等温时效对S32707不锈钢析出行为和耐蚀性的影响_李国平.pdf
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1、 第5 8卷 第6期 2 0 2 3年6月钢 铁I r o na n dS t e e lV o l.5 8,N o.6,p 1 0 2-1 0 9 J u n e2 0 2 3 D O I:1 0.1 3 2 2 8/j.b o y u a n.i s s n 0 4 4 9-7 4 9 x.2 0 2 2 0 7 1 8等温时效对S 3 2 7 0 7不锈钢析出行为和耐蚀性的影响李国平1,2,张树才3,张彬彬3,林宝海3,李 恒3(1.山西太钢不锈钢股份有限公司,山西 太原0 3 0 0 0 3;2.先进不锈钢材料国家重点实验室,山西 太原0 3 0 0 0 3;3.东北大学冶金学院,辽宁
2、 沈阳1 1 0 8 1 9)摘 要:为了研究等温时效对特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7析出和耐腐蚀性能的影响,利用微观组织表征和电化学测试相结合的手段,研究了9 5 0时效不同时间下钢的析出行为、耐点腐蚀和耐晶间腐蚀性能。在9 5 0 时效过程中,S 3 2 7 0 7可以析出相、2和C r2N,结果表明,时效53 0m i n后,相经共析反应(+2)优先在/晶界和/相界析出,并逐渐向晶粒内生长。时效2h后,相完全转变成相和2相,时效1 2h后,晶内析出相。时效初期,C r2N在/2界面形核,随后在/和/界面形成。9 5 0 时效导致S 3 2 7 0 7耐点腐蚀和晶间腐蚀性能下降,随
3、时效时间延长,钢的点腐蚀电位(Ep i t)、电荷转移电阻(Rp)和双电层电容(Q)均呈3阶段变化规律,02h,Ep i t和Rp急剧减小,Q急剧增大;21 2h,Ep i t和Rp缓慢减小,Q缓慢增大;1 24 8h,Ep i t和Rp略有增大,Q略有减小。钢的晶间腐蚀敏感性随时效时间延长也呈3段式变化规律,02h急剧增大,21 2h缓慢提高,1 24 8h略有降低。相和C r2N析出会诱导其周围形成贫C r区和贫M o区,钢的耐腐蚀性能取决于C r、M o元素贫化和自愈的竞争结果。02h,析出相快速形成诱导产生大量C r、M o贫化区,耐腐蚀性能显著下降;21 2h,C r、M o贫化速率
4、大于自愈速率,耐腐蚀性能缓慢下降;1 24 8h,C r、M o贫化速率小于自愈速率,耐腐蚀性能略有提高。关键词:特超级双相不锈钢;S 3 2 7 0 7;时效;点腐蚀;晶间腐蚀文献标志码:A 文章编号:0 4 4 9-7 4 9 X(2 0 2 3)0 6-0 1 0 2-0 8E f f e c t o f i s o t h e r m a l a g i n go np r e c i p i t a t i o nb e h a v i o ra n dc o r r o s i o nr e s i s t a n c eo fS 3 2 7 0 7s t a i n l e s
5、s s t e e lL IG u o p i n g1,2,Z HANGS h u c a i3,Z HANGB i n b i n3,L I NB a o h a i3,L IH e n g3(1.S h a n x iT a i g a n gS t a i n l e s sS t e e lC o.,L t d.,T a i y u a n0 3 0 0 0 3,S h a n x i,C h i n a;2.S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fA d v a n c e dS t a i n l e s sS t e e lM a t e r i
6、 a l s,T a i y u a n0 3 0 0 0 3,S h a n x i,C h i n a;3.S c h o o l o fM e t a l l u r g y,N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y,S h e n y a n g1 1 0 8 1 9,L i a o n i n g,C h i n a)基金项目:国家重点研发计划资助项目(2 0 1 6 Y F B 0 3 0 0 2 0 0)作者简介:李国平(1 9 7 5),男,硕士,正高级工程师;E-m a i l:l i g p t i s c o.c o m.c n
7、;收稿日期:2 0 2 2-1 1-1 8通信作者:张树才(1 9 8 8),男,博士,讲师;E-m a i l:z h a n g s h u c a i s mm.n e u.c nA b s t r a c t:I no r d e r t or e s e a r c ht h e e f f e c t o f i s o t h e r m a l a g i n go np r e c i p i t a t i o na n dc o r r o s i o nr e s i s t a n c eo f h y p e r d u p l e xs t a i n l e s
8、 ss t e e lS 3 2 7 0 7,t h ep r e c i p i t a t i o nb e h a v i o r,p i t t i n gc o r r o s i o na n d i n t e r g r a n u l a rc o r r o s i o nr e s i s t a n c eo f t h es t e e la g e da t 9 5 0f o rd i f f e r e n t t i m ew e r e s t u d i e db ym e a n so fm i c r o s t r u c t u r e c h a
9、r a c t e r i z a t i o na n de l e c t r o c h e m i c a l t e s t s.T h er e s u l t ss h o wt h a t,a f t e ra g i n gf o r5-3 0m i n,p h a s ep r e f e r e n t i a l l yp r e c i p i t a t e da t/g r a i nb o u n d a r ya n d/p h a s eb o u n d a r yt h r o u g he u t e c t o i dr e a c t i o n(
10、+2),a n dg r a d u a l l yg r e wi n t og r a i n s.A f t e ra g i n gf o r2h,p h a s ew a sc o m p l e t e l yt r a n s f o r m e d i n t oa n d2p h a s e s.A f t e r 1 2ha g i n g,p h a s en u c l e a t e d i n s i d e t h ep h a s e.A t t h eb e-g i n n i n go f a g i n g,C r2Nn u c l e a t e da
11、t t h e/2i n t e r f a c e,a n dt h e np r e c i p i t a t e da t t h e/a n d/i n t e r f a c e s.W i t ht h ep r o l o n g a t i o no f a g i n gt i m e,t h ep i t t i n gp o t e n t i a l(Ep i t),c h a r g et r a n s f e rr e s i s t a n c e(Rp)a n dd o u b l e-l a y e rc a p a c i t o r(Q)o f s t
12、 e e l c h a n g e d i na t h r e e-s t a g em a n n e r.D u r i n g0-2h,Ep i ta n dRps h a r p l yd e c r e a s e d,a n dQs h a r p l y i n c r e a s e d;d u r-i n g2-1 2h,Ep i ta n dRps l o w l yd e c r e a s e d,a n dQs l o w l y i n c r e a s e d;d u r i n g1 2-4 8h,Ep i ta n dRps l i g h t l y
13、i n c r e a s e d,a n dQs l i g h t l yd e c r e a s e d.T h ei n t e r g r a n u l a rc o r r o s i o ns e n s i t i v i t ya l s oc h a n g e di nat h r e e-s t a g em a n n e r,s h a r p l yi n c r e a s e dd u r i n g0-2h,s l o w l y i n c r e a s e dd u r i n g2-1 2h,a n ds l i g h t l yd e c r
14、 e a s e dd u r i n g1 2-4 8h.p h a s ea n dC r2Np r e c i p i t a t i o ni n d u c e dC r-a n dM o-d e p l e t e dz o n e sa r o u n dt h e m.T h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c eo f s t e e ld e p e n d e do nt h ec o m p e t i t i o nr e-s u l t so fC r a n dM od e p l e t i o na n ds e l f-h
15、 e a l i n g.D u r i n g0-2h,t h e r a p i d f o r m a t i o no f p r e c i p i t a t e s i n d u c e de x t e n s i v eC r-a n dM o-d e p l e t e dz o n e s,a n dt h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c es i g n i f i c a n t l yr e d u c e d.D u r i n g2-1 2h,t h ed e p l e t i o nr a t eo fC ra n
16、dM ow a sg r e a t e r t h a n t h e i r s e l f-h e a l i n gr a t e,s o t h e c o r r o s i o nr e s i s t a n c e s l o w l yd e c r e a s e d.D u r i n g1 2-4 8h,t h ed e-p l e t i o nr a t eo fC ra n dM ow a s l e s s t h a nt h e i rs e l f-h e a l i n gr a t e,s ot h ec o r r o s i o nr e s i
17、 s t a n c es l i g h t l y i m p r o v e d.第6期李国平,等:等温时效对S 3 2 7 0 7不锈钢析出行为和耐蚀性的影响K e yw o r d s:h y p e rd u p l e xs t a i n l e s ss t e e l;S 3 2 7 0 7;a g i n g;p i t t i n gc o r r o s i o n;i n t e r g r a n u l a r c o r r o s i o n 双相不锈钢C r、M o、N等合金元素含量高,兼具有奥氏体不锈钢与铁素体不锈钢的优良特性,实现了耐腐蚀性能与高强度的
18、完美结合,广泛应用于石油、化工、脱盐和造纸等行业1-6。然而,高的合金含量导致其在热加工和热处理过程中极易析出有害相,如相、2相和氮化物等,这些析出相不仅会恶化钢的力学性能,而且还会严重降低耐局部腐蚀性能,尤其是耐点腐蚀和耐晶间腐蚀性能7-1 1。近年来,一些研究已聚焦于等温时效对双相不锈钢耐腐蚀性能的影响,但大多都局限于合金含量相对较 低的经济型 双相不锈钢(如S 3 2 1 0 11 2-1 3、S 3 2 4 0 41 4)和超级双相不锈钢(如S 3 2 7 5 01 5)。而特超级双相不锈钢合金含量更高、析出种类更多、析出行为更复杂1 6-1 7。目前,关于等温时效析出对该类材料耐腐蚀
19、性能的影响研究尚无广泛和系统的报道。因此,本文采用微观组织观察与电化学测试相结合的手段,研究了等温时效对特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7析出行为、耐点腐蚀和耐晶间腐蚀性能的影响。1 试验材料和方法试验材料为特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7热轧板,其化学成分见表1。将热轧板在12 0 0 固溶处理1h后水淬,然后切取1 0mm1 0mm试样若干。选取该钢的鼻尖温度9 5 0 作为时效温度1 6-1 7,等温时效处理0、5m i n、3 0m i n、2h、1 2h和4 8h,然后水淬。用砂纸将试样湿磨至20 0 0号后抛光,采用1gK2S2O5+1 5m LHC l+8 5m LH2
20、O溶液进行浸蚀,先擦拭2 03 0s,再浸泡2 01 8 0s。利用扫描电镜(S EM)和能谱仪(E D S)分析析出相的形貌和成分,利 用 透 射 电 镜(T EM)和 选 区 电 子 衍 射(S A E D)分析析出相的结构和类型。表1 特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7的化学成分(质量分数)T a b l e1 C h e m i c a l c o m p o s i t i o no fh y p e rd u p l e xs t a i n l e s s s t e e l S 3 2 7 0 7%CC rN iM oC uM nNC oS iPSF e0.0 0 42 6
21、.8 37.1 44.8 80.9 81.1 10.3 90.9 70.4 20.0 0 50.0 0 3余量 电化学试样经打磨和钝化后封装在环氧树脂中,保留1 0mm2的工作面积。利用电化学工作站测量动电位极化曲线(D P)、电化学阻抗谱(E I S)和晶间腐蚀敏感性(D O S)。测试采用标准三电极体系,试样为工作电极,铂片为对电极,饱和甘汞电极(S C E)为参比电极。点蚀溶液为3.5%N a C l溶液(质量分数),试验温度为3 00.5。阳极极化前,先在-10 0 0mV下阴极极化5m i n,随后开路电位监测3 0m i n。待开路电位稳定后,从开路电位以下2 0 0 mV开始以1
22、m V/s速率扫描至点蚀电位(Ep i t)。E I S测试频率范围为1 0mH z 1 0 0k H z,正弦波扰动信号幅值为1 0m V,通过Z s i m p w i n软件进行等效电路拟合。晶间腐蚀溶液为2m o l/LH2S O4+1.5m o l/LH C l,试验温度为3 0 0.5。试样浸泡5 m i n获 得 稳 定 自 腐 蚀 电 位(Ec o r r),再 以1.6 6 7mV/s速度正向扫描至+2 0 0mV,钝化2m i n后再以相同速度反向扫描至Ec o r r,利用金相显微镜观察晶间腐蚀形貌。2 结果与讨论2.1 等温时效对S 3 2 7 0 7析出行为的影响图1
23、所示为9 5 0 时效不同时间后S 3 2 7 0 7的S EM背散射形貌。可以看出,固溶组织由铁素体相()和奥氏体相()组成,无析出相产生(图1(a),铁素 体 和 奥 氏 体 相 面 积 分 数 分 别 为5 0.8 5%和4 9.1 5%,两者比例接近11。时效5m i n后,大量析出相在/晶界和/相界形成,并向晶粒内生长,少量析出相随机分布在/晶界(图1(b)。特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7中析出相透射电镜照片和电子衍射花样如图2所示。T E M观察和S A E D分析表明该类析出相为相(图2(a),具有四方结构,属于P 4 2/m n m空 间 群,晶 格 常 数 为a=0.
24、8 8 2n m,c=0.4 5 7n m1 8。相在/相界析出时大多呈不规则块状,而在晶粒内析出时为片层状。同时相富含C r、M o元素,其析出会诱导大量二次奥氏体相(2)形成。时效3 0m i n后,相几乎全部转化,块状相明显增多,一些相在/晶界析出,部分片层状相发生弯曲并断裂成碎块状相(图1(c)。同时,在/2相界面形成少量细小黑色颗粒,通过S A E D分析确认这些颗粒为C r2N(图2(b),具有密排六 方 结 构,属 于P 3 1 m空 间 群,晶 格 常 数 为a=0.2 7 6n m,c=0.4 4 7n m1 8。此外,在图2(a)和(b)中,/和/2相界面的黑色区域为贫化区
25、被浸蚀后形成的腐蚀坑。时效2h后,片层状相301钢 铁第5 8卷基本消失,更多大尺寸和2相形成,大量不规则的块状相在相晶粒内形成(图1(d)。时效1 2h后,在晶粒内形成少量相,在/晶界析出细小短棒状C r2N(图1(e),R O D R I G OM等1 9在研究2 2 0 5双相不锈钢时效析出行为时也发现类似现象。时效4 8h后,相和C r2N尺寸明显增大,在晶 粒 内 形 成 大 块 状 和 长 条 状相(图1(f)。(a)0;(b)5m i n;(c)3 0m i n;(d)2h;(e)1 2h;(f)4 8h图1 特超级双相不锈钢S 3 2 7 0 7在9 5 0时效不同时间的S E
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