DB37∕T 4177—2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法(山东省).pdf
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1、TCS 65.100 G 25 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB 37/T 4177-2020 蔬菜中4-挂基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法Determination of 4-hydroxychlorothalonil residues in vegetables -Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2020 -09 -30发布2020 -10-30实施山东省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出井组织实施。本标准由山东省农业标
2、准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。本标准起草单位:山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人:吴成、王吉、赵志强、于富昌。DB37/T 4177-2020 DB37/T 4177-2020 蔬菜中4-1,圣基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了蔬菜中4一起基百菌清(参见附录的残留量液相色谱一串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜中4起基百菌洁残留量的快速测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全
3、国家标准食品中农药最大残留限量GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用乙睛匀浆提取,盐析离心后,取上清液,过滤后用j夜相色谱一串联质谱仪检测,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为色谱纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4. 1. 1 乙睛(C81CN,IS 05-8) 0 4.1.2 甲醇(C810H,67-56-1) 4.1.3 甲因受(CH202,64-18-6)。4.1.4 醋酸按(C7N02,631-61-8)。4.1.5 氧化制(NaCl,7647-14-5) ,分析纯,14)C烘烤4ho 4. 2 溶液自己制0.1%甲酸+5
4、mmol/L醋酸锻水溶液:称取0.385g醋酸接于500ll:L烧杯中,用水充分溶解后,准确加入1mL甲酸,将上述溶液转移至1000mL容量瓶中,用水定容,现用现自己。4. 3 标准品4一起基百菌洁标准品:纯度二三98%,标准品信息参照附录A。4.4 标准溶液自己制4.4.1 标准储备溶液DB37/T 4177-2020 准确称取适量(精确至O.lmg)4在基百菌洁标准品于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成1000mg/L的标准储备洛液(或购买有证标准储备溶液), 0 oC4 oC保存,保存期为6个月O4.4.2 中间标准溶液准确吸取适量的标准储备溶液(4.4.1),用甲醇稀释配
5、制成10mg/L的4控基百菌清中间标准溶液,o oC4 oC保存,保存期为2周。4.4.3 标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液(4.4.2),用空白样品基质溶液稀释配制成所需浓度的标准工作溶液,现用现配。4.5 材料微孔滤膜:有机系,O. 22 IJ mo 5 仪器和设备5. 1 液相色谱一串联质谱仪:配有电喷雾负高于源(ESr)。5. 2 分析天平:感量分别为O.OOOOlg和0.01go 5. 3 组织捣碎机。5.4 旋涡混合器。5.5 均质器:转速不低于15000r/mino 5. 6 高l;机:转速不低于5000r/mino 6 试样制备蔬菜样品取样部位按GB2763的规定执行。对
6、于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理:对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不|可部位切取小片或截成小段后处理:取后的样品将其切醉,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀桨,放入洁净的样品盒内,密封并做好标记。将样品于180C以下冷冻保存。7 分析步骤7. 1 提取称取15.0g试样(精确至0.1g)于100mL离,中管中,加入30mL乙脯,用均质器在12000r/min匀浆提取2min,加入6g氧化辛肉,再振荡提取1mi丑,4200 r/min离心5mi丑,取上;青拮;约2mL,用0.22f1m滤膜过
7、滤,待测。7. 2 测定7.2. 1 液相色谱一串联质谱参考条件参考条件如下:a) 色谱柱Shim-packXR-ODSIII色谱柱,50mmX2.0mm(i.d.),1.6IJm,或相当者:2 DB37/T 4177-2020 b) 流动相A为0.1%甲酸+5mmol/L醋酸按水溶液(4.2), B为甲醇,梯度洗肮程序见表1;流速O.35 mL/min; c) 柱温400C;d) 进样体积10.0 IJ L; e) 扫描方式:负离子模式:f) 检测方式:多反应监测(MRM),多反应监测条件参照附录B;g) 加热块温度4000C;h) 脱溶剂管(DL)温度250C; i) 干燥气(N2)流速1
8、5.0L/min,纯度二三99.999%; j) 雾化气(N2)流速3.0L/min,纯度二:99.999%; k) 电喷雾负离子源(ESr-) 接口电压-3.5kV; 1) 检测器电压1.74kV; m) 碰撞气(Ar)压力0.23MPao 表1梯度洗脱程序时间A/% tnln O. 5 90 2. 0 50 5.0 50 9. 0 5 11. 5 5 13.0 90 B/% 10 50 50 95 95 10 注:以上质i著条件是在SHIMADZULCMS-8040质谱仪上完成的,列出试验用仪器型号仅是为了提供参宅,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7. 2.
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