SH∕T 1549-2020 工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则(石油化工).pdf
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1、 . . . . 中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 / 代替 / 工工业业用用轻轻质质烯烯烃烃中中水水分分的的测测定定在在线线分分析析仪仪使使用用导导则则 发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布前 言本标准按照 / 给出的规则起草本标准代替 / 工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则 与 / 相比 主要技术变化如下: 修改了范围 (见第 章 版的第 章) 修改了 “规范性引用文件” (见第 章 版的第 章) 在电容法中增加了氧化硅传感器 (见 版的 ) 增加了近红外激光吸收光谱法 (见 ) 增加了近红外波长迁移光谱
2、法 (见 ) 修改了安全措施 (见 版的 ) 修改了分析仪的安装及准备 (见 版的 ) 修改了校准 (见 版的 ) 修改了测定 (见 版的 ) 修改了结果的表示 (见第 章 版的第 章)本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 (/ / ) 归口本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、 中国石化扬子石油化工有限公司、 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司本标准主要起草人: 叶志良、 王川、 孙海燕、 梁小飞、 徐春艳本标准所代替标准的历次版本发布情况为: / / 工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则 警告 本标准并
3、不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任采取适当的安全与健康措施 保证符合国家有关法规的规定 范围本标准给出了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、 一般特征、 分析程序和结果报告等要求的指南本标准并未涉及轻质烯烃中微量水分在线分析仪的所有技术 未予介绍的技术并不意味着其无效由于强极性的水分子在玻璃或者金属表面具有较强的吸附能力 因此在分析工作中气体中微量水分含量的准确测定较为困难 目前解决该问题的较好办法是采用在线分析技术 在样品气流中进行连续测定 不宜采用以采样方式进行的非连续测定方法 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日
4、期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件/ 气体分析 微量水分的测定 第 部分: 电解法/ 气体分析 微量水分的测定 第 部分: 露点法/ 工业用乙烯液态和气态采样法/ 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 阻容法露点湿度计校准规范 电解法湿度计检定规程 湿度计量器具 各种在线水分分析仪的工作原理和一般特征 电解法水分仪 将两根细铂丝平行缠绕在涂有五氧化二磷薄层的玻璃棒上 然后将棒插入一支玻璃管中 并在两根铂丝间施加直流电压 当恒定流速的气体样品通过玻璃管时 气体中的水分被五氧化二磷薄层连续吸收生成磷酸 并被完全电解为氢和氧 同时五氧化二磷得以再生
5、这时电解电流和气体样品中的水分含量成正比 通过测定电流强度和气体流速 即可按库仑定律计算水分含量 测试原理和计算方法可参见 / 测量范围: / / 优点: 耐腐蚀缺点:/ 不适用于的烯烃 因其在强酸条件下易聚合 氨也会产生和水一样的信号 五氧化二磷薄层易受损 冷镜面露点法水分仪使恒压气体样品通过露点仪测定室中的抛光金属镜面 利用干冰或热电制冷法缓慢冷却镜面 采用光电器件检测冷镜面上的结露状态 通过自动控制使冷镜面上的露 (或霜) 与气体中的水蒸气呈相平衡状态 此时测得的镜面温度即为露点温度 该露点温度下水的饱和蒸气压与测定池内气体压力之比 即为以体积分数表示的水分含量 由露点温度和气体中饱和水
6、蒸气压的对应关系 经换算或查表(详见 / 的附录 ) 即可得到样品气体中的水分含量测量范围: / / 优点: 属直接测量 对校准要求较低 可采用单点校准代替全量程校准 耐腐蚀缺点: 镜面容易污染 除水以外的其他物质也能在镜面结露 特别是的烯烃 镜面达到平衡的时间很长 石英晶体振荡法水分仪使恒压的气体样品通过表面涂覆吸湿膜的石英晶体振荡器 吸湿膜吸收水分后增加了吸湿单元的质量 从而使石英晶体的振荡频率减小 通过准确测定在样品气流和参比气流中的频率变化 并与内置在水分仪系统中的标准数据进行对比 得到样品气体中的水分含量 本方法可通过样品气体和标准气体周期性地自动切换对分析仪进行校准核查 需要设置可
7、长期使用的内部校准装置测量范围: / / 优点: 较宽的测量范围 适用于各类烯烃 耐腐蚀 内置校准系统 增强了结果计量可靠性缺点: 尘埃颗粒会沾污晶体表面 氨的干扰也较灵敏 多孔金属膜覆盖氧化铝或氧化硅的电容法水分仪在金属基体上制备氧化铝或氧化硅薄层 然后在薄层表面经蒸发制得多孔金属膜 以氧化铝或氧化硅薄层为电解质、 金属膜与金属基体为极板组成电容法传感器 将恒压气体样品通过传感器 样品气体中的水分扩散进入氧化铝或氧化硅薄层并与气相环境达到动态平衡 电容器回路中的介电常数、振荡频率等特性参数同气相中的水分含量之间存在着特征函数关系 准确测量该特性参数 即可由内置的特征函数曲线求得水分含量测量范
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