T∕CAIA∕ SH001-2014 味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法.pdf
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1、 T/CAIA 中国分析测试协会标准中国分析测试协会标准 T/T/CAIACAIA/SH/SH001001- -20142014 味精 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法 Monosodium glutamateDetermination of sulfide Methylene blue spectrophotometric method 2014-12-24 发布 2015-05-01 实施 中国分析测试协会发布 T/CAIA/SH001-2004 前前 言言 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位: 北京普析通用仪器有限责任公司, 广西壮族自治区食品药品检验所, 北
2、京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:郑清林,李东明,陈连明,芦静,张涛,高峰,张娜,窦宏亮,吴英良,周素敏,闫永楠 本标准为首次制订。 1 T/CAIA/SH001-2004 味精味精 硫化物测定硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法 1 1 范围范围 本标准规定了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物含量的方法。 本标准适用于味精中 0.3 mg/kg 4.6 mg/kg 硫化物(以 S2-计)的测定。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
3、用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1 部分 总则与定义(ISO 5725-1,IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 5725-2,IDT) 3 3 方法提要方法提要 试料用水溶解,酸化后使硫化物转化为硫化氢,同时用空气将硫化氢带至盛有三乙醇胺-EDTA-氢氧化钠的吸收液中,在铁()存在下,与 N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝络合物,在分光光度计上,于 665 nm 波长处测量吸光度。计算硫化物质量分数。 4 4 试剂试剂 除非另有说明,分析中
4、仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 磷酸,约 1.70 g/mL,稀释为 1+1。 4.2 硫酸,约 1.84 g/mL,稀释为 1+5。 4.3 氢氧化钠溶液,40 g/L 称取 4 g 氢氧化钠,溶于 100 mL 水中,混匀。 4.4 淀粉指示液,10 g/L 称取 l g 可溶性淀粉,加 5 mL 水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到 90 mL 沸腾的水中,煮沸 1min 2 min,冷却,稀释至 100 mL。使用期为两周。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺溶液,10 g/L 称取 1 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐,用硫酸(2+1)溶解后稀释至 100 mL。
5、2 T/CAIA/SH001-2004 4.6 硫酸铁铵溶液,150 g/L 称取 15 g 硫酸铁铵(FeNH4(SO4)25H2O) ,用 40 mL 体积分数 2.5硫酸溶液溶解,用水稀释至 100 mL。如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。 4.7 乙酸锌-乙酸钠溶液 称取 50 g 乙酸锌 (ZnAc22H2O) 和 12.5 g 乙酸钠 (NaAc3H2O) 溶于 1000 mL 水中,混匀。 4.8 抗氧化剂溶液 称取 2 g 抗坏血酸和 0.1 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8N2Na22H2O) ,溶于 100 mL水中,混匀并贮存在棕色瓶内。使用时配制。 4.
6、9 吸收液 称取 1g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8N2Na22H2O)和 4g 氢氧化钠,用少量的水溶解,加入 10 mL 三乙醇胺,用水稀释至 1000 mL。 4.10 碘溶液,c(1/2 I2) = 0.10 mol/L 准确称取 6.345 g 碘于烧杯中,加入 20 g 碘化钾和 10 mL 水,搅拌至完全溶解,完全转移至500 mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.11.1 配制 称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或 16 g 无水硫代硫酸钠,加 0.2 g 无水碳酸钠,溶于 1 000 mL 水中,缓
7、缓煮沸 10 min,冷却。放置两周后过滤。 4.11.2 标定 称取 0. 18 g 于 120士 2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25 mL 水,加 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置 10 min。加 150 mL 水(1520),用配制好的硫代硫酸钠溶液(4.11.1)滴定,近终点时加 2 mL 淀粉指示液(4.4),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: (Na2S2O3) = 1000(1 2) (1) m 重铬酸钾
8、的质量的准确数值,g; 3 T/CAIA/SH001-2004 V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,mL; V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,mL; M 重铬酸钾的摩尔质量的数值,g/mol M(16K2Cr2O7) = 49.031。 4.12 硫化物标准溶液 4.12.1 硫化物标准储备液 取一定量结晶状硫化钠(Na2S9H2O)于布氏漏斗或小烧杯中,用水淋洗除去表面杂质,用滤纸吸去水份。称取约 0.75 g,溶于少量水。将溶液移入 100 mL 棕色容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,标定其准确浓度,每次配制硫化物标准溶液 A(4.12.2)之前,均应重新标定。 标定方法:于 250 m
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