DB37∕T 4048-2020 猪肉中阿托品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.doc
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1、ICS67.120.10B 40DB37山东省地方标准DB37/T 40482020猪肉中阿托品残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of atropine residue in pork by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry2020 - 07 - 09发布2020 - 08 - 09实施山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省农业科学院
2、农业质量标准与检测技术研究所、五莲县畜牧兽医管理服务中心。本标准主要起草人:李霞、邓立刚、李增梅、徐宁、陈璐、马新凤。猪肉中阿托品残留量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了猪肉中阿托品残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鲜冻猪肉中阿托品残留量的测定。本标准方法检出限为2 g/kg,定量限为5 g/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的阿托品经磷酸二氢钾缓冲溶液提取,混合
3、阳离子固相萃取柱净化(PCX净化柱),液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。4 试剂或材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂,水符合GB/T 6682一级水的规定。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 甲酸:色谱纯。4.3 乙腈:色谱纯。4.4 正己烷:色谱纯。4.5 盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL浓盐酸,用水稀释,转移至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度线,摇匀。4.6 磷酸二氢钾缓冲溶液(0.1 mol/L):称取磷酸二氢钾13.6 g,加900 mL水溶解,用盐酸溶液(4.5)调pH至4.0,转移至1 000 mL容量瓶中并定容至刻度线,摇匀。4.7 2 %氨化甲醇溶液:取2 mL氨水至
4、100 mL容量瓶,用甲醇定容,摇匀。4.8 阿托品(分子式CAS:51-55-8):纯度98 %。4.9 阿托品标准储备液:准确称取阿托品标准品0.01 g(准确至0.000 01 g),用乙腈溶解并定容至100 mL,摇匀,配制成质量浓度为100 mg/L标准储备液,避光-18 保存,有效期1年。4.10 阿托品标准中间液:准确移取5 mL阿托品标准储备液于50 mL容量瓶中,用乙腈定容,此时浓度为10 mg/L的标准中间液,避光-18 保存,有效期6个月。4.11 固相萃取柱:混合阳离子交换固相萃取柱(PCX,150 mg/6 mL,或性能相当者)。4.12 微孔滤膜:有机相,0.22
5、m。5 仪器设备5.1 液相色谱三重四级杆串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI源)。5.2 分析天平:感量0.01 g和0.000 01 g。5.3 高速匀浆机:转速不低于10 000 r/min。5.4 高速冷冻离心机:转速不低于10 000 r/min。5.5 pH计。5.6 涡旋振荡器。5.7 氮吹仪。5.8 固相萃取装置。5.9 组织搅碎机。5.10 超声清洗机。6 样品取适量新鲜或冷藏的猪肉样品,充分搅碎均匀,-18 以下保存。7 测定步骤7.1 提取称取平行试样5 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入磷酸二氢钾缓冲溶液(4.6)20 mL,加盖后涡旋摇匀,超声处理15
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