工业合成盐酸中铁含量分析方法研究.pdf
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1、37Chlor-Alkali IndustrySep.20232023年9 月No.9Vol.59第9 期第59 卷业碱氯工业合成盐酸中铁含量分析方法研究糜贵廷(天津渤化化工发展有限公司,天津3 0 0 2 8 0)【关键词】盐酸;铁含量;分析方法;电感耦合等离子体法;分光光度法【摘要】对电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量的方法进行研究。确定了试验条件及试验方法,并对两种方法进行了对比,得出每种方法的适用范围。通过试验,认为电感耦合等离子体法更适合目前国内工业合成用盐酸铁含量的测定,并且准确度更高。中图分类号 TQ014文献标志码 B文章编号 1 0 0 8-1
2、3 3 X(2023)09-0037-06Study on determination of iron content in industrial synthetic hydrochloric acidMI Guiting(Tianjin Bohua Chemical Development Co.,Ltd.,Tianjin 300280,China)Key words:hydrochloric acid;iron content;determination method;inductively coupled plasmaemission spectrometry method;spectr
3、ophotometer methodAbstract:In this article,the inductively coupled plasma emission spectrometry and spectrophotometermethod for the determination of iron content in industrial synthetic hydrochloric acid were studied.Thetwo methods were compared and the applicable range of each method was obtained.T
4、he experimentalresults showed ICP method was more suitable for the determination of ferric hydrochloric acid content indomestic industry and had higher accuracy.2000年以前,受技术和工艺限制,多数生产企业合成盐酸使用的合成炉、吸收塔都是铁质设备,并且使用地下水或经过处理的循环水吸收而制得工业用合成盐酸。因此产品中铁盐含量相对较高。产品大多销售给除锈、中和等低端用户。目前,大多企业生产工业用合成盐酸均采用石墨设备材质的合成炉、吸收塔,
5、而且部分厂家采用高纯水吸收。因此,产品中铁盐含量指标相对较低。现行GB/T320一2006中的指标及试验方法已不能满足高质量的工业用合成盐酸的技术要求。因此,笔者对工业用合成盐酸中铁含量的分析方法进行了分析研究。1试验部分1.1分光光度法1.1.1方法原理用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+,在pH值为4.5的缓冲溶液体系中,Fe2+与1,1 0 菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计在波长为510nm下测定吸光度。反应式如下:4Fe3+2NH,OH4Fe2+N,0+4H*+H,0;Fe2+3C/,H,N,Fe(C/2H,N,),*;然后在工作曲线上查得相应的铁含量,经计算求出工业用合成
6、盐酸中的铁含量。1.1.2试剂和溶液盐酸溶液:1+1 0。氨水溶液:1+1。盐酸羟胺溶液:1 0 0 g/L。称取1 0.0 g盐酸羟胺,溶于水,用水稀释至1 0 0 mL。【作者简介】糜贵廷(1 9 7 4 一),男,毕业于南京化工大学应用化学系工业分析专业,现任天津渤化化工发展有限公司*质检中心经理,高级工程师,负责整个公司的原材料、中间控制产品、出厂产品以及环保检测分析、产品认证和企业标准体系管理工作。收稿日期 2 0 2 3-0 6-0 738铁标准溶液:0.1 mg/mL2023年业碱氯分析与测试乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.5。铁标准溶液:0.1 g/L。铁标准溶液:2 g/m
7、L。用移液管移取适量0.1g/L铁标准溶液,用去离子水稀释50 倍。该溶液使用前配制。1,10-菲啰啉溶液:2 g/L。该溶液应避光保存,仅使用无色溶液。1.1.3仪器设备分光光度计。电子天平:精度0.0 0 0 11.1.4试验步骤1.1.4.1工作标准曲线(1)标准溶液的配制在6 个50 mL容量瓶中,分别加人2 g/mL的铁标准溶液0、1、2、4、8、1 0 mL,再于每个容量瓶中分别加入1 0 mL盐酸溶液,加1 0 mL水,用氨水调至溶液pH值为2 3,然后各加入1 mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2 mL,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置1 5min。该标
8、准溶液中铁含量分别为0、2、4、8、1 6、2 0ugo(2)吸光度测定。用5cm的比色皿,在波长51 0 nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度(3)标准曲线绘制。以铁质量(g)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或建立线性回归方程。1.1.4.2样品测定(1)试料。量取约8.6 mL实验室样品,称量(称准至0.0 1 g),置于内装50 mL水的1 0 0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(2)吸光度测定。用移液管量取1 0 mL试料,置于50 mL容量瓶中。加1 0 mL水,用氨水调至溶液pH值为2 3,然后加1 mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液
9、和2 mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置1 5min。用5cm的比色皿,在波长51 0 nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。(3)空白试验。不加试料,加1 0 mL1+10的盐酸溶液,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。1.1.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(1)计算:106ml103mW3X100(1)10momo100式中:m为由标准曲线上查得的试料中铁的质量,g;mo为试样的质量,g。1.2ICP法1.2.1方法原理用电感耦合等离子体发射光谱法测定经处理后溶液中铁元素光谱线强度,用标准加入法进
10、行定量。1.2.2试剂本方法所用试剂为优级纯及以上试剂,水为GB/T6682中二级水或相当纯度的水,铁标准溶液:5g/mL。移取适量的0.1 mg/mL的铁标准溶液,稀释2 0 倍。该溶液使用前配制1.2.3仪器设备电子天平:精度0.0 0 0 1 g。电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP仪)。容量瓶:50 mL,100 mL。移液管:1 mL,2 mL,5 mL,10 mL,20 mL。1.2.4试验步骤量取50 mL样品,称量(称准至0.0 0 0 1 g),置于预先加有3 0 mL的1 0 0 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为试样溶液。取4 个50 mL的容量瓶,用移液管依次加
11、人5g/mL的铁标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0 mL。再用移液管分别向每个容量瓶内加入2 0 mL试样溶液,加水稀释至刻度,摇匀。根据仪器所选优化条件,在波长2 3 8.2 0 4 nm下,利用标准加入法分别测得不同浓度下铁的发射光谱强度,根据输入的相关数据,仪器给出被测元素的含量。1.2.5试验数据处理铁含量以w4计,数值以%表示,按式(2)计算:50X102.510-5A.-5AW4X100=(2)20/100m一m,式中:A为仪器给出被测溶液中铁的质量浓度,g/L;m为试样的质量,g;V为试样溶液用量,mL。1.3分光光度法试验条件的选择1.3.1条件选择的总体原则由于铁含量为经
12、典分析方法,在保证原国标GB/T3202006工业用合成盐酸 I的试验条件下,尽量做微小调整,但应满足分光光度法测定原则。本试验中试用的分光光度计为Techcomp公司的 UV2300 II spectrophotometer。1.3.2比色血的选择根据朗伯比尔定律,溶液的吸光率与吸光系39糜贵廷:析方法研究盐骏第9 期分析与测试数、溶液浓度和液层厚度成正比,因此,在标准溶液浓度确定的条件下,若提高保证吸光度值在可靠的检测范围,可以通过增加液层厚度,即增加比色皿的厚度来进行调节,因此本试验选取了5cm的比色。1.3.3标准曲线绘制盐酸溶液量及样品用量的选择通过计算,该方法最高检出限为0.0 0
13、 2%,满足即将修订的CB/T320一的最高限要求,样品量和底液的1+1 0 盐酸溶液均不需调节,故样品用量不变。但当各企业工业用盐酸的铁含量远远低于0.0 0 2%时,该方法准确度很低1.3.4标准曲线用溶液配制的选择由于工业合成盐酸品质的提高,含铁量相对较低,因此需降低标准曲线中溶液的含铁量。本方法采用了2 g/mL的铁标准溶液,比原标准用铁标准溶液浓度降低了5倍。标准曲线用溶液配制方法不变。1.3.5标准曲线的绘制综合上述分析,确定了分光光度法测定方法,按表1 加人量加人铁标准溶液,计算出加人铁的质量。用5cm的比色皿,在波长51 0 nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度
14、,吸光度值在0.0420.434之间,基本满足分析要求。测定结果见表1。表1 标准曲线数据Table 1Calibration curve data加人铁标准溶液的体积/mL质量/ug吸光度000120.042240.088480.1728160.35210200.4341.4ICP法试验条件的选择1.4.1检测波长的选择本次试验使用的器为安捷伦公司的51 0 0 ICP-OES。试验时选择了一个铁含量偏低的样品进行预分析,选取测定铁元素的三个经典波长2 3 4.3 50nm、2 3 8.2 0 4 n m 和2 59.9 4 0 nm进行测定,通过谱图分析,三个波长中,2 3 8.2 0 4
15、 nm的波长下测定时,强度较大,干扰少,灵敏度高,故选择最佳波长为2 3 8.204nm,谱图见图1 一图3。波长选择的分析谱图如图4 所示。Fe(259 940 nm),2710690670650sdo/630610590570550530259900259920259940259 960259980波长/nm图1259.940nm波长下测定铁的谱图Fig.1Spectrum of iron at the wavelength of 259.940 nmveicgtl1Fe(238.204 nm),21000900sdo/斗x2800700600238.165238.190238.21523
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