T∕NAIA 0195-2023 土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf
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1、ICSICS 1313.080.10080.10 CCSCCS Z Z 5050 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 01952023 土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of chromium(vi)in soil-Inductively coupled plasma emission spectrometric method 2023-04-03发布 2023-04-10实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 目 录 前 言.II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1
2、 6 试剂和材料.1 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 结果计算与表示.3 10 精密度和正确度.3 11 质量保证和质量控制.4 12 废物处理.5 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会团体标准委员会提出并归口。本文件起草单位:宁夏回族自治区基础地质调查院、宁夏回族自治区生态环境监测中心、西部第三方检测集团(宁夏)有限公司、银川市生态环境监测站、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人:董爱俊、马彦斌、王志亮、王耀宗、刘颖、步娟、王莎莎、王鸿、张浩生、王臻、严源、梁萍、贺晓燕、赵涛、
3、何佳玉、马文静、万宗齐、李楠楠、张小飞。本文件为首次发布。1土壤土壤中中六价铬的测定六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法 1 适用范围 本文件规定了测定土壤中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱测定方法 本文件适用于土壤中六价铬的测定 本文件测定六价铬的方法检出限为0.08 mg/kg,测定下限为 0.31 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确
4、度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 32722 土壤质量土壤样品长期和短期保存指南 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 一定量的土壤样品经水浴恒温碱消解提取后、离心处理,浸出液经调节 pH 在7.50.5的范围内,在283.563 nm 处,通过使用工作曲线校正基体的影响,用电感
5、耦合等离子体发射光谱仪测量试料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度,计算试样中六价铬的含量。5 干扰和消除 在碱性环境(pH11.5)中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。使用基体匹配的工作曲线做校准曲线以及选用干扰少的波长以校正基体干扰和光谱干扰。6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水符合GB/T 6682中规定2的一级去离子水。6.1 硝酸:(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯 6.2 碳酸钠(Na2CO3)6.3 氢氧化钠(NaOH)6.4 氯化镁(MgCl2)6.5 磷酸氢二钾(K2HP
6、O4)。6.6 磷酸二氢钾(KH2PO4)。6.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液:pH=7。称取87.1 g 磷酸氢二钾(6.5)和68.0 g 磷酸二氢钾(6.6)溶于水中,稀释定容至1 L。6.8 碱性提取溶液。称取 30 g 碳酸钠(6.2)与 20 g氢氧化钠(6.3)溶于水中,稀释定容至1L,贮存在密封 聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH 值大于11.5。6.9 HNO3(1+1):量取50mL硝酸(6.1)用水定容至100mL,混匀待用。6.10 六价铬标准贮备液:(Cr)=1000 mg/L。购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。6.11 六价铬标准使用液:(Cr)=1
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