基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量.pdf
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1、基金项目:广东省市场监督管理局科技项目(编号:)作者简介:董文静(),女,梅州市食品药品监督检验所工程师,硕士。:收稿日期:改回日期:犇 犗 犐:犼 狊 狆 犼 狓 文章编号 ()基于 高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量 董文静犇 犗犖犌 犠 犲 狀 犼 犻 狀 犵戴尽波犇犃 犐犑 犻 狀 犫 狅聂荣荣犖 犐 犈犚 狅 狀 犵 狉 狅 狀 犵沈洁犛犎犈犖犑 犻 犲叶彩平犢 犈犆 犪 犻 狆 犻 狀 犵蔡智涛犆 犃 犐犣 犺 犻 狋 犪 狅(梅州市食品药品监督检验所,广东 梅州 )(犕 犲 犻 狕 犺 狅 狌犐 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲 犳 狅 狉犉 狅 狅 犱犪 狀 犱犇 狉 狌
2、犵犆 狅 狀 狋 狉 狅 犾,犕 犲 犻 狕 犺 狅 狌,犌 狌 犪 狀 犵 犱 狅 狀 犵 ,犆 犺 犻 狀 犪)摘要:目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法:使用 和 作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用 色谱柱进行分离,以甲醇水为流动相进行等度洗脱,于 下进行检 测。结 果:试 验 方 法 的 丙 烯 酰 胺 含 量 在 范围内具有良好的线性关系(犚 ),检出限为 ,对质控样品进行次平行测定,相对标准偏差为,对丙烯酰胺进行,个水平的加标试验,回收率为 ,为 ,日内 精 密度 为,日 间精 密 度 为。结论:该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足
3、传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。关键词:;高效液相色谱;油炸食 品;丙 烯 酰胺;犃 犫 狊 狋 狉 犪 犮 狋:犗 犫 犼 犲 犮 狋 犻 狏 犲:犕 犲 狋 犺 狅 犱 狊:犚 犲 狊 狌 犾 狋 狊:(犚 )(),犆 狅 狀 犮 犾 狌 狊 犻 狅 狀:,犓 犲 狔 狑 狅 狉 犱 狊:;();丙烯酰胺()为不饱和酰胺,其单体具有多 种 毒 性 及 潜 在 致 癌 性。丙 烯 酰 胺 暴 露 量 为常人每天允许的最大暴露量。世界卫生组织()指出,丙烯酰胺对神经系统有明显的损伤作用,具有神经毒性。国际肿瘤机构()将其认定为 类致癌物。丙烯酰胺广泛存在于各种食品中,尤其是经高温加工的富含淀
4、粉类食品,其含量远远超过饮用水中规定的限量()。年瑞典国家食品管理局与斯德哥尔摩大学研究人员在一些油炸和烧烤的淀粉类食品中检测到丙烯酰胺,之后英国、挪威、美国、澳大利亚、新西兰、加 拿 大 等 国 家 也 报 道 了 类 似 检 测 结 果。年月,国家食品安全风险评估中心将丙烯酰胺的风险监测纳入 年食品安全风险监测计划之中。油炸食品中丙烯酰胺含量最高,一般在加工温度高于 时才会产生丙烯酰胺,且随着高温烹饪时间的延长丙烯酰胺的生成量逐渐增多。食品中丙烯酰胺的检测方法通常有液相色谱法、液相色谱质谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法、光谱 第 卷第期 总第 期 年月法等。气相色谱及质谱联用技术需对分析物
5、进行衍生化处理,前处理操作复杂,相对费时,不适宜大批量的处理分析。液相色谱串联质谱法可有效排除检测物中杂质的影响,回收率较高,但对仪器要求高。液相色谱在传统反相吸附柱中选择性略低,适用于油炸、烘烤等丙烯酰胺含量高的食品检测 。法是一种快速、简便,对试 验 器 材 和 试 剂 要 求 不 高 的 前 处 理 方 法。林 涛等 使用 结合超高效液相色谱串联质谱法测定 了 咖 啡 中 丙 烯 酰 胺 含 量;欧 阳 小 艳 等 使 用 结合超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱测定了焙烤蛋糕中的丙烯酰胺含量。研究拟将新型材料碳十八碳键合锆胶()与 应用于油炸食品中丙烯酰胺测定的前处理中,建立一种采用 方
6、法进行前处理,高效液相色谱和二极管阵列检测器进行测定的检测方法,以期为油炸食品中丙烯酰胺的筛查监测工作提供依据。材料与方法材料与试剂乙腈、丙酮、甲醇:色谱纯,美国 恩科化学;:,天津博纳艾杰尔科技有限公司;:天津博纳艾杰尔科技有限公司;:美国 公司;丙烯酰胺标准品:,农业部环境保护科研监测所;饼干中丙烯酰胺分析质控样品:,北京美正检测技术有限公司;炸薯片:乐事薯片有限公司;炸芋圆、炸馓子、炸南瓜圆:市售。主要仪器设备高效液相色谱仪:型,配备 二极管阵列检测器,日本岛津公司;电子分析天平:型,日本岛津公司;全自动平行浓缩仪:型,睿科集团股份有限公司;高速 冷 冻 离 心 机:型,美 国 公司;调
7、速多用振荡器:型,金坛市宏华仪器厂;超纯水系统:型,美国 公司。样品前处理油炸食品经高速粉碎机粉碎后过 目筛,于 贮藏备用。称取经粉碎后的油炸食品,加入 正己烷脱脂,离心 ,弃去上层清液,待样品中残 余 正 己 烷 完 全 挥 发 后 加 入 甲 醇,振 摇 ,离心 ,吸取 上清液,加入 及 ,涡旋净化 ,离心 ,吸取 上清液,室温氮吹至干,用 超纯水复溶,过 尼龙 滤膜,上机待测。色谱条件色谱 柱 为 色 谱 柱(,);流动相为甲醇,流动相为超纯水;柱温 ;流 速 ;进 样 量;检 测 波 长 ;等度洗脱比例:。结果与分析净化材料的选择采用 试验(狀),考察 用量、用量、用量个因素在 前处理
8、方法中的净化效果,试验因素水平见表,试验设计及结果见表。由表可知,单独使用 净化时,回收率最低,甚至低于未使用净化材料的对照组,随着 和 的加入,回收率有不同程度的上升,和 配合使用的回收率高于单独使用时的。为了更直观地体现种净化材料的使用对回收率的影响,运用 软件对表数据进行分析处理,以回收率作为响应值,结果用标准化帕累托图表示(见图)。表 试验设计因素与水平 水平 用量 用量 用量 表 试验设计与试验结果 试验号回收率 ,董文静等:基于 高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量基准参照线表示 置信区间(犘)图 试验的标准化效应帕累托图 由图可知,和 的标准化效应值超过了基准参照线,表明这两
9、个因素对回收率影响显著,影响丙烯酰胺回 收 率 因 素 显 著 性 为 。与 未 使 用 的处理组相比,使用 处理后的色谱图杂质峰更小;而使用 处理后,在紧挨着丙烯酰胺色谱峰的位置之后出现了一个巨大的杂质峰,可能是 本身引入的杂质,导致信噪比与回收率降低。后续试验以 和 两种因素作为主要因素进行优化。净化材料比例与提取溶剂的选择在单因素试验基础上,对 用量、用量、提取溶剂的选择进行正交试验设计。由于丙烯酰胺属于食品中内源性污染物,为充分考察待优化因素的真实提取效率和净化效果,使用丙烯酰胺分析质控样品作为试验样品,以测量值与质控样品真实值间的误差准确度,误差越小,代表准确度越高。试验因素水平见表
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