高储能纤维素基Pickering相变乳液的制备及性能.pdf
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1、林业工程学报,():收稿日期:修回日期:基金项目:国家自然科学基金()。作者简介:潘娜娜,女,研究方向为人造板与胶黏剂。通信作者:陈敏智,男,副教授。:高储能纤维素基 相变乳液的制备及性能潘娜娜,范春霖,全琦,朱明浩,周晓燕,陈敏智(南京林业大学材料科学与工程学院,江苏省速生木材及农作物秸秆材料工程技术研究中心,南京)摘 要:相变材料()是指在物质发生相变时,以潜热形式进行吸收或释放能量的一种高效热管理材料。将相变材料乳化制得的相变乳液,具有形状稳定、相变特性和储热性能得以保持等优点,可广泛应用于电子器件和墙体的保温、热交换储能材料等领域。针对现有相变乳液储热能力低、稳定性较差等问题,以胺化木
2、质素改性纳米纤维素()作为复合乳化剂,石蜡作为油相和相变剂,制备一种新型的 相变乳液,具有高储能、相变过程稳定,以及优良剪切变稀等特性。研究表明:以胺化木质素改性 可成功制备油相体积占比达 的 相变乳液;在 的剪切速率范围内,相变乳液黏度随剪切速率的增加而下降,显示出典型的剪切变稀特性;同时,乳液保留了石蜡的相变特性,在 范围内的加热冷却循环中具有可逆的相变过程;相变乳液同时具有良好的潜热和显热储存能力,其中潜热达 ,其对应微胶囊的潜热高达 ,在 范围内,乳液由潜热和显热共同提供的热效应达 ,高于水仅由显热提供的 。新型 相变乳液具有高储能、剪切变稀、相变过程稳定等特性,可用于相变储能流体、空
3、调热管理等领域。关键词:木质素;纳米纤维素;相变乳液;剪切变稀;相变储能中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(,):,(),(),(),(),林 业 工 程 学 报第 卷 ,:;随着工业化的发展,人类生活以及工业生产需要消耗大量的能源,导致能源资源逐渐匮乏,寻求有效、生态友好的方式获取和储存能源成为必然趋势。相变材料()是一种以潜热形式进行能量储存的新型环保材料,在储能领域显示出良好的应用前景。分为无机类和有机类,其中石蜡类和脂肪酸类因具有高储热、相变温度范围宽、成本低、熔融时体积变化小等优点,被广泛应用于储能技术。然而在发生固液相变时,石蜡类和脂肪酸类存在形状不稳定、应用困难等问题,因此
4、可将其制备成相变乳液,在保持较好储热性能的同时也维持了良好的流动性,在热交换储能材料、空调热管理等方面具有较好的应用前景。现有石蜡类和脂肪酸类相变乳液存在储热性能、稳定性及耐久性较差等问题,这与乳化剂的乳化性能有关,因此乳化剂的选择尤为重要。其中,调节油水界面亲 疏水平衡的乳化剂对乳液的稳定性具有积极影响。等以正硅酸乙酯和(巯基丙基)三甲氧基硅烷为乳化剂,合成了硫醇改性石蜡二氧化硅相变乳液,受益于硫醇官能团的疏水性调节,相变乳液在常温常压下存放 仍表现出良好的稳定性。等选择石墨烯作为乳化剂制备石蜡相变乳液,石墨烯的疏水片层结构有效调节了油水界面的亲 疏水性,并稳定包覆石蜡且未影响石蜡的相变特性
5、,实现 的潜热储存能力,循环 次后潜热变化仅为 ,相变温度变化为。石墨烯的加入还提高了乳液加热至 的升温速率,储热率得到有效改善。进一步选择可发生共聚的乳化剂可有效改善相变乳液的储热性能及耐久性。等采用苯乙烯甲基丙烯酸共聚物 ()在正十五烷表面聚合以实现紧密包覆,制备的相变乳液具有优异的储热性能,在 时,总储热能力比水高。()还显著提高了相变乳液的热耐久性,热解温度由 提高至 。纳米纤维素()因具有两亲性、高长径比和易形成致密界面网络等特点而被广泛用作相变乳液的乳化剂。等以 作为乳化剂乳化相变剂正十二烷制备的相变乳液在 次加热冷却循环后仍具有很高的稳定性和可重复性。然而,由于 具有过强的亲水性
6、,导致制备的乳液具有高黏度,使高油水比的 乳液制备受限。针对这一问题,可通过改性以提高 的乳化性能。等使 用 乙 酰 化 的 纳 米 纤 维 素()包裹石蜡制备的相变乳液具有良好的热稳定性及循环性能(可经 次加热冷却循环)。与 相比,与石蜡的相容性更好,包封率和热性能均得到提高。等以木浆为原料,制备了木质氧化纤维素纳米晶(),使用苯基三甲基氯化铵对 进行改性后得到改性氧化纤维素纳米晶()。其中引入苯基作为疏水结构,以提高 油水界面性能,制备的 乳液具有良好的机械和热稳定性、耐热性。等通过高碘酸钠氧化纤维素后接枝十二胺对 表面进行疏水改性,结果表明,疏水改性的 具有良好的润湿性,比未改性的 具有
7、更好的乳化效果并提高了乳液的抗聚凝稳定性。另外,还可利用多糖、蛋白质、多酚、木质素等其他复合物与 协同稳定 乳液,通过物理吸附或氢键耦合的作用,提高 的乳化性能。其中,木质素具有由苯丙烷基三维结构形成的疏水主干,以及由羟基和甲氧基组成的亲水侧链,可以有效降低水的表面张力。因此,可通过与木质素复合增强在油水界面的吸附,从而制备具有较强抗重力能力、剪切变稀特性以及高储能的高油水比乳液。笔者通过胺化木质素改性 纳米纤维素(),降低其亲水性,提高对相变剂石蜡的乳化性能,制备 相变乳液;通过对 胺化木质素(,)改性比(质量比)及乳液油水比(体积比)等参数的优化,研究 相变乳液形态、稳定性、储热性能和流变
8、性能,探索胺化木质素改性 作为 乳化剂在相变乳液中的应用潜力。材料与方法 试验材料,四甲基哌啶氮氧化合物(,)、亚氯酸钠(质量分数)购自上海麦克林生化科技有限公司;乙二胺()、盐酸(质量分数)购于南京化学试剂股份有限公司;溴化钠()、甲醛水溶液(质量分数)、次氯酸钠水溶液(质量分数)、氢氧化钠()购自国 第 期潘娜娜,等:高储能纤维素基 相变乳液的制备及性能药集团化学试剂有限公司;杨木粉、酶解木质素由上海叶兹建筑新材料有限公司提供。试验方法 的制备以杨木粉为原料,使用亚氯酸钠法脱除其全部木质素及半纤维素,洗涤干燥后得到纤维素。使用 体 系 氧 化 纤 维 素 以 制 备,使用 功率的超声波细胞
9、破碎仪()均匀分散以得到 悬浮液,在 的条件下冷冻干燥 ,可得到 固体。的制备木质素的胺化反应(图)采用简化的 反应。将木质素分散于蒸馏水中,采用超声()分散 ,分散功率为;加入 质量分数为 的乙二胺()水溶液和 质量分数为 的甲醛()水溶液,将混合物加热至 并保持 (伴随搅拌);将反应后的混合物在蒸馏水中透析 得到,冻干或干燥后使用。图 木质素的胺化反应 相变乳液的制备将 和 混合并一同分散于水相中,其中 质量为水相的,使用 功率的超声波细胞破碎仪()对 和 混合悬浮液超声分散 ,使其充分复合以得到 。将石蜡装入离心管后放至 的恒温水浴锅中,当石蜡转变为液态时,将分散好的 混合悬浮液倒入离心
10、管,使用高速均质机在快速剪切作用下将石蜡乳化,时间为 ,搅拌功率为 ,以制备不同 改性比及不同油水比的 相变乳液。以 命名不同 改性比体系,其中 代表,为胺化木质素;以 命名不同油水比体系,其中 代表胺化木质素,为乳液油水比(表)。取适量两种不同体系的 相变乳液,在表 相变乳液配方 样品 与 的质量比油水比(体积比)质量分数 条件下冻干 ,可得相应的相变微胶囊。表征方法)形貌表征。使用配备数码相机的光学显微镜(型,日本 公司)观察 相变乳液的微观形貌。使用高分辨率透射电子显微镜(,型,日本电子株式会社)观察 和 的微观形貌。)红 外()测 试。使 用 红 外 光 谱 仪(型,德国 公司)测试
11、质量分数、微胶囊的傅里叶变换红外光谱,扫描范围为 。使用红外光谱仪对 微胶囊进行变温红外测试,扫描范围为 ,测试温度为 ,利用 软件处理,获得 的广义二维傅里叶变换红外光谱。)流变性能测试。通过直径为 的平板流变仪(型,美国赛默飞世尔公司)测试 相变乳液的流变性能。在温度为 和频率为 的条件下,以应变()对乳液进行动态应变扫描;旋转黏度测试在 的剪切速率下进行;动态振荡测试在、频率 内进行;温度扫描是以应变为,测量模量在 时的变化。)热性能测试。使用差示扫描量热仪(,型,耐驰科学仪器商贸(上海)有限公林 业 工 程 学 报第 卷司)在氮气气氛,升温速率为 ,温度为 的条件下研究了相变微胶囊的相
12、变过程,如熔融及结晶行为。采用蓝宝石法在氮气气氛,升温速率为 ,温度为 的条件下,测试 相变乳液的潜热以及显热。结果与分析以 质量分数 单独作为乳化剂时,由于其亲水性过强而导致乳液黏度快速增加,剪切作用的阻力增大,因此未能将 体积占比的石蜡完全乳化;只用 质量分数 乳化石蜡时,由于 的界面稳定性较差,制备的乳液黏度较低,导致乳液稳定性较差(图)。当使用 作为复合乳化剂乳化石蜡时,乳胶粒均匀分散于水相中,形成稳定的 相变乳液(图)。以稳定性良好的 为例,在常温常压环境下观察其稳定性,可知 相变乳液在 后仍保持稳定(图)。以上结果表明,与 复合后可将石蜡完全乳化,当油相体积占比提升至 时,仍可得到
13、稳定的 相变乳液。)制备 相变乳液的示意图;)质量分数 和 质量分数;)分别稳定石蜡 相变乳液;)相变乳液的稳定性。图 相变乳液的制备、形态及稳定性 ,形貌分析 和 的 图见图,可观察到均匀分散的纳米纤维,其宽度为,长度可达,大多数纳米纤维呈束状或簇状。从图 中可观察到均匀分散并附着胺化木质素颗粒(直径 )的纳米纤维,即 ,同样呈束状或簇状。结果表明:本研究成功制备具有纳米尺寸的;使用 改性后,以球形粒子形式附着在 表面。图 和 的 图 使用光学显微镜对 相变乳液的微观形貌进行观察,结果如图 所示,从图 中可观察到具有微米尺寸的乳胶粒均匀分散在水相中。乳胶粒的粒径由 软件测量并统计,如图 和图
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