Si内标-X射线衍射法定量...Fe_2O_3和SiO_2_乔柱.pdf
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1、第 卷第期 年月中国无机分析化学 ,:收稿日期:修回日期:基金项目:国家重点研发计划项目();南京海关科技项目();南京海关科技项目();连云港市重点研发计划项目()作者简介:乔柱,男,高级工程师,主要从事矿产品检测研究。:通信作者:封亚辉,男,研究员,主要从事进出口商品检验研究。:引用格式:乔柱,郑建明,宋见峰,等 内标射线衍射法定量测定铁矿中、和 中国无机分析化学,():,():内标射线衍射法定量测定铁矿中、和 乔 柱郑建明宋见峰朱晓东封亚辉(连云港海关综合技术中心,江苏 连云港 ;南京海关工业产品检测中心,南京 ;江苏沙钢集团有限公司,江苏 张家港 ;上海思百吉仪器系统有限公司,上海 )
2、摘要铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以 为内标,以 靶射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中、和 物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过 标准筛,内标比例为,步进长度 ,步进时间,选择对()、()、()和()的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,在 范围内线性相关系数()为 ,相对标准偏差()(),加标
3、回收率 ,检出限();在 范围内线性相关系数()为 ,相对标准偏差()(),加标回收率 ,检出限();在 范围内线性相关系数()为 ,相对标准偏差()(),加标回收率 ,检出限()。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。关键词铁矿;物相;定量分析;内标法;射线衍射()中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(.,;.,;.,.,;.,.,),中国无机分析化学 年 ,(),(),(),(),(),()(),()(),()(),()(),()(),(),;()物相是物质中具有特定物理化学结构的相,同一元素在物质中可以不同化合物状态存在。铁矿资源是保障国民经济和社会发展最重要的物
4、质基础之一,其含量在自然界已探明种类达 多种,但具工业价值种类却并不多,常见有磁铁矿()、赤铁矿()、褐铁矿(、混合物)等。铁矿因矿物及脉石组成不同,其选矿和冶炼工艺也不同,目标金属的回收率和回收成本也各异。物相定量分析可为选矿方案和冶炼工艺选择和优化提供重要依据,为铁矿商品工业利用价值评价提供重要参数。对于铁矿物相定量分析,目前最常用的仍为化学法,基于样品中各含铁矿物在溶剂中溶解特意性进行测定。化学法还存在消解条件难以控制,干扰因素复杂,测试流程长、效率低、准确性差等缺点,。采用 射线衍射法()对岩矿样品进行物相定量分析为一种新发展起来的仪器法,常见有全谱拟合法、内标法、外标法 和 值法 等
5、。对于铁矿样品仅发现曾令民 用全谱拟合法对铁矿物相进行了简单定量实验。全谱拟合法因不需要参考样品和绘制曲线,操作便捷而得到广泛应用,但该方法为理论推测值,属于半定量方法。方法须获知样品全部物相,这对于基体复杂的天然矿物样品难以实现。该方法量值溯源难,测定结果准确性难以评价和验证,在检测实验室难以推广应用。本研究建立了以 粉为内标物,采用 靶 射线辐射单峰面积积分内标法分析铁矿中、和 含量的方法,对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、谱峰重叠处理等进行优化和选择,并对方法的线性范围、检出限、定量限、准确性和回收率进行了研究。方法易评价、易溯源,精密度和准确度满足定量分析要求,适用于常见铁矿
6、物相含量分析,可作为方法的标准化应用和推广的技术依据。实验部分 仪器与试剂 射线衍射仪(荷兰帕纳科有限公司):靶 辐射,管电压 ,管电流,发散狭缝 ,防散射狭缝 ,阵列探测器,扫描类型为连续扫描,扫描范围 ,步进长度 ,步进时间。密封式震动磨样机(镇江市科瑞制样设备有限公司)。、和 均为单相高纯试剂,于干燥箱中()干燥,全部通过 标准筛,备用。样品制备及内标加入分析试样制备:样品于干燥箱中()干燥,采取破碎过筛筛上物继续破碎过筛,直至全部通过 标准筛。第期乔柱等:内标射线衍射法定量测定铁矿中、和 内标试样制备:称取分析试样(),加入高纯硅(),于玛瑙研钵中搅拌均匀,并研磨 。参考样品制备及内标
7、加入称取试剂、和 ,按质量比配制成各组分分成梯度含量参考样品若干个()为系列参考样品。称取参考样品(),各加入内标(),搅拌均匀,于玛瑙研钵中研磨 ,为系列内标参考样品。测试与计算将含内标的参考样品和试样,用薄板法制成待测样片,用预先设定好参数的射线衍射仪进行谱图扫描。选 择 对()、()、()和()的衍射峰进行积分强度计算。以待测相含量为横坐标,待测相与内标相衍射峰积分强度比值为纵坐标建立校准曲线,对试样中、和 含量进行定量。结果与讨论 样品粒度衍射强度与参与衍射的粉末晶体数量及分布相关,样品粒度对衍射强度有重要影响。粒度过大,样片表面不易平整,单位面积晶粒数量及晶面分布的随机性降低,造成衍
8、射峰积分强度、峰高均降低,峰背比减小。考察不同粒度段下试剂 的衍射谱图,样品颗粒较大时,衍射峰强度较弱,主要是粗大的样品装填后其表面晶体颗粒数量会比较少,参与衍射的晶面减少,微量衍射峰变得更弱甚至消失。随着粒度的减小,峰高明显增强,峰形变得更尖锐,分辨率增高,微量衍射峰变得明显。对不同粒度下样品谱峰()的谱峰参数进行分析,结果见表。表不同粒度样品的()谱峰参数 ()序号粒径峰高()峰宽()峰背比积分强度 由表可以看出,粒度对峰高、峰宽、峰背比、积分强度等参数有重要影响。随着粒度的减小,峰高增强,峰宽减小,峰背比增高,积分强度增大。当粒径小于 时,随着粒度进一步减小,峰参数已变化不大。在实际测量
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