火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究.pdf
《火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 238中国土壤与肥料2023(7)doi:10.11838/sfsc.1673-6257.22336火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究任兰1,吴丽娟1,胡恩宇1,杨丽莉2,刘景龙1,李际冉1(1江苏省南京环境监测中心,江苏南京210013;2江苏省环境监测中心,江苏南京210013)摘要:对火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时共存金属离子对测定结果的干扰进行研究。结果表明,在单纯基体的溶液中,钙、镁、铁、铝、钛、锰、钒、镍、钴对铬的测定有显著影响,但由于不同元素共存及浓度不同,干扰效应也不同,可通过加入氯化铵基体改进剂消除此干扰;在实际土壤样品和有证标准物质样品消解试样中添加干扰
2、元素后,由于自身基体复杂,各元素干扰作用相互抵消,无论添加基体改进剂与否,有证标准物质均能够满足保证值要求,实际样品铬的测定无显著差异,基体改进剂的作用弱化。在实际分析工作中,土壤铬试样可以与其它金属元素(铜、锌、镍、铅、镉等)的试样一同制备,不需额外添加基体改进剂,简化了样品预处理的过程,提高了分析测试速度。关键词:火焰原子吸收法;土壤;铬;干扰铬是多价金属元素,占地球地壳总质量的0.02%,广泛地存在于自然环境中。近年来,随着工业的发展,特别是印染、冶炼和电镀等行业的迅速发展,土壤铬污染的事件逐渐增多,对农业造成的危害也逐渐加大1。2018 年土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)
3、(GB156182018)2颁布实施,规定了农用地土壤中铬等金属元素的风险筛选值和风险管制值,土壤中铬等重金属的分析测定对于保障农产品质量和人居环境安全具有重要意义。土壤铬分析方法主要有分光光度法(SP)3、原子吸收分光光度法(FAAS、GFAAS)4-10、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)11-14、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)15-17、射线荧光光谱法(XRFS)18和中子活化法(NAA)19。火焰原子吸收法测定土壤中铬在环境、农业、卫生防疫等部门获得了广泛应用,相关文献报道也较多。为消除铁、钴、镍、钒、铝、铅、镁等离子对铬的测定产生的干扰,王小琳等20在消解试样中加
4、入了盐酸和氯化铵;李玲等21在消解试样中加入了硼酸和硫酸钠;字润祥等22在消解样品时加入了磷酸,消解试样中加入硝酸;殷思敏23在消解试样中加入了盐酸和氯化铵。这些基体改进剂虽然提高了测定铬的准确性,但是存在操作过程繁琐,无法与其他重金属离子分析共用消解液的缺点,在一定程度上影响了样品的分析时间和速度。目前国内对干扰和消除的研究24-28主要在空白干净基体上添加不同单元素进行,而土壤是非常复杂的基体,经过酸消解后试样中会共存大量的离子,产生协同作用。本文在单元素对铬测定的干扰实验基础上,以实际土壤样品和有证标准物质为对象,在其消解试样中添加不同浓度混合金属溶液模拟干扰元素,同时不添加基体改进剂,
5、利用火焰原子吸收法测定土壤中铬。结果与添加基体改进剂无显著差别,有证标准物质满足保证值要求。该法操作简单,消解液亦满足其他金属元素测定需要,提高了土壤金属元素的分析效率。1材料与方法1.1供试土壤的来源及种类供试标准物质分为土壤和水系沉积物两种,其中水系沉积物 GBW07304a(GSD-4a)采自安徽铜陵灰岩区,GBW07305a(GSD-5a)采自安徽铜陵矽卡岩型铜矿区、GBW07305(GSD-5)采自安徽铜陵灰岩和矽卡岩矿化区;土壤 GBW07430(GSS-16)采自珠江三角洲土壤,GBW07405(GSS-5)采自湖南七宝山矽卡岩铜多金属矿区黄红壤,均来源于中国地质科学院地球物理地
6、球化学勘探研究所。收稿日期:2022-05-30;录用日期:2022-06-26基金项目:2017 环保部标准制修订基金资助项目(2017-6)。作者简介:任兰(1968-),本科,正高级工程师,从事环境样品中金属元素分析工作,E-mail:。239中国土壤与肥料2023(7)实际土壤样品来源于江苏省南京市区域。1.2实验方法1.2.1主要仪器和设备火焰原子吸收光谱仪:AA240FS 型,美国安捷伦公司。仪器工作参数:波长:357.9nm;通带宽度:0.2nm;灯电流:9.0mA;火焰性质:还原性火焰,调节燃烧头高度使光斑通过火焰亮蓝色部分。智能石墨消解仪及配套消解罐:SC191型,美国Env
7、ironmentalExpress 公司。1.2.2主要试剂标 准 储 备 液:铬 溶 液(GSB07-1284-2000,500mg/L,相对不确定度 1%,介质为纯水),环境保护部标准样品研究所;盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、氯化铵:均为优级纯;实验用水为二次去离子水。1.2.3样品处理步骤实际土壤样品和标准物质的试样制备按土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ4912019)中的石墨电热消解步骤29:称取 0.2g(精确至 0.1mg)样品于聚四氟消解管中,用少量水润湿;加入 5mL 盐酸,100消解 60min;加 5mL 硝酸、5mL 氢氟酸、1mL 高氯酸,
8、加盖,120消解 180min;开盖,160消解 120min;温度提高到 180赶酸,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,待消解管壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状。分别用两种溶液(1%硝酸溶液,3%盐酸+1%氯化铵溶液)定容,定容体积均为 25mL。2结果与分析2.1单元素对铬测定的干扰土壤的主体元素为氧、硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛,其次还有锰、钡、钒、铜、锌、镍、铅、钴等元素。首先参考文献研究的内容,对土壤中常见元素干扰铬的测定情况进行研究。配制 1.0mg/L 铬标准溶液,一组用定容溶液 1(1%硝酸)定容;另一组用定容溶液 2(3%盐酸+1%氯化
9、铵)定容,分别添加上述单元素,比较各单元素对铬测定的干扰程度,测定结果见表 1。表 1单个干扰元素对铬测定影响结果干扰元素及浓度(mg/L)定容溶液 1(1%硝酸)定容溶液 2(3%盐酸+1%氯化铵)测定浓度(mg/L)相对误差(%)测定浓度(mg/L)相对误差(%)钾-20001.022.01.044.0钠-20000.978-2.20.976-2.4钙-2000.860-14.01.044.0镁-100.873-12.71.011.0铁-20000.872-12.80.924-7.6铝-1000.820-18.01.022.0钛-100.660-34.00.877-12.3锰-1000.8
10、78-12.20.956-4.4钒-50.876-12.40.930-7.0钡-1001.044.01.055.0铜-2000.984-1.61.055.0锌-2000.972-2.81.066.0镍-50.852-14.80.987-1.3铅-2001.066.00.963-3.7钴-50.848-15.20.976-2.4 240中国土壤与肥料2023(7)结果显示,在定容溶液 1 中,钾-2000mg/L、钠-2000mg/L、铜-200mg/L、锌-200mg/L、铅-200mg/L、钡-100mg/L 分别对铬的测定无显著影响。钙-200mg/L、镁-10mg/L、铁-2000mg/
11、L、铝-100mg/L、钛-10mg/L、锰-100mg/L、钒-5mg/L、镍-5mg/L、钴-5mg/L 对铬的测定存在不同程度的负干扰,相对误差分别为-14.0%、-12.7%、-12.8%、-18.0%、-34.0%、-12.2%、-12.4%、-14.8%、-15.2%。在定容溶液 2 中,除钛元素外,其他单元素对铬测定的干扰基本消除,可能是由于盐酸增加火焰中氯离子浓度,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物30。2.2混合多元素对铬测定的干扰由于实际土壤样品中各干扰元素是同时存在的,根据单元素干扰结果,将表 1 中干扰比较显著的元素配制成 4 组混合溶液,加入 1.0mg/L 铬标准溶液
12、中,分别用两种定容溶液定容,考察多种干扰元素共存的情况下对铬测定的影响,混合干扰溶液浓度和测定结果见表 2。表 2多种干扰元素对铬测定影响结果混合干扰组合定容溶液 1(1%硝酸)定容溶液 2(3%盐酸+1%氯化铵)测定浓度(mg/L)相对误差(%)测定浓度(mg/L)相对误差(%)多元素组合 10.806-19.40.960-4.0多元素组合 20.821-17.90.922-7.8多元素组合 30.891-10.91.011.0多元素组合 40.895-10.51.011.0多元素组合 1:铁-1000mg/L、铝-100mg/L、镁-50mg/L、钒-10mg/L多元素组合 2:铁-100
13、0mg/L、铝-100mg/L、镁-50mg/L、钴-5mg/L、钒-5mg/L、镍-5mg/L、铅-20mg/L多元素组合3:铁-1000mg/L、铝-100mg/L、镁-50mg/L、钴-5mg/L、钒-5mg/L、镍-5mg/L、铅-20mg/L、钙-200mg/L、钛-100mg/L、锰-200mg/L多元素组合 4:铁-2000mg/L、铝-100mg/L、镁-10mg/L、钴-5mg/L、钒-5mg/L、镍-5mg/L、钙-200mg/L、钛-10mg/L、锰-100mg/L结果显示,在定容溶液 2 中不同混合干扰元素对铬测定没有显著影响;而在定容溶液中,共存的混合干扰元素对铬测定
14、存在显著影响。可见,在没有基体改进剂的条件下,无论是单元素单独存在还是多元素混合作用对铬的测定干扰无法避免。由于各干扰物质之间存在相互作用,总的干扰效应并不等于各个干扰物质单独存在时产生的干扰效应的简单加和31。所以单元素单存和多元素共存相比干扰情况存在较大差异。2.3混合多元素对实际土壤中铬测定的干扰为了进一步验证混合干扰元素对实际土壤样品的测定影响,选择 3 个土壤样品,分两组,分别加入混合干扰溶液组合 4,测定试样中铬的浓度,结果见表 3。表 3多种干扰元素对土壤中铬测定影响结果样品名称定容溶液 1(mg/L)定容溶液 2(mg/L)相对偏差(%)土壤 1+多元素组合 40.8170.8
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 火焰 原子 吸收光谱 测定 土壤 中铬时 金属 离子 干扰 研究
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。