镀铝复合膜用聚氨酯胶粘剂的合成与性能研究.pdf
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1、2023 年 第 33 卷 第 5 期 塑料包装 1 前言 镀铝膜具有塑料薄膜和金属的双重特性,因具有较好的金属光泽、阻隔性能1、耐高低温2、耐水煮3、耐刺穿并且不透光、不透气、不透湿等特点4,在干燥膨化食品、医药、化妆品等方面已得到广泛应用。聚氨酯胶粘剂是基于异氰酸酯基团(-NCO)中重叠双键排列的高度不饱和键结构,与各种含活泼氢的化合物(-OH、-NH2等)进行反应,合成分子链中含有氨基甲酸酯(-NHCOO-)、脲基甲酸酯(-NHCONHCOO-)、缩二脲(-NHCONHC ONH-)等基团5赋予聚氨酯胶粘剂优异的性能6,7。由于聚氨酯结构的特殊性,可以通过调节分子链段中软硬段的结构以及比
2、例8,制备出性能各异的胶粘剂产品,广泛应用于薄膜软包装、医 聚酯成型技术特辑 镀铝复合膜用聚氨酯胶粘剂的合成与性能研究 张凯鑫 高可 梁玉宝 李胜国 丁畅 李华帅 张雨 吴玉昆(河南银金达彩印股份有限公司)摘 要:详细分析了 PET/VMPET 型镀铝复合薄膜剥离强度降低的主要原因,针对镀铝复合膜剥离强度低,导致镀铝转移的问题,首先通过调整聚氨酯胶粘剂分子结构中软硬段的比例;同时引入侧链降低胶粘剂的规整度,从而增加链段柔韧性;最后控制相对分子质量分布来减少单体的残留量;通过这些缓解镀铝转移的思路,设计合成一种镀铝膜和塑料薄膜复合用聚氨酯胶粘剂。实验结果表明:该镀铝复合膜用聚氨酯胶粘剂剥离强度较
3、高、镀铝无转移,此外溶剂残留低、流平性较好,适用于快速复合薄膜生产线。关键词:镀铝复合膜 聚氨酯胶粘剂 剥离强度 镀铝转移 柔韧性 Synthesis and Performance Study of Polyurethane Adhesive for Aluminum Composite Film Zhang Kaixin Gao Ke Liang Yubao Li Shengguo Ding Chang Li Huashuai Zhang Yu Wu Yukun(Henan Yinjinda Color Printing Co.,Ltd)Abstract:The main reason f
4、or reduction of the bonding strength of the vacuum aluminum composites films were analyzed in this paper.In order to solving low peeling strength of aluminized composited film and resulting aluminized film transfer,a polyurethane adhesive was synthesized for aluminized composited film.Firstly,the fl
5、exibility of the polyurethane polymer was increased through adjusting the ratio of soft and hard segments and introducing side chain,resulting of reducing the polyurethane regularity.Secondly,monomer remaining of polyurethane adhesive were decreased by controlling molecular weight distribution.The e
6、xperiments and characterizations result suggested the polyurethane adhesive possessed excellent peel strength,no transfer of aluminized,low solvent remnant,good leveling property and was suitable for fast composite process.Keywords:aluminized composited film polyurethane adhesive peeling strength al
7、uminized transfer chain flexibility 2 塑料包装 2023 年 第 33 卷 第 5 期 药9、建筑、木材、车辆10、制鞋11等12领域。常见的镀铝膜 VMPET、VMCPP、VMPE、VMPVC 等,与其他塑料薄膜复合后,经过熟化后,会发生变色、剥离强度降低、固化后铝层发生迁移等现象。具体表现为当产品层间剥离时,镀铝层全部转移到了胶粘剂一侧,会出现剥离强度很低,VMPET、VMCPP 等镀铝膜与 PET、CPP等基材之间出现界面分层的现象13。不合格的层间剥离强度会使产品在使用过程中发生揉搓脱层,或者抽真空后出现脱层起泡的现象14。市面上大多数“镀铝专用胶
8、”只是减少了固化剂用量,让胶膜不充分交联固化,处于发粘状态,因此,镀铝层不易转移,剥离强度也较高(一般在 2N/15mm 以上),这种靠减少固化剂用量,使胶膜不充分交联固化,从而降低刚性、减小应力集中的方法,来保持镀铝层不转移15,牺牲了复合材料的耐热性和抗介质性,在使用过程中埋下了“隐患”。因此,笔者认为胶膜在交联固化时,既要充分固化,又要保持链段的良好柔韧性,这样才能保持镀铝膜的铝层具有完好牢固的状态,在未复合时压敏胶不能将其拉剥下来,复合后未进熟化室前不会产生镀铝层转移现象16,熟化后镀铝层不受破坏,这样才能维持铝层不转移并有较高的剥离力。本文在降低镀铝复合薄膜剥离强度的基础上,通过调节
9、胶粘剂结构中软硬段的比例,同时主链中引入支链,设计合成了一种针对解决镀铝转移的镀铝复合薄膜用胶粘剂,通过降低胶粘剂软段结构的规整度,使得胶粘剂和镀铝薄膜层之间的结合力变小,降低剥离强度,从而缓解镀铝转移现象。1.实验部分 1.1 主要原材料 二甘醇(DEG),工业级;甲基丙二醇(MPO),工业级;对苯二甲酸(TPA),工业级;间苯二甲酸(IPA),工业级;苯酐(PA),工业级;己二酸(AA),工业级;乙酸乙酯(EA),工业级;甲苯二异氰酸酯(TDI),工业级;亚磷酸三(2,4-二叔丁苯基)酯(168),二月桂酸二丁基锡,钛酸四丁酯,PET、VMPET、PE、BOPP、VMCPP有下游客户提供。
10、1.2 设备与仪器 陕西北人干式复合机,复合速度为 80-120 m/min;济南兰光 PARAM XLW(PC)电力拉力机剥离试验机;NDJ-C1 旋转粘度计;905 Titrando自 动 电 位 滴 定 仪;LSD-250 鼓 风 干 燥 箱;Mettler-Toledo TGA/DSC 3+型热重分析仪;凝胶渗 透 色 谱,Hewlett-Packard;Thermo Nicolet AVATAR330 傅里叶变换红外光谱仪;TA Q20 DSC 热分析仪。1.3 聚酯多元醇的合成 将计量的 DEG、MPO、TPA、IPA、PA、AA、168 以及钛酸四丁酯加入反应釜中进行酯化反应,达
11、到理论出水量后,在真空状态下缩聚,每隔一段时间取样分析酸值、羟值,合格后出料,得到相对分子质量为 2000 左右的聚酯多元醇。1.4 胶粘剂主剂的合成 将计量的聚酯多元醇、二异氰酸酯、部分乙酸乙酯以及助剂加入反应釜中,升温到一定的温度后保温若干小时,取样分析粘度、固体含量、羟值,合格后降温,加入剩下的乙酸乙酯搅拌均匀即得到胶粘剂主剂 UF3118A。自制固化剂UF3118B。主剂 UF3118A 和固化剂 UF3118B 的物理性能指标见表 1。表 1 UF3118A/B 物理性能指标 型号 组成 外观 固含量(%)粘度(cps,20 C)UF3118A-OH成分 淡黄色或 无色透明 502
12、1000 500 UF3118B-NCO成分 无色透明 752 2000 500 1.5 性能测试 按照 HG/T 2708-1995 标准进行酸值测定;羟值测定参考 HG/T 2708-1995 标准,采用自动电位滴定仪测试;按照 GB/T 2794-2013 标准,进行粘度测定;2023 年 第 33 卷 第 5 期 塑料包装 3 图 1 UF3118 与某镀铝胶固化曲线 从图 1 固化曲线图中可以看到,某镀铝胶固化程度仅有82%,易出现发粘现象,而UF3118A/B固化程度达到 90%以上,明显优于某镀铝胶;此外 UF3118A/B 固化速率优于某镀铝胶,熟化 48 h基本完全固化。以复
13、合结构 PET/VMPET/PE 为例,从表 3中 PET/VMPET 剥离强度数据可以看到,与某镀铝胶相比,不同质量配比下的 UF3118A/B 的剥离力均较大;从固化状态来看,UF3118A/B 在质量配比 10:1.00、10:1.20 时的固化状态相对较好;从 48h 镀铝转移情况来看,质量配比 10:1.00 时镀铝完全不转移。总体来看,结合剥离强度、固化状态以及镀铝转移情况,UF3118A/B 配比 10:1.00 时效果最佳。2.2 粘接机理分析 以 PET/VMPET 结构为例,详细讨论影响镀铝复合薄膜剥离强度的主要因素。PET/VMPET复合薄膜结构示意如图 2 所示。按照
14、GB/T 12009.4-2016 标准,进行 NCO%测定;按照 GB2790-81,测试 180下的 T 型剥离强度;采用美国 Hewlett-Packard 公司生产的 6890凝胶色谱仪进行分析所合成的预聚体的分子量及其分布;采用Thermo Nicolet公司生产的AVATAR330傅里叶变换红外光谱仪进行分析;采用 Mettler-Toledo TGA/DSC 3+型热重分析仪测试,在氮气流速 50 mL/min 氛围,升温速率 10/min 下,从 40加热至 700;采用美国 TA 公司 Q20 型 DSC 热分析仪进行分析测试,N2 气氛,升温速度为 10/min,温度范围-
15、50加热到 150。2.结果与讨论 2.1 剥离力测试 市面上某镀铝胶按照其规定的胶水质量配比 进 行 配 胶 复 合,所 研 制 的 新 型 镀 铝 胶UF3118A/B 按照不同的质量配比进行配胶复合,详见下表 2 所示。表 2 配胶及熟化条件 主/固剂 主/固配比 工作液浓度(%)熟化温度(C)某主剂/某固化剂 10/1.00 25 50 UF3118A/UF3118B 10/0.80 25 50 UF3118A/UF3118B 10/1.00 25 50 UF3118A/UF3118B 10/1.20 25 50 表 3 主剂/固化剂不同熟化时间下的剥离力测试 结构 胶水组合 复合强度
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