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基于测量不确定度评定玻璃瓶中铅迁移量的研究.pdf
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1、酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)DOI:10.13746/j.njkj.2023120作者简介:陈梦元,女,贵州遵义人,工程师,主要从事白酒检验检测,E-mail:。通讯作者:骆茂香,女,贵州遵义人,硕士研究生,工程师,主要从事白酒检验检测及白酒风味物质研究,E-mail:。基于测量不确定度评定玻璃瓶中铅迁移量的研究陈梦元,骆茂香*(贵州省酒类产品质量检验检测院,贵州 仁怀 564500)摘要:建立接近零值的测量不确定度方法实例,以期为同类相似检验检测工作提供一种质控手段和依据。依据GB
2、 31604.342016采用石墨炉原子吸收法测定酒瓶中铅迁移量,依据JJF 1059.12012评定酒瓶中铅含量的测量不确定度,最终确定试样中铅的不确定度结果为W=(0.0108 0.000133)mg/L。关键词:玻璃瓶;铅迁移量;测量不确定度中图分类号:TS261.3;TS261.7文献标识码:A文章编号:1001-9286(2023)09-0132-05Assessment of Lead Migration in Glass Bottles Basedon Measurement UncertaintyCHEN Mengyuan and LUO Maoxiang(Guizhou Pr
3、ovincial Alcohol Product Quality Inspection and Testing Institute,Renhuai,Guizhou 564500,China)Abstract:In order to provide a quality control means and basis for similar inspection tasks,we established an example with measure-ment uncertainty close to zero.The migration of lead in glass bottles was
4、determined by graphite furnace absorption method accord-ing to GB 31604.34-2016,and the measurement uncertainty of lead content in glass bottles was evaluated according to JJF 1059.1-2012.The final uncertainty result was W=(0.01080.000133)mg/L.Key words:glass bottle;lead migration;measurement uncert
5、ainty随着经济和社会的高速发展,人们对食品安全的关注程度日益提高,确保食品安全的一项重要措施就是食品检验检测1。引入测量不确定度是食品检验检测的一项重要技术,可以为食品检验检测提供科学的参数参考。截至目前,关于测量不确定度的指南类文件最新版本主要是由国家质检总局2012年发布的JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示2和JJF 1059.22012 用蒙特卡洛法评定测量不确定度技术规范3-4。测量不确定度是评定食品检验检测结果可信程度的最重要依据,有助于提升食品检验检测过程的准确性和稳定性5。铅属于对人体有害的重金属,在 GB 27622022 食品安全国家标准 食品中污染物限
6、量6及GB 4806.52016 食品安全国家标准 玻璃制品7中分别规定其在食品及原料中及在食品接触材料及制品中的严格限量值。本试验主要采用石墨炉原子吸收法测定白酒灌装所用玻璃酒瓶中铅迁移含量,依据JJF 1059.12012评定酒瓶中铅含量的测量不确定度,明确测量不确定度最终结果以及测量不确定度的来源,以期为检验检测质量控制及风险评估等工作提供一定的依据。1材料与方法1.1材料、试剂及仪器样品瓶:市售灌装白酒所用玻璃瓶20个。试剂:硝酸(色谱纯),默克;冰乙酸(色谱纯),科密欧;铅标准溶液(GBW08619),国家标准物质中心。仪器设备:恒温箱、ZEEnit700P原子吸收分光光度计。132
7、1321.2试验方法1.2.1酒瓶中铅迁移量的测定方法本实验依据 GB 31604.342016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定 的第二部分第一法8测定白酒灌装用玻璃瓶中铅的迁移量。原理是采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分,浸泡液经石墨炉原子化,在283.3 nm处测定的吸收值在一定范围内与铅含量成正比,与标准序列比较定量。(1)标准使用液配制。吸取浓度为1000 g/mL铅标准溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,配制成 10 g/mL 铅标准储备液。吸取铅标准储备溶液 10.00 mL 于 100 mL容量瓶
8、中,用 5%硝酸溶液稀释至刻度,配制成1 g/mL铅标准储备液。(2)标准曲线的绘制。吸取1 g/mL铅标准储备液1.0 mL、5.00 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶,定容至刻度,稀释成 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL铅标准使用液,上机后按照设定好的参数自动稀释 成 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL测量并绘制校准曲线。(3)酒瓶试样的前处理。据待测样品的预期用途和使用条件,按照GB 4806.52016迁移试验的基本要求完成;食品模拟物用4%的乙酸溶液22 恒温浸泡24 h
9、,浸泡液经充分混匀后,取部分浸泡液进行分析。同时做试剂空白。1.2.2酒瓶中铅迁移量测量不确定度评定依据JJF 1059.12012评定不确定度。2结果与分析2.1酒瓶中铅迁移量的测定结果对玻璃瓶进行6次重复测量,结果见表1。2.2测量不确定度的评定2.2.1数学模型的建立白酒中铅含量可表示为:W=C1000式中:W玻璃瓶中铅含量,mg/L;C从标准曲线上查得的玻璃瓶中铅迁移量的质量浓度,g/L。2.2.2曲线拟合的回归方程y=a+bx式中:y仪器测得铅溶液的吸光度值(Abs);x仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值,g/L;b回归方程的斜率。2.2.3测量不确定度来源分析根据检测过
10、程及数学模型分析,酒样中铅测定结果的不确定度主要来自重复测定样品、铅标准使用液配制、样品定容、工作曲线拟合、分析仪器、样品称量、回收率等环节引入的不确定度。各不确定度分量彼此不相关。根据不确定度的传播率,合成不确定度数学模型,即公式为:uc(c)c=u1(x)x2+u(pd)Cpd2+u(v)x2+u(y1)y2+u2(x)x+u(y)y式中:uc(c)玻璃瓶铅浓度的相对标准不确定度;u1(x)重复测定试样引入的不确定度;u(pd)铅标准使用液配制引入的不确定度;u(v)标准使用液配制引入的不确定度;u(y1)样品定容引入的不确定度;u2(x)工作曲线拟合引入的不确定度;u(y)分析仪器引入的
11、不确定度。2.2.4重复测定样品引入的不确定度属于A类不确定度:s-xs=1ns-1i=1ns(xi-xs)2=0.398 g/L6次重复测量平均的标准不确定度为:u(x)=S-xs/61/2=0.163 g/L重复测量产生的相对不确定度为:Urel(X)=S-Xs=0.39810.772=0.03692.2.5铅标准溶液引入的不确定度(1)铅标准溶液的国家标准物质中心编号为GBW08619,浓度为 1000 g/mL,其扩展不确定为表1玻璃瓶式样6次重复测量结果(g/L)试验号X1X2X3X4测量值1110.810.2111.31试验号X5X6平均值Xs测量值10.4210.8910.772
12、陈梦元,骆茂香 基于测量不确定度评定玻璃瓶中铅迁移量的研究133133酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)2 g/mL,服从正态分布,取k=2,则其相对标准不确定度为:u(pb)=0.002/2=0.001(2)移液管体积刻度引入的相对不确定度配制标液时使用1 mL吸管2次,10 mL吸管1次,5 mL吸管2次,通过查JJG 1962006 常用玻璃量器检定规程9可知量程为1 mL、5 mL和10 mL的 A 级分度吸管,容量允差分别为0.007、0.015和0.020。CNAS-GL006
13、:2019 化学分析中不确定度的评估指南10推荐玻璃量器的容量误差概率密度函数采用三角分布,标准不确定度分别为:0.0076=0.00286,0.0026=0.00817,0.0156=0.00612温度变化 2,水体积膨胀系数为 2.1410-4(1/),1 mL 吸管吸取铅标准溶液 1.0 mL,10 mL吸管吸取铅标准储备液10.00 mL,1 mL吸管吸取铅标准使用液0.50 mL,5 mL吸管吸取铅标准使用液5.00 mL,都服从均匀分布,1 mL、5 mL及10 mL吸管标准不确定度为:F1=(1.0 mL+0.5 mL)2.1410-4(1/)23=0.000371F5=5.0
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