DB37∕T 3979—2020 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法(山东省).pdf
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1、TCS 67.050 X 04 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 3979-2020 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of 211 pesticides and related chemicals residues in animal-derived foods-Gas chromatography-tandem mass spectrometry 2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 3979-2020 目次前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1
2、 4 试剂与材料.1 5 仪器和设备.3 6 前处理.3 7 测定.4 8 结果计算和表述.5 9 精密度.5 10 定量限和回收率.6 附录A(资料性附录)211种农药及相关化学品中英文名称、CAS号、定量限.7 附录B(资料性附录)211种农药及相关化学品的保留时间、定量高于对、定性离子对14 附录C(资料性附录)211种农药及其代谢物和内标化合物多反应监测(MRM)色谱图.21 附录D(规范性附录)实验室内重复性要求.28 附录E(规范性附录)实验室问再现性要求.29 附录F(资料性附录)样品添加浓度及回收率的实验数据.30 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
3、。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、通标标准技术服务(青岛)有限公司。DB37/T 3979-2020 本标准主要起草人:朱文璇、王渤、程刚、王剑、王仑、陈凯、逢昔莎、崔晓妮、辛文、汤永娇、田壮、王林、王宫璜、王玉花、王磊磊、孙正君、赫秀萍。II DB37/T 3979-2020 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的气相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋、奶及肝脏6种动物源性食品中的多农药残留量的测定,其它食品可参照执行。2 规范性引用文件
4、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的寻|用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理试样中的农药经乙睛提取,采用分散固相萃取Cd-SPE)或固相萃取(SPE)方法净化,气相色谱一串联质谱仪检测,内标法或者外标法定量。4 试剂与材料除另有规定外,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 试齐IJ4.1.1 乙睛(CH,CN,CAS号75-05-8)色谱纯。4
5、.1.2 丙酣(CH,COCHCAS号67-64-1)色谱纯。4.1.3 无水硫酸镇(MgSO.j,CAS号7487-88-9)分析纯。4.1.4 拧棱酸铀(NaH舟,CAS号6132-04-3)分析纯。4.1.5 拧棱酸氢二铀(CbHbNa品,CAS号6132-05-4)分析纯。4.1.6 乙酸铅(CHJCOO)2Pb,CAS号301-04-2)分析纯。4.2容液自己制饱和乙酸铅溶液配制:将45g乙酸铅加入100g水中溶解,一边搅拌,直到加进的乙酸铅饱和。4.3 标准品4.3.1 211种农药及其代谢物标准物质:纯度注9.5%,见附录A。4.3.2 内标物筑代毒死蝉,纯度95.4%0 4.4
6、 标准j容;夜自己串IJ4.4.1 标准储备溶液DB37/T 3979-2020 分别准确称职10mg(精确至O.1 mg)标准品,使用丙自同溶解并定容到10mL。若因农药标准物性状影响(如粘度过大等原因)可适当调整其称重量、定容体积豆豆最终浓度。标准储备溶液18oC:!:4 oC避光保存,保存期为一年。4.4.2 混合标准中间溶液(混合标准中间溶液A、B、C)按照农药的性质,将211种农药及其代谢物分为A、B、C三组。吸取一定量的农药标准储备溶于10mL 容量瓶中,用两国同走容至刻度,配制成10mg/L的混合标准中间溶液(标品的分组情况见附录的,混合标准中间溶液18oC土4oC避光保存,保存
7、期为三个月O4.4.3 混合标准工作溶液分别吸取1.0 mLA、B、C混合标准中间溶液(4.4.2)于10mL容量瓶中,用丙围同走容至刻度,配制成1mg/L的混合标准工作溶液,用于标准由线配制和加标样品使用,混合标准工作溶液。oC4oC避光保存,保存期为一周O4.4.4 内析、溶液准确称取10mgJ瓦代毒死牌(精确到O.1 mg)用丙酣溶解后,转移至10mL容量瓶定容,泪匀为1000mg/L的内标储备液。吸取O.1 mL的内标储备溶于10mL容量瓶中,用丙自同定容至刻度,配制成10mg/L 内标中间液。再吸取2mL内标中间液于10mL容量瓶中,用丙自同定容至刻度,配制成2mg/L内标工作溶液。
8、4.4.5 标准曲线准确移取混合标准工作液(4.4.3)0.05 mL、O.1 mL、O.2 mL、O.5 mL、1.0 mL于10mL容量瓶中,如果采用内标法,再分别加入0.5mL内标工作液(4.4.的,用乙睛稀释至刻度,配制成浓度分别为5g/L、10g/L、20g/L、50g/L、100g/L的校准溶液。针对基质效应强的样品,可使用空白样品基质溶液进行定容,配制基质标准由线。现用现配。附录A中定量限为0.02mg/kgfOO.05 mg/kg的化合物的标准曲线浓度范围根据上述比例做相应调整。4.4.6 基质标准工作溶液根据分析样品的基质性质,选择相同空白基质样品,与分析样品处理一致,获得的
9、空白基质溶液氯气吹干,如果采用内标法,加入.50L内标溶液,吸取相应浓度的混合标准工作溶液(4.4.3)复溶至ImL后,过微孔滤膜(4.5.7)。基质混合标准工作溶液应现用现配。为了对测试样品准确定量,尽量保证浓度与样品待测物的浓度水平一致。4.5 材料4.5.1 SPE柱(固相萃取柱):PSA/C凶,1 000 mg/1 000 mg,6 mL或相当者。4.5.2 乙二肢N丙基硅炕化硅胶(PSA)4060mo 4.5.3 十八皖基硅皖键合硅胶(C4060m。4.5.4 QuEChERS萃取盐包(4g无水硫酸镇,0.5 g拧棱酸氢二铀,1 g拧朦酸辛内,1 g氧化铀)0 2 4.5.5 QuE
10、ChERS净化盐包(PSA300mg/C1s300 mg)。4.5.6 EMR柱(增强型脂质去除过滤柱)(300 mg/3 mL)。4.5.7 微孔滤膜(有机相)13 mmX 0.22mo 5 仪器和设备5.1 气相色谱三重四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS):配有电子轰击源(EI)0 5.2 分析天平:感量0.01g和0.0001 go 5.3 离心机,转速不低于8500 r/mino 5.4 混合旋涡仪。5.5 瓶口分液器。5.6 水平振荡仪。5.7 旋转蒸发仪。6 前处理6.1 试样制备及保存6.1.1 动物肌肉、肝脏类DB37/T 3979-2020 从所取全部样品中取出有代表性样品约
11、500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标i己。6.1.2 牛奶及鸡蛋样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记。注:以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.1.3 试样保存样品于18oc以下冷冻保存。6.2 提取及净化6.2.1 猪肉、牛肉、羊肉及鸡蛋准确称取5g样品(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入5mL水浸泡后,加入3mL饱和乙酸铅溶液(4.2.1),加10mL乙脯,力口萃取盐包(4.5.4),涡匀。2.50rpm振荡30min提取,8.500 rpm离心2min,上
12、清液冷冻4h后过0.45m微孔滤膜,然后取2mL使用EMR柱(4.5.6)净化后旋转蒸发至近干,如果用内标法,需加入50L内标溶液(4.4.的,用乙睛定容至1.0 mL.过O.22m微孔滤膜后,用于测定。6.2.2 牛奶准确称取5g样品(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入3mL饱和乙酸铅溶液(4.3),加10mL 乙睛,加萃取盐包(4.5.的,涡匀。2.50rpm振荡30min提取,8.500 rpm离心2mi日,取.5mL使用净化3 DB37/T 3979-2020 盐包(4.5.5)净化后取2mL氮吹至近干,如果用内标法,需加入50II L内标溶液(4.4.4),用乙腊定容至1.
13、0 mL,过O.22m做孔滤膜后,用于测定。6.2.3 肝脏准确称取5g样品(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入5mL水浸泡后,加入3mL饱和乙酸铅溶液(4.3),加10mL乙睛,加萃取盐包(4.5.4),涡匀。250rpm振荡30mi且提取,8 500 rpm离心2min,上洁液冷冻4h过0.45m微孔滤膜后取2mL使用SPEPSA/Cw(4.5.1)串联柱(乙腊活化上样和洗脱)净化后旋蒸至远干,如果用内标法,需加入50L内标溶液(4.4.的,用乙睛定容至1.0 mL,过O.22m微孔滤膜后,用于测定。7 测定7.1 仪器参考条件7.1.1 色谱柱(5%苯基)甲基聚硅氧炕30mX2
14、50 mmXO.25 llm石英毛细管柱或相当者。7.1.2 色谱柱温度程序70oC保持2min,然后以25oC/min程序升温至150oC,再以3oC/min升温至200oC,再以8oC/min升温至280oC,保持7mino 7.1.3 载气:氢气,纯度注99.999%,流速1.0 mL/min。7.1.4 进样口温度260oC 0 7.1.5 进样量1L。7.1.6进样方式:不分流进样。7.1.7 电子轰击源70eVo 7.1.8 离子源温度230oC。7.1.9 GC-MS接口温度230oC。7.1.10 其他质谱条件见附录B。7.2 定性及定量7.2.1 保留时间被测试样中目标农药色
15、谱峰的保留时间与相应标准色i著峰的保留时间相比较,相对误差应在2.5%之内。7.2.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定量和定性高于均出现,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的定性高于和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比,其允许偏差不超过表1规定的范围,则可判断样品中存在目标农药。表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率相对离子丰度50 2050(含)1O20(含)运10允许相对偏差:1:20:1:25:1:30:1:50 本
16、方法的标准物质多反应监测GC-MS/MS图参见附录C。4 DB37/T 3979-2020 7.2.3 定量内标法:gJG外标法定量。7.3 试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱质谱联用仪中,保留时间和定性高于定性,测得定量高子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.4 平行试验按以上步骤对同一试样进行平行测定。7.5 空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。8 结果计算和表述试样中各农药残留量以计,单位为毫克每千克(mg/kg)表示,内标法按式(1)计算,外标法按式(2)计算:
17、p x A XPi x Asi x V.(1)1sxPsx Ai xm.pxAxV(2)Asx押1式中:一一试样中被测物残留量,单位为毫克每千克Cmg/kg)基质标准工作溶液中被测物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mUA一一试样溶液中被测物的色谱峰面积1As 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积1l一一试样溶液中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升CJl g/mU 基质标准工作溶液中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mUL一一基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积1A,一-式样溶液中内标物的色谱峰面积;V 试样溶液最终走容体积,单位为毫升(mUm 试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
18、计算结果应扣除空白值,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留两位有效数字,含量超1mg/kg时保留三位有效数字。9 精密度9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比植(百分率),应符合附录D的要求。5 DB37/T 3979-2020 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差直与其算术平均值的比值(百分率),应符合附录E的要求。10 定量限和回收率10.1 定量限本方法的主量限见附录Ao10.2 添加回收率当添加水平为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg时,添加回收率参见附录Fo6 DB37/T 397
19、9-2020 附录A(资料性附录)211种农药及相关化学品中英文名称、CAS号、定量限211种农药及相关化学品中英文名称、CAS号、定量限见表A.1o表A.1 211种农药及相关化学品中英文名称、CAS号、定量限序号英文名称中文名称CAS号定量限,mg/kg 猪肉牛肉羊肉肝脏牛奶鸡蛋内标D10-Chlorpyrifos 7瓦代毒死蝉285138-81-0 A组l Ametryn 芳灭j争834-12-8 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 2 Benfuresate 日庆草磺/吹草黄68505-69-1 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 3 B
20、HC-alpha 口六六六319-84-6 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 4 BHC-beta 自一六六六319-85一7O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 5 BHC-delta 6一/、/、/、319-86-8 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 6 BHC-epsilon 叩silon一六六六6108/10/7 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 7 Bifenox 甲竣除草酷42576-02-3 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 8 Bromopropylat
21、e 澳摘自旨18181-80-1 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 9 Buprofezin H塞嗦嗣69327-76-0 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 10 Chlordane-trans 反式氯丹5103-74-2 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 11 Chlorpropham 氯苯胶灵101-21-3 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 12 Cyflufenamid 环氟菌肢180409-60-3 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 Cyhalothrin
22、 高效氯氟氧菊醋13 65732-07-2 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01(lambda)14 Cyproconazole 环丙哩醇94361-06-5 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 1,5 Chlorthal-dimethyl 氯t酸甲醋1861-32-1 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 16 DDD-o,p,。,p滴滴滴53-19-0 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 17 DDD-p,p,p,p滴滴滴72-54-8 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 1
23、8 DDE-o,p,。,p滴滴伊3424-82-6 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 19 DDT-o,p,。,p-商滴j弟789-02-6 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 20 Deltamethrin t臭氧菊酷52918-63-5 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 21 Dicloran 氯硝肢99-30-9 O.01 O.01 O.01 O.01 0.01 O.01 22 Dieldrin 狄氏剂60-57-1 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 23 Diphen日mid双苯田先草
24、胶957-51-7 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 24 Edifenphos 敌瘟磷17109-49-8 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 25 Endosulfan-alpha 口硫丹959-98-8 O.01 O.01 O.02 O.01 O.01 O.01 26 Endosulfan-beta 自硫丹33213-65-9 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 7 DB37/T 3979-2020 表A.1 211种农药及相关化学品中英文名称、CAS号、定量限(续)序号英文名称中文名称CAS号定量限,mg/kg
25、猪肉牛肉羊肉肝脏牛奶鸡蛋27 Ethalfluralin 乙丁烯氟灵55283-68-6 o.01 o.01 o.01 o.01 o.01 o.01 28 Fenothiocarb 苯硫威(苯丁硫威)62850-32-2 o.01 o.01 o.01 O.01 O.01 O.01 Fenva1erate&EsFenv 氧戊菊西旨&高效虱戊菊51630-58-1&29 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01 alerate 醋66230-04-4 30 Flurochloridone 氟咯草嗣/氟氯戊菊醋61213-25-0 O.01 O.01 O.01 O.01 O.01
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