SN∕T 5317-2021 进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53172021进出口皮革及其制品中 有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法Determination of organophosphorous flame retardants in import and export leather and its productsGas chromatography-mass spectrometry method2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 59.010CCS Y 46中华人民共和国海关总署发 布SN/T 53172021前 言本文件按照 GB/T 1.12020 给出的规则
2、起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国江门海关、福州大学。本文件主要起草人:于文佳、卫碧文、蒋小良、李小晶、付饶、望秀丽。I1SN/T 53172021进出口皮革及其制品中 有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法1 范围本文件规定了进出口皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等 3 种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用检测方法。本文件适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范
3、性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备3 原理采用正己烷-二氯甲烷混合溶液中对试样中的 TCEP,TDCP 和 TCPP 进行超声提取,对提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。4 试剂和材料以下试剂除非另有规定,仅使用色谱纯及以上试剂。4.1 正己烷。4.2 二氯甲烷。4.3 TCEP 标准品:纯度不低于 97%。4.4 TDCP 标准品:纯度不低于
4、 97%。4.5 TCPP 标准品:纯度不低于 95%。商业 TCPP 标准品可能含有同分异构体,因此在 GC-MS 定性确认时需注意鉴别,若确认存在同分异构体,则根据 TCPP 标准品中同分异构体情况合理定量,并在测试报告中予以说明。4.6 标准储备溶液:准确称取 TCEP 标准品(4.3)、TDCP 标准品(4.4)和 TCPP 标准品(4.5),用正己烷-二氯甲烷(1:1,体积比)混合溶液配制成储备溶液 1 000 mg/L。标准储备溶液宜密闭冷藏,有效期为 3 个月。4.7 标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液(4.6),用正己烷-二氯甲烷(1:1,体积比)混合溶液逐级稀释至 0.2
5、 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/L。标准工作溶液宜密闭冷藏,有效期为 1 个月。2SN/T 531720215 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带 EI 源。5.2 超声波提取器。5.3 有机膜过滤器:孔径 0.45 m。5.4 分析天平:精确至 1 mg。5.5 中性氧化铝层析小柱,6 mL,1 g 填料或相当者。5.6 旋转蒸发仪。6 试样制备6.1 取样6.1.1 标准部位取样按 QB/T 2706 的规定进行取样。6.1.2 非标准部位取样如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在
6、可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。6.2 试样的制备按 QB/T 2716 的规定进行试样制备。7 分析步骤7.1 提取用分析天平(5.4)称取约 1.0 g(精确至 1 mg)的试样,将试样置于 100 mL 具塞锥形瓶中,加入 30 mL 正己烷-二氯甲烷(1:1,体积比)混合溶液,于超声波提取器(5.2)中常温萃取 15 min。将萃取液用定性滤纸过滤至圆底烧瓶中,残渣再用相同方法萃取两次,合并滤液。滤液于旋转蒸发仪(5.6)中 40低真空浓缩至近干,加 2 mL 正己烷(4.1)溶解残渣。7.2 净化取中性氧化铝层析小柱(5.5),先用 5
7、mL 正己烷(4.1)淋洗,然后将样品萃取液加入到层析柱中,用少量正己烷(4.1)洗涤容器,洗涤液并入层析柱中。用 30 mL 正己烷(4.1)分多次淋洗,弃去淋洗液。再用 40 mL 正己烷-二氯甲烷(1:1,体积比)混合溶液分多次洗脱,收集洗脱液于 100 mL 平底烧瓶中,于旋转蒸发仪(5.6)中 40 低真空浓缩至近干,缓氮气流吹干,准确加入 1 mL 正己烷(4.1)溶解残渣,经有机膜过滤器(5.3)过滤后,供气相色谱-质谱测定。7.3 气相色谱-质谱测定7.3.1 GC-MS 测定条件不同的 GC-MS,分析参数不同,设定的参数应保证测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列
8、参数为 GC-MS 测定条件之一。a)色谱柱:HP-5MS 柱,30 m0.25 mm0.25 m,或相当者;b)进样口温度:300;3SN/T 53172021c)色谱-质谱接口温度:280;d)进样方式:加压不分流进样,加压 344.75 kPa,1.0 min 后开阀;e)载气:氦气,纯度 99.999%;控制方式:恒流;流速:1.8 mL/min;f)程序升温:80 保持 2 min 后,以 20 /min 升至 160,保持 1 min 后,再以 40 /min 升至 320,保持 2 min;g)进样量:1 L;h)离子源:EI 源;i)电离能量:70 eV;j)扫描方式:选择离子
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