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湖南某复杂高碳酸钙型伴生萤石选矿试验研究.pdf
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1、69 2023 年第 5 期 中国非金属矿工业导刊 总第 161 期【试验研究】湖南某复杂高碳酸钙型伴生萤石选矿试验研究刘铭,阳华玲,王长福,冯章标,朱超英(长沙矿冶研究院有限责任公司,湖南 长沙410012)【摘要】针对湖南某复杂高碳酸钙型伴生萤石回收存在精矿指标差等问题,开发出萤石高效回收新工艺。采用新工艺,实验室闭路试验获得产率 9.96%、CaF2品位 94.21%、回收率 56.22%的萤石精矿指标;工业试验获得产率 8.53%、CaF2品位 93.89%、回收率 48.07%的萤石精矿指标,与原工艺生产指标相比,精矿品位提高 13.39%,萤石回收率提高27.39%,极大提升了企业
2、的经济效益,实现了高碳酸钙型伴生萤石资源的高效回收。【关键词】伴生萤石矿;碳酸钙;浮选;低温萤石捕收剂【中图分类号】TD971.5 【文献标识码】A【文章编号】1007-9386(2023)05-0069-04Experimental Study on Mineral Processing of a Complex High Calcium Carbonate Associated Fluorite in Hunan ProvinceLIU Ming,YANG Hua-ling,WANG Chang-fu,FENG Zhang-biao,ZHU Chao-ying(Changsha Minin
3、g and Metallurgy Research Institute Co.,Ltd.,Changsha 410012,China)Abstract:Aiming at the problem of low grade associated fluorite recovery concentrate of high calcium carbonate type in Hunan Province,a new process of high efficiency recovery of associated fluorite was developed.Using the new proces
4、s,the laboratory closed circuit test obtained the fluorite concentrate with yield of 9.96%,CaF2 grade of 94.21%and recovery rate of 56.22%.Industrial test obtained the yield of 8.53%,CaF2 grade 93.89%,recovery rate of 48.07%fluorite concentrate index,compared with the original process production ind
5、ex,concentrate grade increased by 13.39 percentage points,fluorite recovery increased by 27.39 percentage points,greatly improving the economic benefits of enterprises.The high efficiency recovery of high calcium carbonate associated fluorite resources was realized.Key words:associated fluorite ore;
6、calcium carbonate;flotation;low temperature fluorite collector氟是制冷、光学、冶金、新能源及尖端制造等领域中的重要支撑元素1-2。萤石是氟元素的重要来源,也是“可用尽不可再生的宝贵资源”,已被列为国家战略资源3。我国萤石资源主要分布在湖南、内蒙古及浙江等省、自治区4-6,以伴生萤石矿为主,其储量占萤石资源总储量 70%以上7,随着单一萤石资源保有储量日益减少,伴生萤石资源已成为今后萤石资源开发利用的主体。由于资源的复杂性和技术的局限性,伴生萤石资源开发利用面临严峻挑战,萤石回收率低,资源浪费严重,伴生萤石资源的低效开发利用将极大制约
7、我国萤石产业的健康发展,其清洁、高效综合回收将成为可持续发展的必然趋势。湖南某钨多金属矿含有钼、铋、钨及伴生萤石等有用资源,选厂采用先选钼铋等硫化矿、后选白钨、最后选萤石的工艺流程8。由于浮钨尾矿中含有大【作者简介】刘铭(1992-),男,工程师,硕士研究生,从事矿产资源开发与利用及矿山环保技术研究,E-mail:。【通讯作者】阳华玲(1978-),男,高级工程师,硕士研究生,从事选矿及环保技术研究,E-mail:。【引文格式】刘铭,阳华玲,王长福,等.湖南某复杂高碳酸钙型伴生萤石选矿试验研究 J.中国非金属矿工业导刊,2023(5):69-72,68.量方解石及含钙硅酸盐等脉石矿物(CaCO
8、3含量高达30%以上),萤石与含钙脉石矿物都具有相同的 Ca2+活性质点,两者可浮性相近,采用常规浮选技术难以实现萤石与含钙脉石矿物的高效分离,加之前端选别作业添加了十余种浮选药剂,浮钨尾矿中残留药剂含量高,萤石矿物表面被浮选药剂“污染”,导致萤石被抑制,精矿回收率低。而且现场使用的萤石捕收剂存在选择性差、溶解能力低,不耐低温等缺陷,冬季需对矿浆进行加温后浮选,导致运行成本高,指标波动大。本文以湖南某钨多金属矿浮钨尾矿为研究对象,开展技术攻关研究,开发萤石高效回收新工艺,实现复杂高碳酸钙型伴生萤石资源的清洁高效利用,为国内同类矿山的萤石资源综合利用提供借鉴。1矿石性质试验矿样来源于湖南某选厂浮
9、钨尾矿,该矿样70主要矿物组分及含量、钙化学物相分析结果、解离度分析结果分别见表 1、表 2、表 3。而达到活化萤石的目的,同时协同 CYP-01 耐低温捕收剂及酸化水玻璃强化萤石粗选,实现萤石高效富集回收。粗选分别进行了盐酸用量试验、捕收剂CYP-01 用量试验。粗选条件试验流程见图 1。表 1试样主要矿物的组成及含量分析结果(单位:%)矿物萤石方解石石榴石白钨矿黑钨矿云母石英含量16.6330.9125.740.010.034.0211.08矿物透辉石长石硅辉石钙镁闪石硬水铝石白云石辉铋矿含量1.285.150.550.570.730.290.02矿物蒙脱石矿褐帘石白云石磁铁矿高岭石黄玉其
10、他含量0.170.470.450.110.190.331.27表 2试样钙化学物相分析结果 (单位:%)钙物相 占有率萤石 34.33方解石 38.36石榴石 24.17透辉石 1.47硅辉石 0.76斜长石 0.47钙镁闪石 0.23褐帘石 0.21合计 100.00由表 1 至表 3 可知,该矿石可回收的有用组分为萤石(CaF2品位 16.63%),主要脉石矿物为方解石、石榴石、石英、长石及云母等,其中方解石含量达 30.91%,石榴石含量达 25.74%。矿石中钙主要赋存于萤石、石榴石和方解石中,三者之和达到96.86%,在细度为-200 目占 77.08%条件下,该矿样萤石单体解离度为
11、 90.90%,且多为富连生体。综上所述,该矿石属典型的复杂高碳酸钙型萤石矿,萤石与方解石和含钙石榴石等脉石矿物分离难度大。2试验与结果分析2.1 粗选条件试验萤石给矿(浮钨尾矿)矿浆中残余大量硝酸铅、GYB 等浮选药剂,Pb2+等金属离子会活化矿浆中的硅质脉石和碳酸钙,GYB 等螯合剂会影响泡沫的表面张力和起泡特性,导致萤石浮选过程中脉石难以选择性抑制。本文通过盐酸选择性剥离萤石及脉石矿物表面吸附的残留药剂,露出新鲜矿物表面,从图 1粗选试验流程2.1.1 盐酸用量条件试验试验基于化学浸蚀原理9-10,借助盐酸浸蚀解析出矿物表面残余药剂,改善或恢复矿物表面活性,起到“活化”萤石的作用;并利用
12、盐酸浸蚀强化萤石与方解石表面吸附的捕收剂解析差异性,以及酸化水玻璃在萤石与方解石矿物表面吸附差异性,从而选择性抑制含钙脉石矿物,提高萤石选矿指标。粗选药剂制度:CYP-01 捕收剂用量 600g/t,酸化水玻璃(硫酸和水玻璃按 1 3 配置)用量 750g/t,盐酸用量条件试验结果见表 4。表 4 盐酸用量试验结果 (单位:%)盐酸用量/(g/t)产品名称 产率 品位 回收率 CaF2 CaCO3 CaF2 CaCO3 粗精矿 13.56 30.06 45.61 24.61 19.98 0 尾矿 95.44 13.08 25.95 75.39 80.02 给矿 100.00 16.56 30.
13、95 100.00 100.00 粗精矿 18.93 38.56 30.95 44.03 18.95 500 尾矿 69.68 13.32 35.95 55.97 81.05 给矿 100.00 16.58 30.91 100.00 100.00 粗精矿 27.17 43.38 18.28 71.00 16.04 1000 尾矿 72.83 6.61 35.69 29.00 83.96 给矿 100.00 16.60 30.96 100.00 100.00 粗精矿 30.32 45.13 15.04 82.38 14.76 2000 尾矿 69.68 4.20 37.79 17.62 85.2
14、4 给矿 100.00 16.61 30.89 100.00 100.00 粗精矿 22.51 53.92 12.12 72.98 8.83 3000 尾矿 69.68 6.45 40.43 27.02 91.17 给矿 100.00 16.63 30.90 100.00 100.00由表 4 可知,粗选不加盐酸时,萤石矿物表面残余药剂未得到有效剥离,萤石仍被强烈抑制,粗精矿中萤石回收率很低而碳酸钙含量很高;粗选加盐酸后,随着盐酸用量增加,萤石品位及回收率均得到大幅提升,而碳酸钙含量逐渐下降。当盐酸用量 为 2000g/t 时,可 获 得 产 率 30.32%、CaF2品 位表 3试样解离度分
15、析结果 (单位:%)粒级 CaF2 CaF2 连生体/mm 产率 品位 分布率 单体 3/4 3/4 1/2 1/4 1/2 1/4+0.150 4.11 7.44 1.84 49.02 7.55 12.24 13.84 17.35 -0.150+0.074 18.81 12.88 14.56 76.77 6.29 5.99 5.61 5.34 -0.074+0.038 21.86 15.05 19.77 88.06 3.53 3.47 2.61 2.33 -0.038+0.023 15.76 17.55 16.63 94.68 2.30 1.51 0.94 0.57 -0.023 39.46
16、 19.9 47.20 96.74 1.57 1.16 0.45 0.08 合计 100.00 16.64 100.00 90.90 2.88 2.58 1.96 1.69 2023 年第 5 期 中国非金属矿工业导刊 总第 161 期7145.13%、CaCO3含量 15.04%,萤石回收率 82.38%的粗精矿,继续增加盐酸用量,粗精矿产率及萤石回收率下降。综合考虑,盐酸最佳用量为 2000g/t。2.1.2 捕收剂 CYP-01 用量条件试验传统脂肪酸类萤石捕收剂存在缺陷11,本试验采用的 CYP-01 萤石捕收剂含有羧基、羟基、氨基等多种活性官能团,具有分散溶解性好、耐低温、捕收能力强
17、、选择性好等优异性能12,能实现萤石低温高效浮选。粗选盐酸用量 2000g/t,酸化水玻璃用量 750g/t,捕收剂 CYP-01 用量条件试验结果见表 5。由表 5 可知,随着捕收剂 CYP-01 用量增加,粗精矿产率增加,CaF2品位逐步降低,回收率逐步升高,CaCO3品位和回收率逐步升高。综合考虑,捕收剂 CYP-01 最佳用量为 600g/t,此时可获得产率30.32%、CaF2品位 45.13%、CaCO3含量 15.04%、回收率 82.38%的粗精矿。2.2 萤石精选试验萤石粗选实现了萤石的高效富集回收,且有效脱除了碳酸钙,使粗精矿中碳酸钙含量降低至 15%左右。由于该矿石组分复
18、杂,不仅含有大量方解石,还含有石榴石等脉石矿物,粗精矿中方解石、石榴石等脉石矿物含量仍很高,为了实现萤石与含钙脉石有效分离,进行了不同药剂制度下萤石精选试验。精选试验结果见表 6。由表 6 可知,采用酸性区(盐酸+水玻璃)抑钙、碱性区(碳酸钠+酸化水玻璃)抑硅的复杂脉石分步抑制工艺获得的技术指标最优,可获得作业产率 30.95%、CaF2品位 96.23%、CaCO3含量 1.16%、萤石作业回收率 65.57%的精矿,实现了萤石与脉石矿物的高效分离。针对精选作业萤石与脉石矿物的分离,多采用同步抑制工艺13-14,本研究开发的复杂脉石分步抑制工艺是基于胶体化学原理15,利用硅酸胶体在不表 5C
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