GA∕T 1626-2019 法庭科学 生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for zopiclone and eszopiclone in biological samplesLC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全
2、国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、北京市公安局法医检验鉴定中心、山西山西医科大学。 本标准主要起草人:张蕾萍、任昕昕、王爱华、宋歌、董林沛、于忠山、何毅、王芳琳、乔静、杨士云、张文芳、贠克明、王玉瑾、尉志文。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中佐匹克隆和右佐匹克隆的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中佐匹克隆和右佐匹克隆的定性分析和定量分析
3、。 其他可疑样品中佐匹克隆和右佐匹克隆的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,
4、采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a) 二氯甲烷; b) 磷酸二氢钠; c) 磷酸氢二钠; d) 氨水; e) 甲醇(色谱纯); f) 乙腈(色谱纯); g) 二乙胺(色谱纯); GA/T 2 h) 异丙醇(色谱纯); i) 乙酸铵(色谱纯); j) 甲酸(色谱纯); k) 乙酸乙酯(色谱纯); l) 环已烷(色谱纯); m) pH 值 7.4 磷酸盐缓冲液: 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4 2H2O) 2.88g 和磷酸二氢钠 (NaH2PO4 H2O)0.52
5、g,加入一定量的水溶解并稀释至 100mL; n) 0.1%甲酸 5mmol/L 乙酸铵溶液:称取乙酸铵(CH3COONH4)0.192g,加入一定量的水溶解,并加入 0.5mL 甲酸,混匀,加水稀释至 500mL; o) 0.1%二乙胺/乙腈溶液:移取1.0mL二乙胺,加入乙腈稀释至1000mL; p) 0.1%二乙胺/异丙醇溶液:移取1.0mL二乙胺,加入异丙醇稀释至1000mL; q) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质的纯度和盐型换算后,各称取适量,分别用甲醇配制 1.0mg/mL 佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存,有
6、效期 2 个月。或采用市售标准溶液; 2) 10.0 g/mL 佐匹克隆和右佐匹克隆单一标准工作溶液:分别移取 1.0mg/mL 的佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质溶液各 0.1mL, 用甲醇稀释至 10mL, 混匀, 配制成浓度为 10.0 g/mL的单一标准工作溶液,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 1 个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由 1.0mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到; 3) 0.1mg/mL 混合标准工作溶液:分别移取 1.0mg/mL 的佐匹克隆和右佐匹克隆标准物质溶液各 1.0mL,用甲醇定容至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期 1 个月。实验
7、中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由 1.0mg/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液替代标准溶液。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) pH试纸:范围114; c) 有机系微孔滤膜:0.22m; d) 固相萃取柱:Oasis HLB柱或等效固相萃取柱。 注:Oasis HLB柱是Waters公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 液相色谱-质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 凝胶渗透
8、色谱仪:配紫外检测器; c) 电子天平; d) 离心机; e) 振荡器; f) 浓缩器; g) 移液器。 7 操作方法 GA/T 3 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 液液萃取 移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL, 或称取绞碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中,加入乙酸乙酯或二氯甲烷5.0mL10.0mL,振荡10min,8000r/min离心10min,分离有机相,重复提取一次,合并两次提取的有机相,置于浓缩器上50下浓缩至干,残留物用初始流动相200 L1000L溶解,经有机系微孔滤膜过滤,供仪器分析。 7.1.1.2 固相萃取(适用于新鲜血液
9、) 移取血液检材样品1.0mL2.0 mL, 于具盖离心管中, 加入pH值7.4的磷酸盐缓冲液5.0mL10.0mL,混匀,超声15min,8000r/min离心20min,取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中,控制上清液流速为0.5mL/min1.0mL/min,依次用3mL水和3mL氨水/甲醇(体积比0.5:99.5)混合溶液淋洗,用4mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,置于浓缩器上50下浓缩至干,残留物用初始流动相200 L1000L溶解,经有机系微孔滤膜过滤,供仪器分析。 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空
10、白样品,一份添加佐匹克隆或右佐匹克隆标准物质,作为添加样品(佐匹克隆添加样品的浓度为20ng/mL(g)),右佐匹克隆添加样品的浓度为100ng/mL(g)),作为添加样品,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件 7.1.2.1.1 佐匹克隆液相色谱-质谱条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1mm 100mm,1.8m)或其他等效柱; 注:ZORBAX Eclipse Plus C18柱为 Agilent 公司产
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