GB 23200.62-2016 (代替 SN∕T 2459-2010)食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
《GB 23200.62-2016 (代替 SN∕T 2459-2010)食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 23200.62-2016 (代替 SN∕T 2459-2010)食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf(11页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.622016 代替SN/T 24592010 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standards Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农
2、业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.622016 1 前 言 本标准代替SN/T 2459-2010 进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法。 本标准与SN/T 2459-2010相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 2459-2010。 GB 23200.622016 2 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱气相色谱-质谱质谱法法 1 范围
3、范围 本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸干,残渣用乙酸乙酯-环
4、己烷(1+1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC)净化,洗脱液蒸干定容,用气相色谱-质谱仪选择离子检测,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 丙酮(C3H6O):农残级。 4.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2)。 4.1.3 环己烷(C6H12)。 4.1.4 乙腈(CH3CN):液相色谱级。 4.1.5 正己烷(C6H14)。 4.1.6 氯化钠(NaCl)。 4.1.7 无水硫酸钠:于 650 灼烧 4 h,储于密封容器中备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 乙
5、腈饱和正己烷。 4.2.2 正己烷饱和乙腈。 4.2.3 乙酸乙酯-环己烷(1+1,V/V):将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀,备用。 4.2.4 氯化钠溶液:200 g/L,取 200 gNaCl,定容至 1 L。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 氟烯草酸标准品:英文名称:flumiclorac-pentyl,CAS:87546-18-7,纯度99 %。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 氟烯草酸标准储备溶液:准确称取适量的氟烯草酸标准品,用丙酮配制成 100 g/mL 标准储备液。 4.4.2 氟烯草酸标准中间溶液:1 g/mL。准确吸取 1 mL 标准储备溶
6、液放入 100 mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,该溶液在 04保存。 GB 23200.622016 3 4.4.3 基质标准工作溶液: 根据需要,用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液,配不同浓度的基质标准工作溶液,基质标准工作溶液要现用现配。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 凝胶渗透色谱柱:填料为 S-X3 BioBeads,22g。 4.5.2 无水硫酸钠柱:在 150 mm10 mm(内径)层析柱中,依次加入脱脂棉和 5 cm 无水硫酸钠。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源。 5.2 分析天平:感量 0.0001 g。 5.3 分析天
7、平:感量0.01 g。 5.4 均质器。 5.5 离心机。 5.6 旋转蒸发器。 5.7 凝胶渗透色谱(以下简称 GPC)。 5.8 涡旋混合器。 5.9 离心管,50 mL,聚丙烯。 6 6 试样的制备与保存试样的制备与保存 制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.16.1 水果、水果、蔬菜蔬菜 取样品约 500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于-18 冰箱内保存。 6.2 6.2 坚果坚果 取约500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于4 冰箱内保存。 6.3 6.3 粮谷、茶叶粮谷、茶叶 取样品约 500 g,用粉
8、碎机粉碎至全部通过 20 目筛,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,室温保存。 6.4 6.4 肉类及水产品肉类及水产品 取样品约500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于-18 冰箱内保存。 6.5 6.5 蜂蜜蜂蜜 取有代表性样品约500 g,未结晶样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过60 的水浴中,待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识,室温保存。 6.6 6.6 奶奶 取约500 g样品,混匀,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,-18 保存。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执
9、行。 7 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1 水果、蔬菜水果、蔬菜 称取试样约10 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加10 g无水硫酸钠和20 mL乙酸乙酯,20000 r/min 均质提取2 min,4000 r/min离心10 min,上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入心型瓶中。残渣用20 mL乙酸乙酯重复提取一次, 离心过滤后, 合并二次提取液, 将提取液于45水浴用旋转蒸发器浓缩至近干,待GPC净化。 7.1.2 7.1.2 茶叶、粮谷、大豆、花生茶叶、粮谷、大豆、花生 GB 23200.622016 4 称取试样约10 g(精确到0.0
10、1 g)于150 mL具塞三角瓶中, 加入50 mL乙腈, 20000 r/min均质提取2 min,上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用50 mL乙腈重复提取一次,过滤后,合并提取液于分液漏斗中。 7.1.3 7.1.3 畜、禽、水产品畜、禽、水产品 称取试样约10 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,10 g氯化钠,混匀,再加20 mL乙腈,20000 r/min均质2 min,以4000 r/min离心5 min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转入分液漏斗。再每次用20 mL乙腈分两次按上述步骤提取残渣,合并有机相于分液漏斗中。 7.1.4 7.1.4 蜂蜜蜂蜜 称取10 g (精确
11、到0.01 g) 蜂蜜样品于150 mL三角瓶中, 加入20 ml水溶解, 在平板摇床上振摇30 min,转入250ml分液漏斗中,再分别用30 mL水和50 mL乙酸乙酯分两次洗原三角瓶,均转入分液漏斗中,振摇2min,静置分层(如果发生乳化,可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min,取上层转入分液漏斗) , 有机相过无水硫酸钠柱于心型瓶中。 下层水相再分两次每次加入20ml乙酸乙酯, 轻轻振摇1min,静置分层,转入上述心形瓶中,于45水浴用旋转蒸发器浓缩至近干,待GPC净化。 7.1.5 7.1.5 牛奶牛奶 称取10 g (精确到0.01 g)牛奶样品于50 mL具塞离心
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 23200.62-2016 代替 SNT 2459-2010食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法 23200.62 2016 代替 SN 2459 2010 食品安全
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wan****366】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wan****366】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/143422.html