DB21∕T 3286-2020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(辽宁省).pdf
《DB21∕T 3286-2020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(辽宁省).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB21∕T 3286-2020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(辽宁省).pdf(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、TCS 13. 020. 40 Z 10 DB21 辽r-!-, 丁-省山巳ET且,万标准DB21/T 3286-2020 水质5种磺肢类抗生素的测定固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2020 - 08 -30发布2020 -09 -30实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T 3286-2020 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . 11 1适用范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . 1 3方法原理. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4干扰和消除. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5试剂. 6仪器和设备.2 7样品.2 8分析步骤. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9结果计算与表示. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 10精密度和准确度.6 1质量保证和质量控制.7 12废物处理.7 附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度.8DB21/T 3286-2020 目IJ1=1 本标准按照GB!T1. 1-2009 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则编写。本标准附录A为资料性附录C本标准由大连市市场监督管理局提出C本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。本标准主要起草人:付晓燕、刘莲莲、杨硕、杨萌。本标准发布实施后,任何
6、单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反馈,我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址:辽宁省生态环境厅(沈阳市浑南区双国路30甲),联系电话:024-627885170 标准起草单位通讯地址:辽宁省大连生态环境监测中心(辽宁省大连市沙河口区连山往r58号),联系电话0411-84691900。II DB21/T 3286-2020 水质5种横肢类抗生素的测定固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法警告:实验中所使用的甲醇、横肢类抗生素属于有毒有机物,实验操作时应避免接触皮肤和衣物,溶液配制过程应在通风橱内进行。1 适用范围本标准规
7、定了测定水中磺肢瞎脏、E黄肢甲基唔脏、磺肢二甲H密盹、E黄肢问甲氧晤盹和磺肢甲恶H坐等5种磺肢类抗生素的高效i夜相色谱三重四极杆串联质谱法。本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水平日生活污水中5种磺肢类抗生素的测定。当样品体积为100m1,浓缩定容至1.0 m1.进样体积为10.01时,本方法磺肢H密盹、磺肢甲基H密脏、磺肢二甲口密盹、磺肢问甲氧口密脏和磺肢甲恶睡的检出限分别为0.01g/L、o.01g/L、0.01g/L、O. 009g/L和O.01g/L,测定下限分别为0.04g/L、0.04g/L、O.04g/L、O.036g/L和0.04g/L,测定上限均为100g/L2 规范性引
8、用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB!T 14581水质湖泊和水库采样技术指导HJ 91. 1污水监测技术规范(部分代替盯!T91污水监测技术规范)HJ!T 91地表水手11污水监测技术规范HJ!T 164地下水环境监测技术规范HJ 442近岸海域环境监测规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定3 方法原理水样经固相萃取后,水中磺肢类抗生素经液相色谱仪分离,用串联质谱仪在多反应监测(MRM)条件下测定,根据保留时
9、间和特征离子对定性,内标法以峰面积(或峰面)定量。4 干扰和消除当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。5 试齐IJDB21/T 3286-2020 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水符合GB!T6682,一级。5.1甲醇(CH.l0的:液相色i普纯。5.2 甲西安(HCOOH)。5.3甲酸溶液1+ 1000 (V /V)。量取1.0 ml甲酸(5.2)缓慢加入1L实验用水中昆匀。5.4标准物质5.4.1磺肢晤脏、磺肢甲基口密睫、磺肢二甲晤盹、磺肢间甲氧晤院、磺肢甲恶瞠标准物质:纯度注99%05.4.2磺
10、肢甲基唔睫_13C6内标标准物质:纯度二主99%。5.5标准溶液5.5.1磺胶类抗生素标准贮备液:=100.0 mg/L。准确称取适量的每种磺肢类标准物质(5.4.1),用甲醇配成100.0 mg/L的标准贮备液,或直接购买有证标准溶液,贮备液在040C冷藏避光保存,可稳定保存20天,或参照制造商的产品说明保存。5.5.2磺胶类抗生素标准使用液:=1.00 mg/L。将磺肢类抗生素标准贮备溶液(5.5.1)用甲醇稀释至1.0 mg/L,现用现配。5.5.3磺肢甲基唔陡J:1C标准贮备液:二100.0 mg/L i准住确称取适量的磺肢甲基H唔密盹一_13C液,或直接购买有证标准溶液,贮备j伍在0
11、40C冷藏jJ.l光保存或参照制造商的产品说明保存使用O5.5.4磺肢甲基唔睫_13C6标准使用液:二1.0 mg/L 将E黄肢甲基口密睫l:lC时标准贮备溶液(5.5.3)用甲醇(5.1)稀释至1.0 mg/L,现用现配。5.6氮气:纯度二三99.9%。6 仪器和设备6. 1高效液相色谱/三重四极杆质谱仪:高效液相色谱仪具备梯度洗脱功能;二重四极杆质谱仪配有电喷雾离子化源(ESI)0 6. 2色谱柱:填料为硅胶基质CtR;粒径1.8m,柱长100mm,内径2.1mm,或其他等效色谱柱。6. 3固相萃取装置。6.4浓缩装置K-D浓缩器、氮吹仪等性能相当的设备。6.5滤膜:针式有机相过滤器,孔径
12、。.22jl m,直径13mm,玻璃纤维、亲水性聚丙烯、亲水性聚四氟乙烯(PTFE)或其它等效材质。6. 6固相萃取柱:填料为二乙烯苯和N乙烯基t咯炕酣共聚物或I司等柱效的萃取柱,规格为6ml/500 mgo 6. 7棕色样品瓶2.0mL 6. 8采样瓶500ml棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。6. 9微量注射器10jl 1、50川、100川、1mL 7样品7. 1 样品采集与保存2 DB21/T 3286-2020 按照GBfT14581、HJ91. 1、HJfT91、HJfT164、HJ442和HJ493的相关规定进行样品的采集和保存。采集样品时,向采样瓶(6.8)中加入甲
13、酸(5.2)5001,然后来集样品至满瓶,拧紧螺旋盖密封,摇匀。水样040C冷藏避光保存,48 h内完成分析。7. 2 试样制备i舌化:用10ml甲醇(5.1)活化固相萃取柱,保证固相萃取柱柱头浸润O再用10ml实验用水活化固相萃取柱,保证固相萃取柱柱头浸润O上样:水样上样前放置至室温,准确量取100ml水样,水样以35ml/min的流速通过固相萃取柱。淋洗:用10ml实验用水淋洗固相萃取柱,将在固相萃取柱上保留较弱的杂质淋洗下来,弃去淋洗液。洗脱:用10ml甲醇(5.1)洗脱富集后的固相萃取柱,并用接收管接收甲醇洗脱液。浓缩:将上述提取溶液浓缩至低于1.0 ml近干,加甲酸溶液(5.3)定容
14、到1.0 ml,最后加入内标使用液10.01,经O.22mV1t膜(6.5)过滤,置于棕色样品瓶(6.7)中,持测定。7. 3 空白试样的制备用实验用水代替样品按照试样制备0.2)相同操作步骤,制备空白试样。8 分析步骤8. 1 仪器参考条件8. 1. 1 液相色谱仪参考条件流动相:流动相A为甲醇(5.1),流动相B为甲酸溶液(5.3),线性梯度洗脱程序见表10柱温400C;进样体积10l 1; 流速0.2ml/min; 8.1.2 质谱仪参考条件3 表1液相色谱流动相线性梯度洗脱程序时间(min)流动相( %) 流动相B(%) O 5 95 o. 5 5 95 5. 0 30 70 7. 0
15、 30 70 7. 5 90 10 8. 5 90 10 9. 0 5 95 10. 0 5 95 正高于模式CEsf)高于化电压3000V; 离子源温度1200C;检测方式MRM,多反应监测条件见表20表2目标化合物的多反应监测条件目标化合物检测高子对(m/z)驻留时间(ms)锥孔电压(V)251. 092. 0* b员胶H密陡20 30 251. 0156.0 265. 1156. 1 磺胶币基H密陡20 35 265. 1108. 1* 279. 192. 2* 横肢二甲11密吭20 30 279. 1186. 1 281. 192. 1* 磺胶间甲氧峪院20 30 281. 1156.
16、 1 254. 092. 2* E员服甲恶H坐20 30 254. 0156. 2 E黄肢币基口密院1:3巳1271. 0162.协20 35 注:带*的为定量高子对8. 2 校准8.2.1 校准曲线的建立DB21/T 3286-2020 而撞电压(V)30 15 28 16 28 15 28 15 30 20 28 取一定量磺肢类抗生素标准使用液(5.5.2)于甲酸(5.3)水洛液中,制备至少5个浓度点的标准系列,磺肢类抗生素的质量浓度分别为4.01.1 g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L和1001.1 g/L, 每毫升标准系列溶液牛加入10.01内标使用液C5.5.4)
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB21T 32862020 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法辽宁省 DB21 3286 2020 磺胺 抗生素 测定 萃取 高效 色谱 三重 四极杆 串联
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/186870.html