GB31660.2-2019食品安全国家标准水产品中辛基酚壬基酚双酚A已烯雌酚雌酮17-乙炔雌二醇17-雌二醇雌三醇残留量的测定气相色谱-质谱法.pdf
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1、 GB 31660.22019 2019-09-06 发布 2020-04-01 实施 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standard Determination of octylphenol,nonylphenol,bisphenolA,diethylstilbestrol,estrone,17-ethinylestradiol,17-estradiol and estriol residues in fishery products by g
2、as chromatography mass spectrometry 发布发布 GB31660.22019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.22019 1 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇残留
3、量的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇残留经乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱及固相萃取净化,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。4 试剂与材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 试剂 4.1.1 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):色谱纯。4.1.2
4、丙酮(CH3COCH3):色谱纯。4.1.3 正己烷(C6H14):色谱纯。4.1.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.1.5 环己烷(C6H12):色谱纯。4.1.6 七氟丁酸酐(C8F14O3)。4.1.7 碳酸钠(Na2CO3)。4.2 溶液制备 4.2.1 碳酸钠溶液:称取碳酸钠 10 g,用水溶解并稀释至 100 mL,混匀。GB31660.22019 2 4.2.2 50%环己烷乙酸乙酯溶液:环己烷与乙酸乙酯等体积混合。4.2.3 50%甲醇水溶液:甲醇与水等体积混合。4.3 标准品 辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇含量均98.0%,
5、详见附录 A。4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液:取辛基酚、壬基酚、双酚 A、己烯雌酚、雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇标准品各约 10mg,精密称定,于 10 mL 棕色量瓶,用甲醇溶解并稀释至刻度,配成浓度为 1 mg/mL 的标准储备溶液。-18以下保存,有效期 6 个月。4.4.2 混合标准工作液:分别精密量取标准储备液适量,用甲醇稀释,配成浓度为:辛基酚50 g/L,壬基酚、双酚 A 30 g/L,己烯雌酚 50 g/L,雌酮、17-乙炔雌二醇、17-雌二醇、雌三醇 100 g/L 的混合标准工作液。28避光保存,有效期 1 周。4.5 材料 4.5.1 聚苯乙
6、烯凝胶填料:Bio-Beads S-X3,200400 目。4.5.2 HLB 固相萃取柱:60 mg/3 mL,或相当者。4.5.3 凝胶净化柱:长 25 cm,内径 2 cm,具活塞玻璃层析柱。将 50%环己烷乙酸乙酯溶液浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中,柱床高 20 cm。柱床始终保持在 50%环己烷乙酸乙酯溶液中。5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱联用仪:配 EI 源。5.2 分析天平:感量 0.000 01 g 和 0.01 g。5.3 均质机。5.4 离心机:4000 r/min。5.5 涡旋混合器。5.6 氮吹仪。5.7 固相萃取装置。5.8 聚丙烯离心管:50 mL。
7、5.9 具塞玻璃离心管:10 mL。5.10 梨形瓶:100 mL。6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 GB31660.22019 3 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。取均质后的供试样品,作为供试试料。取均质后的空白样品,作为空白试料。取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。6.2 试料的保存-18以下保存。7 测定步骤 7.1 提取 取试料5 g(准确至20 mg),于50 mL离心管,加碳酸钠溶液3 mL,乙酸乙酯20 mL,漩涡混匀,超声提取10 min,4 000 r/min离心10 min,取上清液至100 mL梨形瓶中。残渣用乙酸乙酯
8、10 mL重复提取一次,合并上清液,于40旋转蒸发至干,用50%环己烷乙酸乙酯溶液5 mL溶解残留物,备用。7.2 净化 7.2.1 凝胶净化 将备用液转至凝胶净化柱上,用50%环己烷乙酸乙酯溶液110 mL淋洗,根据凝胶净化洗脱曲线确定收集淋洗液的体积,40旋转蒸干,残渣用甲醇1 mL溶解,加水9 mL稀释,备用。凝胶净化柱洗脱曲线的绘制:将 5 mL 混合标准溶液上柱,用 50%环己烷乙酸乙酯溶液淋洗,收集淋洗液,每 10 mL 收集一管,于 40水浴中氮吹至干。按 7.3 的方法衍生,气相色谱-质谱法测定,根据淋洗体积与回收率的关系确定需要收集的淋洗液体积。7.2.2 固相萃取净化 固相
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