黄药子正丁醇部位化学成分研究_万颖.pdf
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1、安徽科技学院学报,():收稿日期:基金项目:安徽中医药大学探索性科研项目()。作者简介:万颖(),四川达州人,女,硕士研究生,主要从事天然药物化学研究。通信作者:刘劲松,教授,:。黄药子正丁醇部位化学成分研究万颖,韩婧,邓子怡,汪洋,王国凯,刘劲松,(安徽中医药大学 药学院,安徽 合肥 ;中药饮片制造新技术安徽省重点实验室,安徽 合肥 )摘要:目的:研究黄药子正丁醇部位化学成分。方法:采用硅胶、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法对黄药子正丁醇部位进行分离纯化,运用波谱数据鉴定化合物结构。结果:从黄药子正丁醇部位分离得到个化合物,依次为表黄独素 乙酸酯()、黄独素()、黄独素()、,三甲氧基槲皮素(
2、)、,三甲氧基黄酮()、,三甲氧基二氢黄酮()、羟基,四甲氧基黄酮()、谷甾醇()、熊果醇()、薯蓣皂苷元()、,二羟基,二甲氧基,二氢菲()、,二羟基,二甲氧基菲()、肉桂酸()、香草酸()、,异亚丙基莽草酸()。结论:首次从该植物中分离得到化合物、。关键词:黄药子;正丁醇部位;化学成分;分离与结构鉴定中图分类号:文献标志码:文章编号:()开放科学(资源服务)标识码():,(,;,):,:,(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),():,:;黄药子为薯蓣科薯蓣属植物黄独()多年生草质缠绕藤本植物的地下块茎,分布广泛,具有较高的药用价值,但因其具有肝
3、毒性,极大限制了其广泛应用。黄药子化学成分丰富多样,结构类型主要涉及黄酮类、联苄类及降二萜内酯类成分,本课题组近年持续对黄药子的化学成分进行了研究,并从乙酸乙酯萃取部位中分离了 个化合物,探究小极性萃取部位的物质基础,对黄药子正丁醇部位进行系统的化学成分研究,以期寻找正丁醇部位的物质基础。材料与方法仪器 型核磁共振谱仪(德国 公司);(,)色谱柱,型高效液相色谱仪(美国 公司);(美国 公司);凝胶(瑞士 公司);()(日本 化学公司);预制硅胶板和柱色谱硅胶(青岛海洋化工厂)。试药黄药子 年月采购于金寨县,经安徽中医药大学彭华胜教授鉴定为薯蓣科薯蓣属植物黄独()的新鲜块茎。提取与分离称取黄药
4、子 ,洗净,晾干,的乙醇回流提取次,合并提取液,减压浓缩至浸膏无醇味。用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇不同极性溶剂依次萃取,得到石油醚萃取物 ,乙酸乙酯萃取物 和正丁醇萃取物 。称取正丁醇部位萃取物 ,经硅胶柱色谱,二氯甲烷甲醇()梯度洗脱,得个亚组分 。经硅胶柱色谱,以二氯甲烷甲醇梯度洗脱,得个亚组分 。经硅胶柱色谱、凝胶柱色谱分离得到化合物()。经硅胶柱色谱,二氯甲烷甲醇梯度洗脱,得个亚组分 。经硅胶柱色谱、凝胶柱色谱分离纯化得到化合物()、()、()、()。经硅胶色谱柱,二氯甲烷甲醇梯度洗脱,得到个亚组分;经 柱洗脱,得 个亚组分;通过制备液相色谱 甲醇水,(),流速 分离纯化得到化合物(,)
5、,通过制备液相色谱 乙腈水,(),流速 分离纯化得到化合物(,)、(,)、(,);经 反相柱色谱分离得个亚组分 。静置析出结晶,经反复重结晶得化合物()。经硅胶柱色谱,二氯甲烷甲醇梯度洗脱,共得个亚组分 ;经 凝胶柱,得到个亚组分。经制备液相色谱 甲醇水,(),流 速 分 离 得 化 合 物(,)、(,)、(,)。经 反相柱色谱分离得个亚组分 。经制备液相色谱 甲醇水,(),流速 纯化得化合物(,),经制备液相色谱 甲醇水,(),流速 纯化得化合物(,)。结果与分析化合物:无色方晶(氯仿),分子式为 。(,):(,),(,),(,),(,),安徽科技学院学报 年(,),(,),(,),(,),
6、(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,)(,),(,),(,),(,);(,):(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),()。以上波谱数据与文献 报道基本一致,鉴定该化合物为表黄独素乙酸酯。化合物:无色针状晶体(氯仿),分子式为 。(,):(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,)(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,);(,):(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),()。以
7、上波谱数据与文献 报道基本一致,鉴定该化合物为黄独素。化合物:无色针状结晶(甲醇),分子式为 。(,):(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,);(,):(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),()。以上波谱数据与文献 报道基本一致,鉴定该化合物为黄独素。化合物:淡黄色粉末(氯仿),分子式为 。(,):(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,);(,):(),(),(),(),(),(),()
8、,(),(),(),(),(),(),(),(),(),(),()。以上波谱数据与文献 报道基本一致,鉴定该化合物为,三甲氧基槲皮素。化合物:白色粉末(甲醇),分子式为 。氢谱中,(,)为黄酮类化合物环上的质子信号,说明 环上未被取代;(,),(,),(,)为个甲氧基信号,分别为、处的信号峰,(,),(,)两处尖锐的单峰分别为为环位碳及 环位碳上的信号,中 ()为位羰基信号。其波谱数据与参考文献 基本一致,鉴定该化合物为,三甲氧基黄酮,和 数据归属见表。第 卷第期万颖,等:黄药子正丁醇部位化学成分研究表化合物 和 数据 (,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(,)(
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