DB51∕T 1918-2014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法(四川省).pdf
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1、 ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19182014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法 2014 - 12 - 22 发布 2015 - 01 - 01 实施四川省质量技术监督局 发 布 DB51/T 19182014 I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 1 6 实验步骤 . 2 7 结果与计算 . 3 8 精密度 . 3 9 回收率 . 3 10 检出限 . 3 附录 A(资料性附录) 标准品色谱图及吸收光谱图. 4 DB51/T 1
2、9182014 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局批准并归口,由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。 本标准起草单位:成都产品质量检验研究院有限责任公司。 本标准主要起草人:郭桦、李铭、刘高、李瑜、王晶、胡伟。DB51/T 19182014 1 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中甲醛的柱前衍生高效液相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文
3、件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 化妆品卫生规范 3 原理 用水萃取样品中的甲醛, 萃取液中的甲醛与2, 4-二硝基苯肼 (2,4-Dinitrophenylhydrazine, DNPH)在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后,生成2,4-二硝基苯腙,在352 nm处,高效液相色谱法测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 所规定的三级水。 4.1 乙腈:色谱纯; 4.2 甲醛:37 %-40 %(质量分数); 4.3 乙酸钠; 4.4 冰乙酸; 4.5 缓冲溶液 (
4、pH3.6):称取乙酸钠 5.1 g,加冰乙酸 20 mL,再加水稀释至 250 mL; 4.6 2,4-二硝基苯肼(DNPH):纯度99 %; 4.7 DNPH 溶液(0.3 %):准确称取 DNPH 0.3 g,加乙腈溶解稀释定容至 100 mL,于阴凉处避光保存; 4.8 甲醛标准贮备溶液:称取甲醛(4.2)约 5 g(称准至 0.001 g)定量转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容并混匀(甲醛含量约为 2000 g/mL),按化妆品卫生规范规定的方法标定,此溶液在冰箱中可保存两月; 4.9 甲醛标准工作溶液:准确移取适当体积的甲醛标准贮备液于容量瓶中,以水稀释至所需浓度,用时现配
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