钴铝双金属氧化物的制备及其对盐酸金霉素的去除.pdf
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1、收稿日期:基金项目:国家自然科学基金地区项目()江西省重点研发计划“揭榜挂帅”项目()作者简介:章萍()女特聘教授博士生导师研究方向为环境功能材料:.章萍王玉菲谌宇楠等.钴铝双金属氧化物的制备及其对盐酸金霉素的去除.南昌大学学报(工科版)():.()():.钴铝双金属氧化物的制备及其对盐酸金霉素的去除章萍王玉菲谌宇楠刘琪陈小赛(南昌大学.资源与环境学院.鄱阳湖环境与资源利用教育部重点实验室江西 南昌)摘要:采用“共沉淀煅烧法”制备钴铝层状双金属氧化物()将其用于吸附水中的盐酸金霉素()采用 射线衍射光谱()、红外光谱()、扫描电镜()等表征方式对 吸附盐酸金霉素前后的微观结构进行系统表征并研究
2、污染物初始质量浓度、吸附温度及吸附时间对盐酸金霉素吸附性能的影响 结果表明吸附过程符合 模型和准二级动力学模型最大吸附量为.此外结合、和 分析可知 对 的去除机制主要为络合作用关键词:钴铝层状双金属氧化物盐酸金霉素共沉淀煅烧法吸附中图分类号:文献标志码:文章编号:()(.):()().()()().:盐 酸 金 霉 素()作为广谱抗生素由于价格低廉在全球范 围 内 被 大 量 使 用 但 在 使 用 过 程 中 难以被生物代谢和降解最终通过物质循环进入水体导致 在环境中大量残留对环境和生物构成严重威胁 因此控制水体中的 至关重要 目前处理 污染的主要方法有吸附、化学沉淀和生物降解等其中吸附法因
3、其成本低、吸附容量大、环境友好等优点被认为是一种具有竞争力的 净化技术 然而传统的吸附剂因成本高、稳定性差及易造成二次污染等限制其在废水领域的应用因此开发一种性能优越的新型吸附材料刻不容缓第 卷第 期 年 月 南昌大学学报(工科版)().层状双金属氧化物()是由层状双氢氧化物()煅烧而成的一类金属氧化物因其具有较大的比表面积和独特的“记忆效应”作为一种环境友好的吸附材料去除抗生素受到广泛关注如高娅玲等采用共沉淀法制备的 对四环素()具有较高的吸附性能其吸附容量高达 等采用一步热解法制备的 有效地去除水中的环丙沙星()其吸附容量可达.等采用高温煅烧法合成的 对水中喹诺酮类抗生素()的吸附容量为.
4、可见 作为吸附剂应用于对抗生素的去除效果良好然而目前国内对有关层状双金属氧化物处理盐酸金霉素的研究尚少基于此本研究以通过共沉淀法成功制备的钴铝碳酸根型水滑石()为前驱体在高温条件下煅烧制得钴铝层状双金属氧化物()并将其用于水溶液中 的吸附 考察吸附实验中 的初始质量浓度、反应温度及反应时间等因素对 去除 的影响并结合、对吸附前后的固体产物进行表征探究其吸附机制以期为层状双金属氧化物去除盐酸金霉素的应用提供理论基础和技术支撑 实验方法.实验材料和仪器试剂:九水合硝酸铝六水合硝酸钴氢氧化钠盐酸金霉素去离子水仪器:场发射扫描电子显微镜(日本电子株式会社)能量分布面扫描分析仪(元素分布)、射线粉末衍射
5、仪(德国 公司)红外光谱分析仪(美国 公司)射线光电子能谱仪()数显恒温水浴振荡器(天津赛得利斯实验分析仪器制造厂)数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)数显鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)高速离心机(北京华瑞科学器材)电子天平(奥豪斯仪器(常州)有限公司)计(上海仪电科学仪器股份有限公司)紫外可见分光光度计(型上海元析).材料的制备按()()的物质的量比值称取.()和.()溶解于 去离子水中快速混合搅拌随后用 溶液滴加至烧杯中用 计测定溶液 值待 到达 时停止滴定 调节搅拌器至室温下搅拌 所得产物经离心后用去离子水洗涤置于烘箱中直至干燥研磨 后 于 马 弗 炉 中 煅 烧 即
6、 得.盐酸金霉素溶液标准曲线的绘制为通过紫外可见分光光度计数据计算溶液对应 的质量浓度需要建立相应的标准曲线建立关系曲线的具体步骤为:首先利用紫外可见分光光度计对 溶液进行光谱扫描得到其最大吸收波长()为 其次配制质量浓度为 的 母液按照质量浓度梯度在比色管中以去离子水稀释得到质量浓度为、的 标准溶液 然后利用紫外可见分光光度计测定这一系列 标准溶液的吸光度 最后以吸光度 为横坐标 质量浓度为纵坐标通过 拟合得到 质量浓度与吸光度 的标准曲线如图 所示 数据拟合后的标准曲线为:.相关系数()高达.可用于计算 溶液的质量浓度12108642质量浓度/(mgL-1)y=46.459 36x-0.1
7、23 340.200.160.120.080.040.24吸光度图 盐酸金霉素的标准曲线.对 吸附实验称取一定质量的 样品投加至 的 溶液中置于恒温振荡器中以 的转速振荡待反应结束后利用.的滤膜过滤采用紫外可见分光光度计()测定过滤后上清液的吸光度 通 过 的 标 准 曲 线 计 算 出 剩 余第 期 章萍等:钴铝双金属氧化物的制备及其对盐酸金霉素的去除的质量浓度并按式()、式()分别计算平衡吸附量和去除率:()/()()/()式中:为平衡吸附量单位 为去除率单位为 的初始质量浓度单位为 的平衡质量浓度单位 为溶液体积单位 为 的质量单位.吸附循环实验称取一定量的 样品(投加量为.)投加至 的
8、 溶液中在恒温振荡器中振荡 达吸附平衡后取上清液过.的滤膜测其吸光度将溶液抽滤后得到的固体烘干后在马弗炉中 煅烧 将煅烧的 继续投加至 中进行吸附实验 结果与讨论.的结构表征图()为 的 谱图 如图所示 在 为.、.和.处的特征峰可归属于 的特征峰 由于类水滑石中 元素生成的 以无定形形式存在所以图谱中没有出现 元素的特征峰衍射峰 因此 主要由 和 组成 图()为 的 图谱 由图()可知在 波段内出现金属氧键的伸缩振动峰(为 或)结果与 分析基本一致表明 组分存在704030201080Co3O460505001 5002 5003 500CoAl400LDOM-O/()()/()图 的 图谱
9、()和 图谱().()()制备的材料表面元素含量和主要价态通过 射线光电子能谱仪来分析 图 为 催化剂的 射线光电子能谱图()以荷电校准以后 的结合能为.图()为 的 全谱图由图可知催化剂样品中含有、种元素 图()为 的高分辨率图谱 被分成自旋轨道双峰和卫星峰(.)/和/的峰值和可以分别在.和.的能量下观察到.和.处的峰值是.和.所对应的特征峰是 价化合价态的 的信号表明了 离子在催化剂中的存在方式为 和 图 ()为 在 轨道上的图谱结合能为.处的特征峰对应 而且表明 元素只以 的价态存在 图()为 在 轨道上的图谱结合能为.和.的特征峰分别对应的是金属氧键(钴氧键、铝氧键)和羟基的特征峰在.
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