,and the effects of process parameters on its filtration efficiency,air filtration resistance and anti-bacterial performance were studied.Test results showed that filtration efficiency of the composite fiber membrane with both salt and oil partic
5、les was significantly improved compared with PP melt-blown nonwoven.The filtration efficiency of salt particles and oil particles could be reached the highest as the spinning solution concentration was 12%,the spinning voltage was 10 kV,and the spinning time was 90 min.When the spinning solution con
6、centration was 10%and the spinning voltage was 10 kV,the anti-bacterial performance of the composite fiber membrane was enhanced with the increase of spinning time.After 90 min of electrostatic spinning,the composite fiber membrane already had a specific anti-bacterial performance.It is considered t
7、hat the prepared PAN/PP composite fiber membrane has certain advantages as filter elements for breathing protection,such as masks.Key Words polyacrylonitril,polypropylene,melt-blown nonwoven,composite fiber membrane,filtration property,anti-bacterial property,mask2019 年底爆发的新型冠状病毒肺炎疫情严重威胁到人类的身体健康与生命安
8、全。在公共场所佩戴口罩可以有效降低病毒传播风险,已经成为控制疫情蔓延的必要手段12。使用聚丙烯(PP)加工的熔喷非织造布工艺成熟,成本低廉,环保无毒,是一种理想的口罩用过滤材料3,但在过滤效率提升、环境污染控制等方面存在一些问题。而且 PP熔喷非织造布(以下简称 PP熔喷布)难以直接满足防护口罩的过滤性能要求,需要进行二次处理。电晕驻极是一种提升熔喷非织造布过滤效率的常用技术46,但驻极效果存在时效性,材料的表面静电势和过滤效率会随存放时间的增加以及存储环境温湿度的变化而衰减78。研究人员利用静电纺丝技术制备的纳米纤维膜过滤性能优异,但力学性能较差911,通常需要与其基金项目:国家自然科学基金
9、项目(52107024);重庆市市场监督管理局科技计划项目(CQSJK2020003);西安工程大学博士启动基金(BS202046)作者简介:龙莎(1983),女,高级工程师;冯燕,通信作者,讲师,收稿日期:2022-11-08】【17第 51 卷 第 6 期2023 年 6 月Cotton Textile Technology他材料复合使用1214。口罩常态化使用后造成的大量废弃物,如果处理不当会对环境造成危害。抗菌型熔喷非织造布不仅可以减少口罩在储存、使用过程中的二次污染,还可以降低口罩废弃后因携带细菌造成的环境污染15。通过在纺丝液中加入纳米氧化锌、纳米银和氧化石墨烯,可以赋予纤维膜良好
10、的抗菌 性 能,但 是 原 料 成 本 较 高,尚 难 以 产 业 化应用1618。为提升 PP熔喷非织造布过滤效率,同时赋予材料抗菌性能,本研究选用价格相对低廉的广谱抗菌药物醋酸氯己定(CA)和聚丙烯腈(PAN)为原料,采用静电纺丝法制备 PAN/PP 复合纤维膜,研究纺丝工艺参数对复合纤维膜的过滤性能和抗菌性能的影响,以期为抗菌型 PP熔喷布过滤材料的研究开发提供技术支撑。1 试验材料与测试1.1试验原料试验原料均外购。聚丙烯腈(PAN)重均分子量 75 000。N,N二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。醋酸氯己定稀释液(CA),稀释比 1 20 000。聚丙烯(PP)熔喷布。1.2PAN/P
11、P复合纤维膜的制备1.2.1PAN纳米纤维纺丝液的制备分别称取一定质量的 PAN 粉末和 DMF溶剂加入锥形瓶,滴入质量为 PAN 添加量 5%的 CA稀释液,室温磁力搅拌 10 h 后静置脱泡 3 h,得到一定质量分数的 PAN纳米纤维纺丝液。1.2.2复合纤维膜的制备在温度(282)、相对湿度(455)%的环境下,使用自制的静电纺丝机,以贴有 PP 熔喷布的旋转辊筒作为收集装置,制备 PAN/PP 复合纤维膜。根据本课题组的前期研究,设置接收距离15 cm、辊筒转速300 r/min和供液速度0.5 mL/h 1920。通过改变纺丝液质量分数、纺丝电压、纺丝时间等参数,制备不同的 PAN/
12、PP 复合纤维膜,具体如表 1所示。样品 1为 PP熔喷布。1.3PAN/PP复合纤维膜的微观形貌使 用 Quanta 450 FEG 型 扫 描 电 镜 观 察PAN/PP 复 合 纤 维 膜 的 表 面 形 貌。使 用 Nano Measurer软件测量并统计扫描电镜照片中纤维直径和直径分布,每个样品在 5张放大 5 000倍的照片中取 100 个值。由于纤维直径总体呈正态分布,故 使 用 平 均 值 和 CV 值 描 述,结 果 如 表 2所示。1.4纤维膜的孔隙率孔隙率指的是纤维膜中孔隙所占体积与材料总体积的百分比,计算公式为p=(1-G/(1 000t)100%21。其中,p 为孔隙
13、率(%);为 PP 熔喷布或 PAN 纤维膜的体积质量(g/cm3);G 为 PP 熔喷布或 PAN 纤维膜的面密度(g/m2);t为 PP熔喷布表 1PAN/PP复合纤维膜制备工艺样品编号12345678纺丝液质量分数/%08101210101010纺丝电压/kV01010108121010纺丝时间/min090909090906030表 2静电纺丝 PAN纤维膜形貌结构测量结果样品编号12345678纤维直径平均值/m6.380.120.150.160.170.130.150.15CV 值/%44.2012.7212.8813.2126.4614.7214.4616.21孔隙率/%84.5
14、179.8658.4559.3679.7247.6864.7866.59面密度/(g m-2)28.190 00.142 60.294 20.287 70.143 60.370 40.207 80.157 7厚度/mm0.200 00.000 60.000 60.000 60.000 60.000 60.000 50.000 4】【18第 51 卷 第 6 期2023 年 6 月Cotton Textile Technology或 PAN 纤维膜的厚度(mm)。PP 熔喷布和 PAN纤维膜的体积质量分别取0.91 g/cm3和1.18 g/cm3,计算得到 PP熔喷布和 PAN 纤维膜的孔隙率
15、如表2所示。其中,面密度和厚度均为测试数据。1.5过滤性能测试使用 RL2000D 型滤材过滤效率测试仪,在气体流量 85 L/min 条件下,使用 17 mg/m3的 NaCl气溶胶和 24 mg/m3石蜡油气溶胶分别对 PP 熔喷布和 PAN/PP 复合纤维膜的盐性、油性颗粒过滤效率进行测试,测试面积 100 cm2,每个样品测试 3次。使用 FYY371型医用口罩气体交换压力差测试仪测试 PP 熔喷布和 PAN/PP 复合纤维膜的过滤 气 阻,样 品 测 试 区 直 径 25 mm,气 体 流 量8.0 L/min,每个样品测 3次。1.6抗菌性能测试在 PP 熔喷布和 PAN/PP 复
16、合纤维膜上分别取出 6块 5 cm5 cm 的试样,按照 GB/T 20944.32008 纺织品 抗菌性能的评价 第 3 部分:振荡法,将试样放入 50 mL 的 PBS 缓冲液三角瓶中,加入5 mL浓度3105 CFU/mL4105 CFU/mL的菌液,(241)、150 r/min 振荡 18 h,用 10 倍稀释法测定活菌数,计算活菌浓度和抑菌率,以此评价复合纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能,每个样品测试 3次。2 结果与讨论2.1表面纤维形貌分析图 1(a)为 PAN/PP 复合纤维膜的扫描电镜照片。可以看出,纤维膜和熔喷布的交界处在纤维直径上存在显著差异,PP熔喷布的纤维
17、直径为微米级,而 PAN 复合纤维膜的纤维直径为纳米级。对比图 1(b)和图 1(c)可以发现,纺丝液质量分数为 8%的 PAN 纳米纤维膜含有少量串珠,而当纺丝液质量分数达到 10%以后,串珠消失,纤维表面光滑。这是由于纺丝液质量分数较低时,纺丝过程中部分 PAN 分子链不能有效抵抗外力而发生断裂,因此部分射流未被牵伸形成连续纤维;同时,聚合物的黏弹性使断裂的射流收缩团聚,从而形成串珠。对比表 2 中样品 2样品 4 可以发现,当纺丝液质量分数由 8%增至 12%时,纤维平均直径由0.12 m 增至 0.16 m。而对于样品 3、样品 5、样品 6,随着纺丝电压由 8 kV 增至 12 kV
18、,纤维平均直径由 0.17 m 减小至 0.13 m。这是因为随着纺丝液质量分数的增加,分子链缠结程度逐渐增大,纺丝液黏度增加,射流被牵伸到相同细度需要更大的电场力,因此当电场力相同时,纺丝液质量分数的增加会引起纤维直径的增长;当纺丝液质量分数相同时,电场强度的增加可以牵伸得到更细的纤维。此外,对比样品 3、样品 7、样品 8 还可以发现,纺丝时间的增加会使纤维直径的 CV 值变小,这主要是由于随着纺丝时间的增加,纺丝过程更为稳定,因此纤维直径更加均匀。由表 2 中样品 2样品 4 的孔隙率和面密度结果可知,复合纤维膜的孔隙率随纺丝液质量分数的增加先减小后略增加,而面密度的变化规律恰好相反,呈
19、现先快速增大后略微减小的变化趋势。纺丝液质量分数较低时,纤维直径较小,且单位时间的纤维沉积量较少,得到的纤维膜具有大量孔隙;纺丝液质量分数的增加引起纤维直径和单位时间的纤维沉积量的快速增加,使得纤维膜上的孔隙明显减少,但当纤维直径进一步增大时,较粗的纤维之间难以形成紧密堆砌,反而会造成(a)复合纤维膜(b)纺丝液质量分数 8%的 PAN纳米纤维膜(c)纺丝液质量分数 10%的 PAN纳米纤维膜图 1复合纤维膜和 PAN纳米纤维膜的扫描电镜图片】【19第 51 卷 第 6 期2023 年 6 月Cotton Textile Technology孔隙率的略微增加。对比样品 3、样品 5、样品 6、
20、样品 7和样品 8可以发现,纤维膜孔隙率随纺丝电压和时间的增加呈减小的趋势,面密度则随之增加。这是由于随纺丝电压的增加,纤维直径减小而纺丝速度增加,使得纤维交错更加紧密,同时单位时间的纤维沉积更多,引起孔隙率降低,面密度增加。2.2过滤性能分析2.2.1纺丝液质量分数对过滤性能的影响使用不同浓度纺丝液制备的复合纤维膜的过滤性能如表 3所示。由表 3可知,当纺丝液质量分数由 8%增加到 12%时,复合纤维膜对盐性和油性颗粒的过滤效率分别从 80.28%和 51.01%增加到96.62%和62.06%,过滤气阻也由207.67 Pa增至 402.33 Pa,虽然过滤效率均明显增加,但是过滤气阻也随
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