磷酸胆碱有机改性层状硅酸盐阻燃剂的制备和表征_马利国.pdf
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1、第 39 卷第 2 期福建师范大学学报(自然科学版)Vol.39,No.2(2023 年 3 月)Journal of Fujian Normal University(Natural Science Edition)Mar.2023DOI:10.12046/j.issn.1000-5277.2023.02.012文章编号:1000-5277(2023)02-0093-05磷酸胆碱有机改性层状硅酸盐阻燃剂的制备和表征马利国1,2,孙艳荣1,李东来3,张志鹏1,李赛松1,李冬至1,王学宝4(1.北华航天工业学院材料工程学院,河北 廊坊065000;2.廊坊开放大学,河北 廊坊065000;3.首
2、都航天机械有限公司廊坊增材制造分公司,河北 廊坊065000;4.中国人民警察大学防火工程学院,河北 廊坊065000)摘要:以具有高热稳定性的磷酸基类脂化合物(磷酸胆碱)为插层剂,通过对钠基蒙脱土进行有机改性制备新型层状硅酸盐阻燃剂 利用红外光谱、热重分析和 X-射线衍射等手段对所制阻燃剂进行表征,并将其用于环氧树脂的阻燃 结果表明:磷酸胆碱成功插入到钠基蒙脱土中,并且使蒙脱土的层间距从 1.210nm 扩大到 1.445 nm 将所制备的新型阻燃剂按质量分数 1%、3%、5%、7%添加到环氧树脂中,所得样品的氧指数均高于纯环氧树脂,且阻燃剂添加质量分数为 5%时,氧指数最大,相比不添加阻燃
3、剂时提高了12.2%关键词:钠基蒙脱土;磷酸胆碱;插层剂;环氧树脂;阻燃剂中图分类号:TQ174.4文献标志码:A收稿日期:2022-05-30基金项目:河北省省级科技计划资助项目(216Z1005G);中国人民警察大学国家基金培育课题(ZKJJPY201704)通信作者:孙艳荣(1973),女,教授,研究方向为材料科学与工程、复合材料、功能材料、航天材料、生物材料 809695720 Preparation and Characterization of Phosphocholine OrganicModified Lamellar Silicate Flame etardantMA Lig
4、uo1,2,SUN Yanrong1,LI Donglai3,ZHANG Zhipeng1,LI Saisong1,LI Dongzhi1,WANG Xuebao4(1.School of Materials Engineering,North China Institute of Aerospace Engineering,Langfang 065000,China;2.Langfang Open University,Langfang 065000,China;3.Langfang Additive Manufacturing Branch of Capital Aerospace Mac
5、hinery Co.,Ltd,Langfang 065000,China;4.School of Fire Protection Engineering,China Peoples Police University,Langfang 065000,China)Abstract:In this paper,a novel lamellar silicate flame retardant was prepared by organicmodification of sodium-montmorillonite using phosphocholine as intercalation agen
6、t with high thermalstability The prepared flame retardant was characterized by infrared spectroscopy,thermogravimetricanalysis and X-ray diffraction,and used for flame retardancy of epoxy resin The results indicatedthat the phosphate choline was successfully intercalated into sodium montmorillonite,
7、and the inter-layer spacing of montmorillonite was expanded from 1.210 nm to 1.445 nm The prepared new flameretardant was added into epoxy resin with mass fraction of 1%,3%,5%and 7%The oxygen indexof the obtained samples was higher than that of pure epoxy resin,and the oxygen index reached themaximu
8、m when the added amount was 5%,which increased by 12.2%compared with that withoutadding flame retardantKey words:Na-montmorillonite;phosphoric acid choline;intercalation agent;epoxy resin;flame retardant福 建 师 范 大 学 学 报(自 然 科 学 版)2023 年环氧树脂因其具有优异的电学、力学性能和耐化学腐蚀性而在涂料、土木、电子等工业领域得到广泛应用1 然而普通环氧树脂热稳定性差、易燃烧
9、2,尽管添加传统的卤系阻燃剂阻燃效果显著,却容易造成二次污染,因此寻找低烟、无毒、绿色环保的高效阻燃剂已经成为阻燃领域的发展趋势3 纳米阻燃技术的快速发展,促使人们在诸如蒙脱土4、纳米二氧化硅5、碳纳米管6 和石墨烯78 等阻燃剂的制备和研发方面进行了有益的探索近年来,聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料常被用作阻燃剂,因其硅酸盐分散相的晶体片层具有高形状系数比,所以具有强度高、刚性好以及高阻燃性等性能9 蒙脱土作为一种典型的层状硅酸盐矿物质,其每个单元 Montmorillonite(MMT)片层结构由 2 个OSiO 四面体与中间夹带着 1 个OMgO 或OAlO 的八面体所构成,具有独特的一维
10、层状纳米结构和阳离子交换特性1014 目前,环氧树脂阻燃体系的选择,磷系是阻燃效果最好的一类阻燃剂,这是由于含磷官能团结构多样、容易制备、毒性低、污染小、阻燃效率高,而且能同时起到气相与凝聚相阻燃作用15 卵磷脂、磷酸胆碱等磷酸基类脂化合物广泛存在于动植物体内,具有来源广、热稳定性好16 的优点,是改性层状硅酸盐的理想化合物 因此本文利用磷酸基类脂化合物制备有机改性的层状硅酸盐,进一步将其应用于环氧树脂的阻燃,并分析其对环氧树脂阻燃性能的影响1实验部分1.1原料和设备钠基蒙脱土(Na-MMT),浙江三鼎科技有限公司;磷酸胆碱(phosphocholine,PPC),浙江一诺生物科技有限公司;E
11、-51 环氧树脂,双酚 A 型,南通星辰合成材料有限公司;N,N-二甲基苄胺,国药集团化学试剂有限公司;甲基四氢苯酐,浙江温州清明化工有限公司;去离子水;硝酸银德国 D8 Focus X 射线衍射仪;美国 TGA4000 型热重分析仪;美国 Excalibur 3100 红外光谱仪 氧指数(LOI)测试仪,HC-2 型,南京江宁分析仪器有限公司,样品尺寸为 80 mm10 mm4 mm1.2制备1.2.1阻燃剂制备以磷酸胆碱改性蒙脱土 在高速搅拌机中加入 380 mL 去离子水,然后加入适量钠基蒙脱土,搅拌 23 s,形成分散均匀的悬浮液,将悬浮液转移到 1 000 mL 烧杯中,并置于 80
12、 恒温水浴中搅拌30 min 称取 8.5 g 磷酸胆碱在超声波辅助下溶于 100 mL 去离子水中 在搅拌条件下滴加 PPC 溶液,保持 80,反应 3 h 后,倒入烧杯中静置 12 h,得到白色絮状沉淀 除去上层溶液,再抽滤、洗涤(80 热去离子水)多次至体系中无 Cl(用 0.1 molL1AgNO3溶液检验无浅黄色沉淀),放入真空干燥箱中于 70 下烘干,再研磨成粉末,过 200 目筛,制得磷酸胆碱改性蒙脱土(PPC-MMT),即可用于阻燃环氧树脂的制备 实验制备原理如图 1 所示图 1磷酸胆碱改性蒙脱土的制备原理图Fig.1Preparation of montmorillonite
13、 modified by phosphocholine1.2.2复合材料制备将所得阻燃剂粉碎,按一定质量分数与环氧树脂混合,并搅拌升温至 100,使二者混合均匀然后将混合物降至室温后,按比例加入固化剂甲基四氢苯酐和促进剂 N,N-二甲基苄胺并搅拌均匀,超声分散 15 min,80 下在真空干燥箱中除泡 30 min 再将混合物浇铸到钢制模具中,110 下固化1.5 h,随后在140 固化1.5 h,再升温至 160 固化2 h 最后冷却至室温,脱模,制得阻燃环氧树49第 2 期马利国,等:磷酸胆碱有机改性层状硅酸盐阻燃剂的制备和表征脂复合材料2结果与讨论2.1X 射线衍射分析图2磷酸胆碱改性蒙
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