火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银含量的比较.pdf
《火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银含量的比较.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银含量的比较.pdf(4页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、总第2 16 期2023年第11期分析与测试火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银含量的比较林燕真(广州市生态环境局番禺环境监测站,广东广州51148 3)摘要:通过火焰炉原子吸收光谱法(F-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对水中银的含量进行比对测试,结果显示,2 种方法检出限分别为0.0 0 3mg/L和0.0 0 2 mg/L,精密度范围分别为0.48%0.54%和0.52%1.03%,实际样品加标回收率范围分别为9 5%10 4%和9 8%10 3%。测试结果表明,两种方法均能满足水中银含量的检测要求,都具有较好的灵敏度、精密度和准确度。关键词:电感
2、耦合等离子体发射光谱法;火焰炉原子吸收光谱法;银中图分类号:0 6 57.1重金属是指密度大于4.5g/cm的金属,包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等,这些金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。然而重金属元素由于某些原因未经处理就被排人河流、湖泊、海洋,使得这些水体受到污染,而且它们不能被生物降解,易被生物富集并通过食物链进人人体,威胁人类健康。银作为人类生活生产应用较广泛的重金属元素之一,主要应用于电镀、感光材料生产、冶炼、影印等行业,可通过呼吸、消化器官和皮肤进入人体,对人体健康产生危害。根据生活饮用水卫生标准(GB57492022)要求,生活饮用水中银的质量浓度需小于0.0 5mg
3、/L。准确快速地测定水体中银的含量,对于水中银污染治理和人类健康,都具有重要意义。目前测定水中银的方法主要有分光光度法2 、原子吸收法!、电感耦合等离子体发射光谱法等。原子吸收法因具有较高的灵敏度、选择性、抗干扰性等目前被广泛应用于重金属检测。而电感耦合等离子体发射光谱法作为目前比较新型的分析技术,具有分析速度快、测定范围广、灵敏度高等优点3。本文对火焰炉原子吸收光谱法(F-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定水中银的方法进行对比,分析两种方法的应用特点。1实验部分1.1方法原理火焰炉原子吸收光谱法测定原理:将消解处理后的试液吸入氧化型(蓝色)空气一乙炔火焰,在火焰中,银
4、离子形成基态原子,对波长为32 8.1nm的特征电离辐射产生吸收,将测得试液的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中银的浓度。电感耦合等离子体发射光谱法测定原理:当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器产生的交变电磁收稿日期:2 0 2 3-0 5-2 5作者简介:林燕真,女,19 8 9 年出生,毕业于韩山师范学院,本科,工程师,研究方向为环境监测。山西化工Shanxi Chemical Industry文献标识码:A场电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合体,即等离子体。经过滤或消解处理过的样品被进样器中的雾化器雾化,并由氩载气带入
5、等离子体火炬中4,银元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比,与标准溶液进行比对,即可定量测定样品中银元素的含量。1.2仪器与试剂SpectrAA280FS火焰炉原子吸收光谱仪(美国安捷伦科技有限公司):带氙灯扣背景和sifs自动稀释系统;银元素编码空心阴极灯。OPTIMA8300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElmer公司):十字交叉雾化器,具有背景校正发射光谱计算机控制系统。电热消解装置:格丹纳HT-300电热板,温度范围为室温40 0,温度均匀性1,加热功率30 0 0 W。硝酸为默克公司生产的优级纯试剂,过氧
6、化氢为广州化学试剂厂生产的分析纯试剂。银标准溶液(100mg/L)和标准样品:均由生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所生产。1.3仪器工作条件本次测试中,火焰炉原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪均使用灵敏度较高,干扰较少的谱线进行测定,优化过的仪器工作条件详见表1、表2。1.4样品前处理方法量取50 mL混合均匀的水样于150 m锥形瓶中,加入5mL浓硝酸,置于电热板上,盖上小漏斗,保持溶液温度9 55,不沸腾加热回流30 min,移去小漏斗,蒸发至溶液为5mL左右时停止加热。冷却Total 216No.11,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.11.
7、012文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)11-0 0 33-0 3山西化工第43卷表1火焰炉原子吸收光谱仪工作条件仪器参数设定值元素银波长/nm328.1通带带宽/nm0.5灯电流/mA5燃烧器高度/mm9.0空气流量/(L/min)13.50乙炔流量/(L/min)2.00表2 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件仪器参数设定值观测方式水平发射功率/W1300载气流量/(L/min)0.65辅助气流量/(L/min)0.2冷却气流量/(L/min)12泵速/(mL/min)1.5重复测定次数3测定元素银测定波长/nm328.068后,再加5mL浓硝酸,盖上小漏斗,继续加热回
8、流。如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加人5mL浓硝酸),直到不再有棕色的烟产生,将溶液蒸发至5mL左右。待上述溶液冷却后,缓慢加人3mL过氧化氢,继续盖上小漏斗,并保持溶液温度9 55,加热至不再有大量气泡产生,待溶液冷却,继续加人过氧化氢,每次为1mL,直至只有细微气泡或大致外观不发生变化,移去小漏斗,继续加热,直到溶液体积蒸发至约5mL。溶液冷却后,用适量实验用水淋洗内壁至少3次,转移至50 L容量瓶中定容,待测5。2结果分析与讨论2.1线性测试取银标准溶液(10 0 mg/L),用1%硝酸溶液稀释成银标准使用液(1.0 mg/L),直接通过 sifs自动稀释系统配制成质量浓度为0.
9、2.0.4、0.6.0.8、1.0 mg/L标准曲线系列,进入火焰炉原子吸收光谱仪进行曲线测试。另分别取银标准储备溶液(10 0 mg/L)0.1、0.2、0.4、质量浓度(mg/L)测定方法1火焰炉原子吸收法0.011电感耦合等离子体0.017发射光谱法2.3精密度和准确度测试精密度是指在规定条件下,独立测试结果的一致程度,一般用相对标准偏差表示6 。精密度和准确度一般通过标准样品和加标回收进行测试。本测试分别0.8、1.6 m L 置于5个10 0 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度线。摇匀后得到质量浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 m g/L 的银标准溶液系列。从低浓
10、度到高浓度依次进人电感耦合等离子体发射光谱仪中测试。以测定信号值为纵坐标,对应的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。结果显示,二者相关系数r均可达到0.9 9 9 9 以上,线性关系较好。具体标准曲线信息如图1 和图2 所示。0.350.300.250.200.150.100.050图1F-AAS法Ag的标准曲线图300009250.00g200000150.00100 00g5000000.20.40.60.81.01.21.41.6质量浓度/(mg/L)图2ICP-OES法Ag的标准曲线图2.2检出限测试根据HJ1682020环境监测分析方法标准制订技术导则附录A中的要求,配置质量浓度为0.0
11、1mg/L的银标准溶液,按照各分析方法进行7 次平行测定并计算方法检出限。方法检出限(MDL)计算公式如式(1):MDL=t(n-1,0.99)S.式中:n为样品平行测定次数;t表示自由度为n-1,置信度为9 9%时的t分布值(单侧),7 次重复测量时t=3.143;S表示重复测定n次的标准偏差6 。两种方法测定的检出限结果如表3所示,火焰炉原子吸收光谱法测定水中银的检出限为0.0 0 3mg/L,电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银的检出限为0.0 0 2 mg/L。两者检出限测定结果均优于GB1190789和HJ7762015 的要求。表3检出限测试结果230.0100.0100.0160
12、.016y=0.284 2x+0.001 8R=0.999 90.20.4质量浓度/(mg/L)y=154 514x-898.47R=0.999 9均值标准偏差检出限/(mg/L)450.0090.0100.0170.016配置3个不同质量浓度的银有证标准样品,批号分别为2 0 42 0 9、2 0 42 10 和2 0 42 11,按两种方法平行测定7次,计算平均值和相对标准偏差。结果显示,3个有证标准样品的测定结果均满足标准值及扩展不确定0.60.8670.0100.0090.0170.0171.00.0100.000 690.0170.000 531.20.0030.002(1)2023
13、 年第11 期林燕真:火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法测定水中银含量的比较35度的要求,说明两种方法准确度较好。火焰炉原子吸收法相对标准偏差范围为0.48%0.54%,电感耦合等离子体发射光谱法相对标准偏差范围为0.52%1.03%,两者精密度均较好且相近,表明两种测定方法稳定性较好。测定结果见表4。表4精密度测试结果标样的标准值及扩展不测定方法7次测定均值确定度准偏差/%0.348 0.018(204209)0.349火焰炉原子0.496 0.024(204210)吸收法0.205 0.012(204211)0.348 0.018(204209)电感耦合等离子体发射0.496 0
14、.024(204210)光谱法0.205 0.012(204211)2.4?实际样品加标测试采用火焰炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法对两个不同浓度的电镀废水进行实际样品加标测试。测试1取某电镀厂综合处理前废水作为实际样品,分别加入10 g和2 0 g的银标准溶液。测试2 取某电镀厂处理后排放口水样作为实际样品,分别加入5、2 0、40 g的银标准溶液。两个测试均取实际样品50 mL,加人特定银标准溶液后,按样品前处理方法消解后定容至50 mL,上仪器测试,每个加标浓度平行测定7 次,分别计算加标样品浓度和加标回收率。结果显示,火焰炉原子吸收法加标回收率范围为9 5%10 4%,电感耦合
15、等离子体发射光谱法加标回收率范围为9 8%10 3%。两者加标回收测试结果均可靠且范围相近。测定结果见表5、表6。2.5注意事项1)水中银的测定若存在大量的氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐会产生干扰,可通过消解去除干扰。2)含银水样应避免光照。且样品在消解过程中不宜蒸干,否则银会有损失。3)电感耦合等离子体发射光谱仪的高频发生器功率变化会影响谱线强度从而影响分析结果。故分析前先点燃等离子体,待焰炬预热15min后才进行测试。4)火焰炉原子吸收光谱仪的空心阴极灯在使用前需预热15min,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸气厚度恒定,使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共表5电电镀废水(处理前)加标回收
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 火焰 原子 吸收 电感 耦合 等离子体 发射光谱 测定 水中 含量 比较
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。