碱激发矿渣_偏高岭土复合材自收缩特性研究_李爽.pdf
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1、-91-第46卷第1期 非金属矿 Vol.46 No.12023年1月 Non-Metallic Mines January,2023碱激发矿渣/偏高岭土复合材自收缩特性研究李 爽1 刘青科2 肖 啸1 杜 浪1 曾 睿1 彭 菁3*李凤英1(1 成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川 成都 610101;2 重庆大学 材料科学与工程学院,重庆 400045;3 四川省产品质量监督检验检测院,四川 成都 610101)摘 要 本试验研究在不同碱当量下碱激发矿渣/偏高岭土复合材(AASM)的自收缩、抗压强度变化规律,并结合内部相对湿度、化学收缩、背散射电子图像及压汞法分析AASM自收缩机理。结
2、果表明,掺入偏高岭土可显著减小基体化学收缩,并通过增加碱激发矿渣体系内部相对湿度、粗化孔径来降低毛细管压力,降低自收缩,有效减少了碱激发矿渣体系的微损伤。此外,碱当量过高会降低AASM自收缩改善程度,当碱当量为6%时,在常温养护可获得抗压强度较高且自收缩小的 AASM。关键词 自收缩;化学收缩;内部相对湿度;抗压强度中图分类号:TU528.1;X75文献标志码:A文章编号:1000-8098(2023)01-0091-05Study on the Autogenous Shrinkage of Metakaolin Modified Alkali-Activated Slag CementLi
3、 Shuang1 Liu Qingke2 Xiao Xiao1 Du Lang1 Zeng Rui1 Peng Jing 3*Li Fengying1(1 Chengdu Institute of Product Quality Inspection Co.,Ltd.,Chengdu,Sichuan 610101;2 College of Materials Science and Engineering,Chongqing University,Chongqing 40045;3 Sichuan Institute of Product Quality Supervision and Ins
4、pection,Chengdu,Sichuan 610101)Abstract This study examined the effect of different activator concentration on the autogenous shrinkage and compressive strength of alkali-activated slag-metakaolin materials(AASM).Autogenous shrinkage mechanism of AASM were analyzed by combining internal relative hum
5、idity,chemical shrinkage,backscattered electron images and mercury intrusion porosimetry.Results showed that chemical shrinkage of alkali-activated slag cement could be significantly mitigated by incorporating metakaolin,internal relative humidity was improved,and pore refinement was also mitigated
6、to reduce the capillary stress,as a result,autogenous shrinkage and micro-cracks of alkali-activated slag cement was reduced effctively.Meanwhile,too high activator concentration was negative to autogenous shrinkage of AASM.Higher compressive strength and lower autogenous shrinkage of AASM could be
7、achieved when activator concentration was 6%,and cured at room temperature.Key words autogenous shrinkage;chemical shrinkage;internal relative humidity;compressive strength收稿日期:2022-11-19*通信作者,E-mail:。碱矿渣水泥(AAS)是一种无熟料胶凝材料1,具有快硬、早强、高耐蚀等特点2,但自身收缩较大,约束条件下基体易开裂,限制了其应用范围。AAS的收缩机理及收缩抑制研究是当前热点。与普通硅酸盐水泥相比,A
8、AS 体系介孔比例更高3-4,是导致其收缩大的主要原因之一。研究表明,AAS 的自收缩与内部相对湿度大小存在反比关 系5。目前,降低 AAS 收缩的方法包括:利用高吸水树脂的吸水-释水来维持体系内部相对湿度稳定6,降低收缩开裂的风险;加入硫铝酸钙型、氧化钙型膨胀剂补偿收缩7-8;掺入聚酯纤维提高基体韧性、抗裂能力9;引入活性较低的钢渣、镍铁渣、石灰石粉 等掺和料10-11,发挥微集料效应。上述方法在降低AAS 收缩的同时也降低了强度。与惰性掺和料相比,富含硅铝的偏高岭土在碱激发剂作用下,可制备耐高温、体积稳定性好的碱激发胶结材12-13,但存在常温下早期强度低、凝结硬化慢等缺点14。碱激发偏高
9、岭土胶结材与 AAS 部分性能存在互补,将两者复合有望用于制备自收缩小且抗压强度高的复合胶凝材料。本试验通过改变碱当量,测试碱矿渣/偏高岭土复合材的自收缩与抗压强度,并结合内部相对湿度、化学收缩、背散射图像、压汞法,从宏观、微观角度全面分析偏高岭土影响碱矿渣体系自收缩的相关机理。1 试验部分1.1 原料 磨细水淬粒化高炉矿渣(GGBS),取自重庆钢铁集团,比表面积为 450 m2/kg。偏高岭土(MK),云南博尚有限公司,由高岭土在 750 oC 下煅烧 2 h 制 得,比 表 面 积 为 715.4 m2/kg,平 均 粒 径 为 8.9 m,密度为 2.58 g/cm3。水玻璃,波美度 4
10、9 B,重庆井口化工厂,化学组成(w/%)为:SiO2,30.2;Na2O,12.24;H2O,46.53。氢氧化钠,纯度大于 99%,重庆川江化工厂,用于调整水玻璃模数。细集料,岳阳中砂,-92-第46卷第1期 非金属矿 2023年1月图1 砂浆试件预留孔示意图1.3.3 胶砂抗压强度测试:根据 GB/T 17671-1999水泥胶砂强度试验 测试胶砂抗压强度,样品尺寸为 40 mm40 mm40 mm。1.3.4 微观测试:采用 TESCAN VEGA3 LMH 型钨灯丝扫描电镜对水胶比为 0.4 的净浆试件(用酒精终止水化并真空烘干至恒重)进行背散射(BSE)分析;采用麦克默瑞提克公司
11、AUTOPORE IV9500 V1.09型压汞仪对净浆进行孔结构测定,测试孔径范围为 3 nm350 m。2 结果与讨论2.1 碱 当 量 对 自 收 缩 的 影 响 MKGP、AAS 及AASM 砂浆自收缩随时间的变化,见图 2。从图 2可看出,碱当量为 6%时,掺入偏高岭土可有效降低AAS 的自收缩。139 d 龄期时,当碱当量由 6%增至10%时,AASM 自收缩增大 30%左右,这是因为高碱当量促使化学反应加速进行,水化产物增多,水化产物的量直接影响化学收缩,所以导致更高的自收缩。Kumarappa 等15研究表明,液固比相同时,增加碱当量会增加孔溶液的表面张力,也会加大自收缩。图2
12、 碱当量对自收缩的影响2.2 自收缩作用机理 实际测得的自收缩由自干燥收缩和化学收缩两部分组成16。随着水化持续进行,内部游离水不断消耗使得内部相对湿度降低,导致毛细管压力增加引起收缩增大,可见内部相对湿度变化在一定程度上反映自收缩中自干燥收缩的影响。MKGP、AAS 和 AASM 内部相对湿度随龄期的变化,见图 3。从图 3 可看出,与 3d 内部相对湿度相比,不同试件 91 d 龄期的内部相对湿度均降低,MKGP 的内部相对湿度变化幅度最大,约降低 5 百分点,AAS、AASM 的内部相对湿度变化幅度较小,约降低 3 百分点。AAS 自收缩明显高于 MKGP,是因为碱矿渣胶结材自收缩中自干
13、燥收缩较小,化学收缩起主导细度模数为 2.6,含泥量为 0.5%。矿渣和偏高岭土的化学组成,见表 1。表 1 矿渣、偏高岭土的化学组成(w/%)原料SiO2Al2O3CaO MgO TiO2Fe2O3MnO SO3K2O Na2O烧失量矿渣33.0414.4837.40 9.63 1.33 0.44 0.20 2.56 0.34 0.270.31偏高岭土57.5737.89 0.18 0.29 0.60 2.22-0.16 0.63 0.320.141.2 配合比 采用氢氧化钠调整水玻璃模数为 1.5,模数调整后陈放 2 h,冷却至室温使用,水胶比为 0.4,胶砂比为 13,仅改变碱激发矿渣/
14、偏高岭土复合材(AASM)的碱当量。对照组为碱激发矿渣(AAS)和碱激发偏高岭土胶结材(MKGP)。试件的成型温度均为 20,砂浆配合比,见表 2。表 2 砂浆配合比样品编号偏高岭土矿渣碱当量/%AASM-6116AASM-101110MKGP-101010AAS-60161.3 试验方法1.3.1 收缩测试:自收缩根据 JC/T 603-2004水泥胶砂干缩试验方法 测试。制备 25 mm25 mm280 mm 砂浆试件,在标准养护箱中养护 24 h 后拆模并测初始长度,接着用锡箔纸包裹并将试件移入恒温室,温度(203),相对湿度(605)%。每组配比成型3 个试件,取收缩值平均值。化学收缩
15、测试按美国标准 ASTM C1608-17 水硬胶浆化学收缩标准试验方法。将搅拌均匀的净浆浆体装入2555 mm 平底广口玻璃瓶,浆体高度约 58 mm,振实后向玻璃瓶中注满水,塞入带孔橡胶塞,并将量程为 2 mL、最小刻度为 0.02 mL 的玻璃量程管插入橡胶塞,调整玻璃管水液面高度后,在液面上方注入 48 mm 高度的油,防止水分散失。制备的试件放于(200.2)水浴箱养护至测试龄期。每组配比成型两个试件,化学收缩值取平均值。1.3.2 相对湿度测试:相对湿度测试的试件尺寸、成型后的处理方式同自收缩测试,并在试件上预留两个 1512 mm 孔,试件预留孔示意图,见图 1。成型前将1512
16、 mm 的圆柱形塑料管(塑料管中塞满塑料纸,以防浆体堵塞;拆模时取出管内塑料纸)提前 24 h用硅胶固定于试模底部,再浇筑砂浆获得预留孔。测试时将温湿度传感器探头置入预留孔,并用密封材料密封周围,取两孔所测相对湿度平均值作为该龄期下试件的内部相对湿度值。每次测试结束后,采用橡胶塞密封预留孔,同时用硅胶封闭橡胶塞与预留孔之间缝隙。0 20 40 60 80 100 120 140龄期/d2 4002 0001 6001 2008004000-6自收缩10AASM-6AASM-10AAS-6MKGP-10-93-作用17。随着龄期的增长,含偏高岭土的 MKGP 与AASM 内部相对湿度有增加趋势,
17、这可能与孔溶液离子浓度有关,偏高岭土早期在高 pH 作用下快速溶解,产生大量离子,过高的离子浓度导致内部相对湿度迅速降低15,18,在后期随着水化的持续进行,离子被逐渐消耗,且偏高岭土缩聚反应产生的水稀释孔溶液,使得孔溶液离子浓度降低,引起内部相对湿度少量增加。在 AAS 体系掺入偏高岭土后,制备的 AASM 内部相对湿度高于 AAS 和 MKGP,主要是因为:(1)碱当量较低时,偏高岭土溶解速率缓慢,增加碱当量,矿渣解离因水化过快受到抑制,因此不同碱当量下AASM 孔溶液离子浓度均较低,对内部相对湿度影响相对较小;(2)掺入偏高岭土后总体水化速率缓慢,两者共同作用下,AASM 内部相对湿度增
18、加。而碱当量增加,AASM 砂浆内部相对湿度降低,毛细管压力增大,导致自收缩增大。图3 碱当量对内部相对湿度的影响胶凝材料化学收缩试验结果,见图 4。图4 浆体的化学收缩从图 4 可看出,MKGP 浆体 28 d 化学收缩为 0.84 mL/100 g,远小于其余组分,AAS 的 28 d 化学收缩约是 AASM 的 3 倍,是 MKGP 的 6.5 倍。结合内部相对湿度试验结果,AAS 内部相对湿度总体变化幅度较小,但自收缩最大,这与 AAS 本身化学收缩大密切相关,同理可知 MKGP 的自干燥收缩在自收缩中占比较大。相较碱矿渣水泥体系,掺入 MK 明显降低了化学反应前后基体的总体积变化,这
19、也是 AASM自收缩较小的重要原因。2.3 抗压强度 MKGP、AAS 和 AASM 砂浆抗压强度试验结果,见图 5。从图 5 可看出,各组试件抗压强度随着龄期的延长而增加,其中 AAS 抗压强度最高,AASM 和 MKGP 砂浆 1 d 抗压强度仅为 AAS 的 50%左右。这是因为偏高岭土在常温下水化速度较慢,早期抗压强度较低,碱当量为 6%的 AASM 后期抗压强度与 AAS 相近。此外,AASM 砂浆 28 d、91 d 抗压强度随碱当量的增加而降低,这与 Rajamma 等19-20研究中碱当量对地聚合物强度影响结果一致。图5 碱当量对抗压强度的影响2.4 微观结构分析 AAS-6、
20、AASM-6、AASM-10 水化 28 d 的背散射图像,以及采用 Image J 处理背散射图像得出对应的孔洞和裂缝图像,见图 6。a、b-AAS-6;c、d-AASM-6;e、f-AASM-10图6 不同配合比试件 BSE图像从图 6 可看出,AAS 基体裂纹数最多,而 AASM基体微裂纹较少,表明偏高岭土与矿渣复合可改善基体微裂纹。微裂缝产生部分是由收缩导致,对比 图 2 自收缩试验结果,可知自收缩大的试件相应的微裂纹也更多。根据背散射图像中不同灰度值可确定矿渣的水化程度21-23,背散射图像中统计出的 28 d 未反应矿渣颗粒面积占总面积百分比,见表 3。由表 3 可知,AAS 水化
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