甘油法环氧氯丙烷生产工艺改进.pdf
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1、21Chlor-Alkali IndustryOct.2023年1 0 月2023No.10Vol.59第5 9 卷第1 0 期碱业氯甘油法环氧氯丙烷生产工艺改进刘丽丽*,吴红忠(焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司,河南焦作45 41 9 1)【关键词】甘油;环氧氯丙烷;工艺优化;氯化氢;腐蚀;精馏塔;高盐废水;蒸汽冷凝水【摘要】针对甘油法环氧氯丙烷项目在试车过程中出现的产品转化率低、主辅材消耗高、产品质量不合格及废水处理量大等异常情况进行分析,提出科学有效的工艺优化方案,最终达标达产中图分类号 TQ223.26文献标志码 B文章编号1 0 0 8-1 3 3 X(2023)10-0021-
2、04Improvement of the production process of epichlorohydrin by glycerol methodLIU Lili,WU Hongzhong(Kaiyuan Chemical Co.,Ltd.,Jiaozuo Coal Industry(Group),Jiaozuo 454191,China)Key words:glycerol;epichlorohydrin;process optimization;hydrogen chloride;corrosion;distillationtower;high salt wastewater;st
3、eam condensateAbstract:An analysis was conducted on the abnormal situations such as low product conversion rate,high consumption of main and auxiliary materials,unqualified product quality,and large wastewatertreatment volume that occurred during the trial run of a glycerol based epichlorohydrin pro
4、ject.Ascientificand effective process optimization plan was proposed.As a result,the final product quality metthe standard requirements and the output met the design requirements.焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司(以下简称“开元化工”),成立于2 0 0 9 年1 0 月,主要从事烧碱、盐酸、液氯、氢气、环氧树脂、环氧氯丙烷、消毒液、乙醇盐酸等化工产品的生产、研发及销售。产品包括:2 0 万Va离子膜烧碱、1 0
5、万Va液氯、6 万Va盐酸、5 0 0 0 Va氢气、5 0 0 0 Va乙醇盐酸、5 0 0 0 a消毒液、3 万ta环氧氯丙烷、4万a环氧树脂、2万/a三氯氢硅。其中3 万t/a环氧氯丙烷装置自2 0 1 6 年试车成功后,受市场影响停置。在2 0 2 0 年5 月二次投料试车以来,因生产装置长时间停置,石墨设备、塘玻璃设备、钢衬玻璃管道腐蚀严重等一系列因素导致试生产过程中设备、管道漏点较多,频繁引起装置开停车。同时由于生产工艺相对落后,各种原辅材料单耗过高,高盐废水、汽提废水产出量大,处置困难,导致生产成本偏高,经营效果不理想,生产装置一直处于低负荷运行状态针对以上问题,开元化工对环氧氯
6、丙烷生产装置进行了改造,达到了较好效果1甘油法环氧氯丙烷生产原理及工艺流程1.1甘油法环氧氯丙烷生产原理门甘油法就是以甘油替代烃类原料,在催化剂作用下,甘油与HCI反应得到高浓度的中间体二氯丙醇,二氯丙醇与碱经皂化反应得到环氧氯丙烷,再经过精制得到环氧氯丙烷产品1.2甘油法环氧氯丙烷工艺流程甘油法环氧氯丙烷项目是开元化工副产氯化氢产品的延伸,但由于气体长距离输送难度比较大,工艺采用盐酸深度解吸、氯化氢气体净化、二氯丙醇合成、环化精制从而得到环氧氯丙烷产品。环氧氯丙烷生产工艺流程如图1 所示*【作者简介】刘丽丽(1 9 8 7 一),女,助理工程师,毕业于河南理工大学安全工程专业,现于焦作煤业(
7、集团)开元化工有限责任公司从事环氧氯丙烷生产工艺管理工作。收稿日期 2 0 2 2-0 7-1 4222023年业碱氯产品S品催化剂与助剂NaOH甘油二氯丙醇环氧氯丙烷氯化精馏皂化精馏塔副产盐酸HC1气体残液去焚烧炉盐酸解吸残液浓缩废水处理蒸汽焚烧炉回收NaC1图1 甘油法环氧氯丙烷生产工艺流程简图Fig.1Process flow of epichlorohydrin production from glycerol2生产过程中存在的问题及工艺优化2.1盐酸解吸工序蒸汽单耗高在盐酸深度解吸产生氯化氢过程中要耗费大量的蒸汽,解吸1 tHCI气体要消耗约3 t蒸汽,生产成本偏高。工艺优化方案:为
8、了降低生产成本,设计安装一路DN300的管道,将一期石墨合成炉合成的氯化氢气体通过三氯氢硅装置现有HCI增压泵,经净化、压缩后由管道直接供给生产系统与甘油进行反应。改造后,简化了工艺流程,运行效果稳定可靠,节约了大量蒸汽和人工,达到大幅度降低生产成本的目的。2.2氯化工序HCI的利用率低,尾气处理量大2.2.1问题分析在氯化反应阶段,HCI气体通过氯化釜底部进料,在氯化釜内与甘油混合,依靠鼓泡和搅拌进行接触反应。该进料方式需要维持较高的HCI气体压力,且物料接触反应时间短,HCI吸收不好,利用率不高,HCl在氯化釜中不能完全反应,多余的HCl通过水和碱液进行吸收。当水吸收系统液体中氯化氢质量分
9、数达到1 0%1 5%,碱吸收系统氢氧化钠质量分数由1 0%1 5%变为酸性时,要及时进行更换,更换后的低浓度酸水送至合成工序吸收HCI生成废酸。大量的废酸无法利用,外售价格偏低;碱洗浪费大量的烧碱,造成烧碱消耗偏高。2.2.2工艺优化方案(1)改进氯化装置HCI气体及酸性尾气吸收系统。将碱吸收系统改为利用甘油来吸收尾气HCl,增加甘油吸收塔,将氯化釜内未反应的HCI在吸收塔内与甘油接触进行预反应,提高甘油与HCI反应效率。原水吸收系统的酸性液体用环化的碱性高盐废水中和,中和后的废水送至环化高盐废水系统。改造后可减少折1 0 0%烧碱用量48 V月。(2)改进HCI气体进料方式,取消6 台氯化
10、釜搅拌器。在氯化反应阶段,原有HCI气体通过氯化釜底部进料,在氯化釜内与甘油混合,依靠鼓泡和搅拌进行接触反应。该进料方式需要维持较高的HCl气体压力,且物料接触反应时间短,HCI吸收不好,HCI气体进氯化釜时需要现场人员配合手动操作,危险性高,不易控制。工艺优化方案:将HCI气体进氯化釜改为在中部或顶部以切线方式进人,完全依靠气体压力带动和强制循环泵回流,使HCI气体与甘油缓慢地在氯化釜内充分接触反应。取消原搅拌设施,此技改可节约用电1 3 2 kW(3)氯化装置脱水塔由负压操作变更为常压操作,塔顶不凝气管线经脱水再冷器后连接至一级吸收塔,不凝气中的HCI与甘油逆向接触反应,提高HCI原料利用
11、率,减少中和用烧碱消耗量。2.3腐蚀、泄漏严重氯化装置主要液相和气相物料管道及部分设备原采用的是钢衬玻璃材质,这些材质是甘油法环氧氯丙烷技术早期不成熟阶段比较保守选用的材质,缺点是使用周期短、易损坏、耐腐蚀性差,在生产中出现的漏点多,管道、设备更换频繁。漏点的频繁出现不仅造成氯化工序反复进行开、停车,影响氯化工序的生产,对原有解吸装置也造成一定影响,不但增加解吸蒸汽的消耗量,在反复的升温降温过程中容易出现解吸设备及管道的堵塞,形成恶性循环,严重影响二氯丙醇生产工艺优化方案:借鉴同行业实际生产情况,更换氯化装置部分物料液相管道和气相管道材质。将常压管线材质变为钢衬聚四氟乙烯或钢骨架PE材质,负压
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