低共熔溶剂体系提取中药渣中肉桂醛_张荣清.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月 化 学 工 程()收稿日期:基金项目:国家重点研发计划课题();陕西省自然科学基础研究计划面上项目()作者简介:张荣清(),男,硕士,研究方向为生物质资源化开发利用,电话:,:;张宇,男,博士,副研究员,通信联系人,:。传质过程及设备低共熔溶剂体系提取中药渣中肉桂醛张荣清,刘云云,陈海峰,陈小燕,张 宇,邱雨心(陕西科技大学 机电工程学院,陕西 西安;中国科学院广州能源研究所 中国科学院可再生能源重点实验室,广东 广州)摘要:筛选适合的低共熔溶剂()对中药渣疏水性功效成分进行高效提取对提高中药固废物的资源化利用效率有着重要的意义。采用微波辅助低共熔溶剂法对肉桂枝中药渣原
2、料中的肉桂醛进行提取,考察低共熔溶剂类别、固液比、提取时间、摩尔比、提取温度等因素对肉桂醛提取率的影响。结果表明:氯化胆碱与乙二醇组成的 体系中,在氯化胆碱与乙二醇摩尔比为 、固液质量体积比 、提取温度、反应时间 的较优条件下肉桂醛的提取率可达到 ,相比传统甲醇提取法提取率增加了 。中性 相比酸性 对功效成分的稳定性和提取效率都具有较佳的效果。氯化胆碱和乙二醇中性 有益于中药渣功效成分的提取和纯化,具有较大的发展潜力。关键词:中药渣;肉桂醛中图分类号:文献标识码:文章编号:():,(,;,):,(),(),:;肉桂枝隶属于樟科,被用作驱寒助阳类的中药,对于感冒止痛、脾胃虚寒等有着较好的功效。研
3、究表明肉桂枝具有的抑菌、止痛、抗氧化等功能可能与它自身富含的黄酮、鞣质、苷类、酸醛等成分有张荣清等 低共熔溶剂体系提取中药渣中肉桂醛 投稿平台:关。肉桂枝主要的活性功效成分为难溶于水的肉桂醛,其被证实有明显的抑菌活性和药理作用,并可广泛应用于化工领域,如进一步合成肉桂酸、肉桂醇,作为防腐杀菌剂、保鲜剂等。我国肉桂产量巨大,其种植范围主要聚集在广西。肉桂枝用于中药提取后,剩余的废弃物肉桂枝渣中残留有多糖、酚类以及酸醛化合物,尤其是活性功效成分肉桂醛含量较多,可进行回收再利用,是一种宝贵的可再生资源。低共熔溶剂()是一种新型绿色溶剂,主要由 种或 种以上的组分构成,其机理为氢键供体和氢键受体以氢键
4、形式结合形成均一透明的低共熔混合物。低共熔溶剂具有较好的极性和良好的萃取性,易于制备和回收,近年来在材料化工、食品医药等行业被广泛应用,且在生物质预处理领域其被证实可有效分离原料组分。文中在实验室前期研究基础上,以中药渣肉桂枝渣为主要原料,构建不同 体系,通过不同体系和反应条件的优化,实现肉桂枝渣中肉桂醛的高效提取,研究将为肉桂枝渣的资源化回收利用技术提供一定的理论基础。实验 实验材料肉桂枝渣来自广西省平南县,由烘箱烘干并在高速粉碎机中粉碎,过筛,取 目。氯化胆碱、乙二醇、丙二醇、甘油、肉桂醛、乙酸、乙醇酸均为分析纯,上海麦克林生化科技股份有限公司。低共熔溶剂制备采用加热法将一定比例的氢键供体
5、组分和氢键受体组分,在一定温度下进行一定时间的混合进而制备低共熔溶剂()。实验采用油浴加热方式,将不同的氢键供体和氢键受体组分,以表 所示的摩尔比装入 的耐压瓶中,在 下以磁力搅拌混合方式搅拌 形成均一透明的液体,冷却至室温,转移到 的蓝盖玻璃瓶中保存备用。根据表 制得 种不同性质的,其中中性 氢键供体为乙二醇、丙二醇、甘油 种,酸性 氢键供体为乙酸、乙醇酸、草酸 种。提取肉桂醛将肉桂枝渣和 种 溶液以固液质量体积比为 ,加入到 的两颈烧瓶中,在图 所示的 常压微波反应器中 的温度下反应。反应结束后,冷却至室温,以 离心 ,用 注射器取 上清液经过 滤膜转移至液相瓶中,置于 中检测肉桂醛、葡萄
6、糖、木糖浓度。表 不同 配比 氢键受体氢键供体摩尔比缩写氯化胆碱乙二醇 氯化胆碱丙二醇 氯化胆碱甘油 氯化胆碱乙酸 氯化胆碱乙醇酸 氯化胆碱草酸 图 常压微波反应器 原料成分分析根据美国可再生能源实验室()的标准方法对肉桂醛提取前后的原料组分变化进行分析。由下式计算出原料中多糖的质量分数:()()()式中:为葡聚糖质量分数,;为木聚糖质量分数,;为木质素质量分数,;为葡萄糖质量浓度,;为木糖质量浓度,;为葡萄糖标前质量浓度,;为葡萄糖标后质量浓度,;为木糖标前质量浓度,;为木糖标后质量浓度,;为液体体积,;为物料质量,;为木质素质量,。化学工程 年第 卷第 期 投稿平台:肉桂醛质量分数的测量及
7、计算肉桂醛的质量分数使用安捷伦 系统分析测定。使用 色谱柱(.,)分离肉桂醛。流动相是由体积分数 的乙腈和 的水组成,流速为 ,检测波长为 。通过将紫外光谱及其保留时间与参比化合物的保留时间进行比较来确认分析物的色谱峰。参考外标法建立肉桂醛的标准曲线方程。肉桂醛提取率由下式进行计算:()式中:为肉桂醛提取率,;为肉桂醛的质量浓度,;为提取液体积,。扫描电镜()分析使用场发射扫描电子显微镜(日本日立)()分析肉桂醛提取前后物料表面形态变化情况。称取适量干燥后的样品在真空条件下喷金,通过(,)在 加速电压下获取样品形貌变化的电镜图。结果与讨论 不同 体系对肉桂醛提取率的影响以表 中配置的 为反应溶
8、液,种 溶液和肉桂枝渣在固液比为 ,反应 的条件下提取肉桂醛,结果如图 所示。图 低共熔溶剂体系对肉桂醛提取率的影响 由图 可知,中性 体系中,随着氢键供体碳链数的增加,肉桂醛的提取率依次降低。这可能是由于甘油、丙二醇相比乙二醇的羟基数量较多,使得它们与氯化胆碱之间形成的氢键作用增强,从而减弱了肉桂醛与 之间的相互作用力。对于酸性 体系,随着氢键供体酸性增强,肉桂醛的提取率依次降低。这可能归因于肉桂醛中含有羰基,性质不稳定,在较强的酸性条件下会发生水解反应,因此,在氢键供体为中强酸的草酸 体系下,肉桂醛的提取效果较差,仅为 。由图 可知,乙二醇中性 体系和乙酸酸性 都呈现出较好的提取效果。中性
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