回收污酸中铼的技术研究及应用现状.pdf
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1、硫磷设计与粉体工程 年第 期:回收污酸中铼的技术研究及应用现状房孟钊(中国有色矿业集团刚果矿业有限责任公司,北京 大冶有色金属有限责任公司,湖北 黄石)摘 要:从污酸中回收铼的技术研究很多,实现工业化应用的较少。介绍了冶炼系统提取铼的原料、回收方法、优缺点及工业化应用情况,重点介绍了某有色冶炼厂根据自身污酸原料特点自主开发的高效回收铼及制备铼酸铵工艺,该工艺工业化应用后经济效益约 万元 年。关键词:铼回收;铼酸铵;污酸处理;工业化应用;经济效益中图分类号:文献标识码:文章编号:()概述大冶有色金属有限责任公司(以下简称大冶有色)建成的稀贵工业园占地约 亩,总投资 亿元,是目前国内第一个完整的独
2、立稀贵产业园区。该工业园具备 铜阳极泥处理能力,产品黄金 、白银 、硒及二氧化硒 、碲 、海绵铂 、海绵钯 、铼酸铵 ,铜精矿熔炼产生的二氧化硫烟气在制备硫酸前,需要将烟气中的三氧化硫、含砷烟气、烟尘、粉尘等有害杂质通过水洗系统脱除,产生的水洗液即为污酸。吨阳极铜的污酸产出率约为 ,年产污酸。目前,国际市场上铜精矿加工费逐步走低,各铜冶炼企业成本、效益持续承压,作为铜冶炼主要效益来源的资源综合回收利用项目作用凸显,是提高企业经济效益和市场竞争力,实现可持续发展的需要,尤其是从污酸中回收金属铼()。冶炼系统常用的铼回收工艺 常用工艺比较从污酸中直接回收铼的工艺主要有:离子交换法、活性炭吸附法、液
3、膜法、溶剂萃取法、化学沉淀法等。离子交换法离子交换法操作方便,对铼的吸附率较高,但对污酸中铼含量要求较高,并且交换树脂的吸附量大小、是否可以再生、生产时长等因素都会影响生产效率和生产成本。对铼含量极低、杂质种类多且含量高的污酸并不适合。活性炭吸附法活性炭吸附法与离子交换法一样,对污酸中铼的含量有较高的要求,并且铼的吸附量受吸附过程中的温度、污酸的酸度、活性炭的接触面积等影响很大,因此,也不适用铼含量很低的污酸。液膜法液膜法虽然可以回收低浓度铼的污酸,且铼的回收率很高,但其研究更多地应用在实验室中,并未得到工业化应用。溶剂萃取法溶剂萃取法的研究与应用是最广泛的,萃取剂的选择也较多,因此已经在国内
4、一些企业得到了工业化应用,如大冶有色在 年成功完成了工业化应用,并确定了萃取剂 的萃取率较高。化学沉淀法化学沉淀法工艺除了铼回收率不高外,还存在流程长,易造成、二次污染,药剂消耗量大等问题。国内生产现状国内对铼回收的研究较多,但研究成果能产业化的相对较少。目前,提取铼的主要原料有:铜冶炼厂的烟灰浸出液和烟气淋洗系统污酸、钼精矿焙烧烟气淋洗系统污酸等。除大冶有色外,目前未见其他企业从污酸中直接回收铼的工艺报道,国内工业化回收铼的途径主要是通过砷泥饼进行二次处理,即在污酸除砷过程形成的砷泥饼中回收铼,综合回收率不足。铼回收技术生产应用中较有代表性的是国内某大型铜冶炼厂拥有的两个生产系统。一个采用化
5、学沉淀法,即硫化沉淀法从铜污酸中提取铼,再对沉淀渣浸出其中的铼,最后通过萃取反萃法用含铼浸出液制备铼酸铵。但是该工艺沉铼的选择性较差,沉铼不彻底,且大量杂质与铼一起沉淀,造成硫化渣中铼的品位很低,导致后续铼精炼难度较大。另一个采用直接萃取反萃工艺从钼污酸中提取铼。大冶有色污酸处理工艺 工艺流程大冶有色采用直接萃取反萃工艺,从污酸中高效回收铼制备铼酸铵,其工艺流程如图 所示。图 大冶有色污酸制备铼酸铵的工艺流程示意 主要工艺参数大冶有色在长期的生产实践中摸索出来的较优工艺参数如下:沉淀药剂 的投加量 沉淀温度 沉淀时间 浸出剂 的投加量 浸出温度 浸出时间 水解后液 值水解时间 酸化后液 值萃取
6、有机相配分 萃取油水比 反萃剂氨水的()反萃油水比 结晶温度 结晶时间 其中萃取有机相配份为、仲辛醇、磺化煤油的体积比为 。技术经济指标在沉铼工序中,污酸原液(),使用 沉淀药剂沉铼后,得到的沉淀后液中(),沉铼渣中()。在浸出工序中,采用 对沉铼渣进行铼浸出,浸出后液富集的铼浓度与污酸原液相比,达到了 倍以上。浸出后液通过水解酸化工序除杂、萃取反萃工序提纯、重复结晶工序后,制得的铼酸铵产品的品质稳定在以上。通过长期对污酸中制备铼酸铵的生产全流程统计计算,在污酸原液()时,铼综合回收率可以达到。主要创新点高效选择性富集铼目前,国内在使用的铼回收技术主要有两种,其工艺流程如图 所示。图()是从铜
7、冶炼污酸中回收铼,一般用于低浓度污酸(),铼是作为除砷工艺的副产品回收,不是高选择性回收铼,因此在砷沉淀阶段铼的损失率较高,一般沉淀效率仅在 ,处理后的污酸(),污酸中铼回收效率低。图()是从钼精矿焙烧污酸中直接萃取回收铼,虽然是直接回收铼,但对污酸中的铼含量要求较高,一般要求(),且杂质种类和含量 年第 期 房孟钊回收污酸中铼的技术研究及应用现状图 国内使用的铼回收工艺流程示意相对稳定,工艺条件较苛刻,处理后的污酸中(),铼回收率较低。而大冶有色开发的直接萃取反萃法从铜污酸中回收铼的工艺系统,采用新型沉铼药剂,从低浓度含铼污酸中高效选择性的富集铼,其主要特点是:污酸中(),浓度极低;直接以铼
8、为目标元素进行沉淀回收,处理后污酸中的(),铼的沉淀效率可达到 以上,杂质(主要指砷)沉淀率小于。对比铜冶炼污酸处理,大冶有色的直接萃取反萃法仅沉淀阶段铼的回收率就可提高约 个百分点,尤其是对铼浓度较低的污酸优势更加明显。该方法在低浓度环境下具有高效选择性,回收率高,且后续净化工艺简单。沉铼渣品位高目前,在相同低浓度污酸环境下,应用较广泛的砷渣浸出工艺沉淀获得的砷渣一般()仅 ,砷渣含铼品位低,浸出处理后尾渣中的()仍然在 以上,浸出过程中铼的损失率在 以上。大冶有色开发的工艺能够直接获得沉铼渣中的(),是传统方法的 倍,有利于铼元素的高效富集和后续精炼处理;采用 药剂对沉铼渣进行浸出后得到的
9、浸出渣中(),铼浸出效率达到 以上。工艺高效、稳定目前,铼酸铵精制的通用工艺是萃取和树脂吸附,通过多级萃取或多级树脂吸附,实现杂质的去除和铼的富集。但这些方法共同的问题是铼在生产系统中占用量大,循环处理比例高,消耗成本的同时增加了铼金属损失的风险。大冶有色开发的沉铼渣精炼工艺,采用 药剂浸出沉铼渣水解酸化除杂萃取结晶工艺,可高效的获得品质大于 的铼酸铵产品。该工艺除综合回收率能够达到 左右外,整个生产系统如同流水线,基本不存在大批量的循环处理物料,一次直收率可达到 以上。同时单线工艺流程也具有较强的原料适应性,可以根据沉铼渣中的铼含量进行合理的生产调整,为稳定产出 铼酸铵产品创造了基础。工艺适
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